CN111285693A - 一种多孔氮化硅过滤陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔氮化硅过滤陶瓷及其制备方法，该方法具体如下：将聚氨酯泡沫放在质量分数为10～40％、加热至40～60℃的NaOH溶液中浸泡0.5～2h，取出后反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，用适量去离子水冲洗，即得有机前驱体；按重量份配置60～100份氮化硅、0.1～2份羧甲基纤维素、1～6份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、1～10份十二烷基苯磺酸钠，其中羧甲基纤维素用去离子水水浴溶解，以无水乙醇为溶剂，通过球磨混合均匀，得到陶瓷浆料；以有机前驱体为模板，反复多次浸渍陶瓷浆料，进行挂浆，通过挤压使得浆料均匀，干燥后烧结。该方法制备的多孔氮化硅过滤陶瓷气孔率和孔径大小可控，气孔率较高，气孔分布均匀。

Description

一种多孔氮化硅过滤陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种多孔氮化硅过滤陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着工业化进程的推进，在工业生产中产生的工业废水越来越多，工厂对污水的处理不完善，并且存在乱排乱放的现象，对周围的水体甚至土地造成了严重的污染。水污染不仅影响工业生产及产品质量、腐蚀设备，还影响人们的日常生活、危害人类健康，解决水质净化问题、提高水处理效率，已成为燃眉之急。多孔陶瓷是一种经高温烧成，具有大量开孔或闭孔的陶瓷材料，具有均匀的透过性，有较大的比表面积，介电常数低、化学稳定性好、耐高温，在气体过滤、净化分离等方面受到了广泛的应用。多孔陶瓷主要应用于污水处理行业，是一种高效、可再生的过滤材料，使用它可大大提高水处理效率，减少环境污染，降低水处理成本，提高整个行业的发展速度。
多孔氮化硅兼具耐高温、抗氧化、耐磨损、耐腐蚀、体积密度小、比表面积大等优点，在过滤、净化分离、化工催化载体、吸声减震等领域具有广阔的应用前景。
目前，多孔氮化硅陶瓷的制备方法有添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、发泡法、溶胶-凝胶法。其中，有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷，工艺过程相对简单，操作方便，无需复杂的设备；制得的陶瓷孔隙率可由有机前驱体来控制，孔隙率相对较高，强度较高，但有机泡沫的各项性能差距较大，配制的陶瓷浆料的性能也在一定程度上对产品的性能有所影响。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种多孔氮化硅过滤陶瓷及其制备方法，制得的陶瓷具备气孔分布均匀性好、气孔率高及强度高的特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多孔氮化硅过滤陶瓷，由以下原料按重量份组成：60～100份氮化硅、0.1～2份羧甲基纤维素、1～6份聚乙烯醇缩丁醛、1～10份十二烷基苯磺酸钠，其中，所述氮化硅为α相的氮化硅，其粒径范围为1～50μm，纯度＞90.0％。
一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)按重量份将氮化硅、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基苯磺酸钠混合后，分散于无水乙醇溶剂中进行球磨得到浆料；
步骤2)配置质量分数为10～40％的NaOH溶液，加热至40～60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡0.5～2h，取出后反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，再用清水冲洗，得到有机前驱体；
步骤3)将经步骤2)处理的有机前驱体置于步骤1)制得的浆料中，浸渍，通过挤压泡沫中多余的浆料，使浆料均匀；重复该操作2～3次，得到素坯；
步骤4)对步骤3)所述的素坯进行干燥；在氮气气氛保护下，将干燥后的素坯先排胶再烧结，得到陶瓷坯体。
优选地，步骤1)所述氮化硅、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛和十二烷基苯磺酸钠的总质量与所述无水乙醇的质量的比例为1:1.5～2。
优选地，所述羧甲基纤维素采用去离子水水浴溶解，所述去离子水与所述无水乙醇的质量比为1:10～15。
优选地，步骤1)所述球磨的过程在氮气气氛下进行，球磨时间为2～6h。
优选地，步骤2)所述聚氨酯泡沫的气孔率为50～90％。
优选地，步骤4)所述干燥为真空干燥，温度为20～50℃。
