CN106591671A - TiC‑Ti‑Ni多孔陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

TiC‑Ti‑Ni多孔陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiC‑Ti‑Ni多孔陶瓷材料及其制备方法，属于多孔陶瓷材料领域。上述TiC‑Ti‑Ni多孔陶瓷材料由以下质量百分数的组分组成：38％～65％Ti，5％～13％C，1～2％Co，0～2％W，0～1％V；其制备工艺过程是：将Ti粉、Ni粉与石墨粉和蔗糖按一定比例混合‑湿磨‑混合湿磨后的浆料烘干‑烘干的块状物质进行多次发泡碳化处理‑自蔓燃烧结反应制备TiC‑Ti‑Ni多孔陶瓷材料。该技术工艺简单，无需复杂设备，烧结时间短、烧结温度低、能耗低，适合大规模生产，且所制备的TiC‑Ti‑Ni多孔孔隙