优选地，步骤4)所述烧结的具体操作如下：将所述素坯在氮气气氛、温度为600～700℃的条件下进行第一段烧结，时间为4～5h；接着再在氮气气氛、温度为1300～1600℃的条件下进行第二段烧结，时间为2～3h。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的多孔氮化硅过滤陶瓷，其制备方法是采用氮化硅配合少量的粘结剂和分散剂进行混合，利用有机泡沫的骨架，先将有机泡沫用NaOH溶液进行预处理，将制备好的陶瓷浆料均匀地涂覆在泡沫上，通过挤压使浆料均匀，使之有一定的形状，然后经过高温将有机泡沫烧掉，从而可以得到多孔陶瓷，泡沫的形状决定了制备出来的多孔陶瓷的形状。制得的陶瓷具有气孔分布均匀性好、气孔率高及强度高的特点，其孔隙率可达50～90％，抗折强度可达1～20Mpa。
2、本发明的制备方法通过调控陶瓷浆料的配方，改善浆料的性能；调控有机泡沫的预处理溶液，改善挂浆水平，制备所得的多孔氮化硅在熔融金属过滤方面有极大的优越性。
附图说明
图1为实施例1的多孔氮化硅过滤陶瓷的XRD图与氮化硅标准PDF卡片的比对。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种多孔氮化硅过滤陶瓷，由以下原料按重量份组成：60～100份氮化硅、0.1～2份羧甲基纤维素、1～6份聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、1～10份十二烷基苯磺酸钠。
在本发明的具体实施例中，所述氮化硅为α相的氮化硅，其粒径范围为1～50μm，纯度＞90.0％。
进一步地，为了保证原料充分混合，挂浆工艺更加完善，在本发明的具体实施例中，具体步骤如下：
(1)按重量份将氮化硅、羧甲基纤维素、PVB、十二烷基苯磺酸钠混合后，先将羧甲基纤维素用去离子水水浴溶解，再混合到一起，以无水乙醇为溶剂，球磨得到陶瓷浆料。
进一步地，所述氮化硅、羧甲基纤维素、PVB和十二烷基苯磺酸钠的总质量与所述无水乙醇的质量的比例为1:1.5～2。
进一步地，溶解羧甲基纤维素所需的去离子水与无水乙醇溶剂的质量比为1:10～15。
进一步地，所述球磨的过程在氮气气氛下进行，球磨时间为2～6h。
(2)配置质量分数为10～40％的NaOH溶液，采用NaOH溶液对聚氨酯泡沫进行热浸，热浸时将溶液加热至40～60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡0.5～2h，热浸完成后，取出泡沫反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，用适量去离子水冲洗，得到有机前驱体。
进一步地，所述聚氨酯泡沫的气孔率为50～90％。
(3)将经(2)处理的有机前驱体置于(1)制得的浆料中，浸渍，通过挤压泡沫中多余的浆料，刮去边缘浆料，使浆料均匀，不致堵孔；重复操作以上步骤2～3次，得到素坯。
有机泡沫网络间膜较多，在浸渍过程中，网络间膜会挂住更多的浆料，导致制品堵孔，所以要对它预先处理，去除筋膜。经NaOH溶液浸泡的有机泡沫，孔筋更加粗糙，能够提高挂浆工艺而不会造成堵孔。有机泡沫浸渍法所制备的陶瓷材料受前驱体的影响比较大。
(4)对(3)所述的素坯进行真空干燥，温度为20～50℃；将干燥后的素坯在氮气气氛、温度为600～700℃的条件下进行第一段烧结，时间为4～5h；接着再在氮气气氛、温度为1300～1600℃的条件下进行第二段烧结，时间为2～3h。烧结后得到陶瓷坯体。
烧结过程中要使有机前驱体能充分的排除，在有机物排除阶段，升温速率应缓慢，可进行适时的保温。在此烧结阶段，若升温速率过快，则会对素坯产生一定的冲击，造成坯体的开裂或坍塌。在高温阶段，素坯体积收缩。致密度增加，强度上升，陶瓷的导热系数偏低，其内部与表面形成温差，收缩不均匀而产生内应力，导致制品开裂或坍塌，故升温速率不宜太快。
下面结合附图与具体实施例对本发明的特征和性能作进一步详细描述。
实施例1
一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份将80份氮化硅、0.5份羧甲基纤维素、2份PVB混合，然后加入2份十二烷基苯磺酸钠分散于150份无水乙醇中，其中羧甲基纤维素先用10份去离子水水浴溶解，在氮气气氛下，以150r/min的转速球磨4h，得到陶瓷浆料。
(2)将10份NaOH配置成质量分数为10％的NaOH溶液，溶解过程不停搅拌放热，采用NaOH溶液对聚氨酯泡沫进行热浸。其中聚氨酯泡沫的气孔率为60％。热浸时将溶液加热至60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡2h，热浸完成后，取出泡沫反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，用大量清水冲洗，得到有机前驱体。
(3)将制得的陶瓷浆料倒入敞口容器中，放入聚氨酯泡沫浸渍，用两块表面平整光滑的板子挤压泡沫，挤出多余的浆料并轻刮边缘，使浆料均匀；重复操作以上步骤2～3次，得到素坯。
(4)将素坯进行真空干燥，温度为40℃；将干燥后的素坯在氮气气氛、温度为650℃的条件下进行第一段烧结，时间为4h；接着再在氮气气氛、温度为1400℃的条件下进行第二段烧结，时间为2h。烧结后得到陶瓷坯体。
(5)性能检测
采用阿基米德排水法测得该多孔氮化硅陶瓷的密度为2.18g/cm3、气孔率为54.1％；采用三点式弯曲法测得该多孔氮化硅陶瓷的抗折强度为17.1MPa；采用X射线衍射仪分析烧结体的物相组成如图1所示；采用扫描电子显微镜观察该多孔氮化硅陶瓷气孔分布均匀。
实施例2
一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份将80份氮化硅、1份羧甲基纤维素、3份PVB混合，然后加入4份十二烷基苯磺酸钠分散于150份无水乙醇中，其中羧甲基纤维素先用10份去离子水水浴溶解，在氮气气氛下，以150r/min的转速球磨4h，得到陶瓷浆料。
(2)将15份NaOH配置成质量分数为20％的NaOH溶液，溶解过程不停搅拌放热，采用NaOH溶液对聚氨酯泡沫进行热浸。其中聚氨酯泡沫的气孔率为70％。热浸时将溶液加热至60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡2h，热浸完成后，取出泡沫反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，用大量清水冲洗，得到有机前驱体。
(3)将制得的陶瓷浆料倒入敞口容器中，放入聚氨酯泡沫浸渍，用两块表面平整光滑的板子挤压泡沫，挤出多余的浆料并轻刮边缘，使浆料均匀；重复操作以上步骤2～3次，得到素坯。
(4)将素坯进行真空干燥，温度为40℃；将干燥后的素坯在氮气气氛、温度为650℃的条件下进行第一段烧结，时间为4h；接着再在氮气气氛、温度为1400℃的条件下进行第二段烧结，时间为3h。烧结后得到陶瓷坯体。
(5)性能检测
采用阿基米德排水法测得该多孔氮化硅陶瓷的密度为1.46g/cm3、气孔率为63.3％；采用三点式弯曲法测得该多孔氮化硅陶瓷的抗折强度为10.4MPa；采用扫描电子显微镜观察该多孔氮化硅陶瓷气孔分布均匀。
实施例3
一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份将85份氮化硅、1份羧甲基纤维素、3份PVB混合，然后加入5份十二烷基苯磺酸钠分散于180份无水乙醇中，其中羧甲基纤维素先用15份去离子水水浴溶解，在氮气气氛下，以150r/min的转速球磨5h，得到陶瓷浆料。
(2)将15份NaOH配置成质量分数为20％的NaOH溶液，溶解过程不停搅拌放热，采用NaOH溶液对聚氨酯泡沫进行热浸。其中聚氨酯泡沫的气孔率为80％。热浸时将溶液加热至60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡2h，热浸完成后，取出泡沫反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，用大量清水冲洗，得到有机前驱体。
(3)将制得的陶瓷浆料倒入敞口容器中，放入聚氨酯泡沫浸渍，用两块表面平整光滑的板子挤压泡沫，挤出多余的浆料并轻刮边缘，使浆料均匀；重复操作以上步骤2～3次，得到素坯。
(4)将素坯进行真空干燥，温度为40℃；将干燥后的素坯在氮气气氛、温度为650℃的条件下进行第一段烧结，时间为4h；接着再在氮气气氛、温度为1500℃的条件下进行第二段烧结，时间为2h。烧结后得到陶瓷坯体。
(5)性能检测
采用阿基米德排水法测得该多孔氮化硅陶瓷的密度为1.07g/cm3、气孔率为73.5％；采用三点式弯曲法测得该多孔氮化硅陶瓷的抗折强度为9.6MPa；采用扫描电子显微镜观察该多孔氮化硅陶瓷气孔分布均匀。
实施例4
一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份将90份氮化硅、1.5份羧甲基纤维素、5份PVB混合，然后加入7份十二烷基苯磺酸钠分散于200份无水乙醇中，其中羧甲基纤维素先用20份去离子水水浴溶解，在氮气气氛下，以150r/min的转速球磨6h，得到陶瓷浆料。
(2)将15份NaOH配置成质量分数为20％的NaOH溶液，溶解过程不停搅拌放热，采用NaOH溶液对聚氨酯泡沫进行热浸。其中聚氨酯泡沫的气孔率为70％。热浸时将溶液加热至60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡2h，热浸完成后，取出泡沫反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，用大量清水冲洗，得到有机前驱体。
(3)将制得的陶瓷浆料倒入敞口容器中，放入聚氨酯泡沫浸渍，用两块表面平整光滑的板子挤压泡沫，挤出多余的浆料并轻刮边缘，使浆料均匀；重复操作以上步骤2～3次，得到素坯。
(4)将素坯进行真空干燥，温度为40℃；将干燥后的素坯在氮气气氛、温度为650℃的条件下进行第一段烧结，时间为4h；接着再在氮气气氛、温度为1500℃的条件下进行第二段烧结，时间为2h。烧结后得到陶瓷坯体。
(5)性能检测
采用阿基米德排水法测得该多孔氮化硅陶瓷的密度为1.63g/cm3、气孔率为61.7％；采用三点式弯曲法测得该多孔氮化硅陶瓷的抗折强度为10.9MPa；采用扫描电子显微镜观察该多孔氮化硅陶瓷气孔分布均匀。
实施例5
一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份将90份氮化硅、1.5份羧甲基纤维素、5份PVB混合，然后加入7份十二烷基苯磺酸钠分散于200份无水乙醇中，其中羧甲基纤维素先用20份去离子水溶解，在氮气气氛下，以150r/min的转速球磨6h，得到陶瓷浆料。
(2)将15份NaOH配置成质量分数为40％的NaOH溶液，溶解过程不停搅拌放热，采用NaOH溶液对聚氨酯泡沫进行热浸。其中聚氨酯泡沫的气孔率为70％。热浸时将溶液加热至60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡2h，热浸完成后，取出泡沫反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，用大量清水冲洗，得到有机前驱体。
(3)将制得的陶瓷浆料倒入敞口容器中，放入聚氨酯泡沫浸渍，用两块表面平整光滑的板子挤压泡沫，挤出多余的浆料并轻刮边缘，使浆料均匀；重复操作以上步骤2～3次，得到素坯。
(4)将素坯进行真空干燥，温度为40℃；将干燥后的素坯在氮气气氛、温度为650℃的条件下进行第一段烧结，时间为4h；接着再在氮气气氛、温度为1500℃的条件下进行第二段烧结，时间为3h。烧结后得到陶瓷坯体。
(5)性能检测
采用阿基米德排水法测得该多孔氮化硅陶瓷的密度为1.59g/cm3、气孔率为65.8％；采用三点式弯曲法测得该多孔氮化硅陶瓷的抗折强度为11.3MPa；采用扫描电子显微镜观察该多孔氮化硅陶瓷气孔分布均匀。
对比例1
现有技术中采用有机泡沫浸渍法制备多孔氧化铝陶瓷，用气孔率为75％、80％的有机泡沫模板可以制备出气孔率为65％、72％的陶瓷材料(《佛山陶瓷》2016年第11期，康永、张庆)。
而实施例1～5采用的多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，以气孔率为70％、80％的有机模板可以制备得到孔隙率高达65.8％、73.5％的多孔陶瓷材料，且抗折强度可达11.3MPa。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种多孔氮化硅过滤陶瓷，其特征在于，由以下原料按重量份组成：60～100份氮化硅、0.1～2份羧甲基纤维素、1～6份聚乙烯醇缩丁醛、1～10份十二烷基苯磺酸钠，其中，所述氮化硅为α相的氮化硅，其粒径范围为1～50μm，纯度＞90.0％。
2.权利要求1所述的一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)按重量份将氮化硅、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、十二烷基苯磺酸钠混合后，分散于无水乙醇溶剂中进行球磨得到浆料；
步骤2)配置质量分数为10～40％的NaOH溶液，加热至40～60℃，放入聚氨酯泡沫浸泡0.5～2h，取出后反复揉搓去除聚氨酯泡沫里的筋膜，再用清水冲洗，得到有机前驱体；
步骤3)将经步骤2)处理的有机前驱体置于步骤1)制得的浆料中，浸渍，通过挤压泡沫中多余的浆料，使浆料均匀；重复该操作2～3次，得到素坯；
步骤4)对步骤3)所述的素坯进行干燥；在氮气气氛保护下，将干燥后的素坯先排胶再烧结，得到陶瓷坯体。
3.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)所述氮化硅、羧甲基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛和十二烷基苯磺酸钠的总质量与所述无水乙醇的质量的比例为1:1.5～2。
4.根据权利要求3所述的一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素采用去离子水水浴溶解，所述去离子水与所述无水乙醇的质量比为1:10～15。
5.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)所述球磨的过程在氮气气氛下进行，球磨时间为2～6h。
6.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤2)所述聚氨酯泡沫的气孔率为50～90％。
7.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4)所述干燥为真空干燥，温度为20～50℃。
8.根据权利要求2所述的一种多孔氮化硅过滤陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4)所述烧结的具体操作如下：将所述素坯在氮气气氛、温度为600～700℃的条件下进行第一段烧结，时间为4～5h；接着再在氮气气氛、温度为1300～1600℃的条件下进行第二段烧结，时间为2～3h。
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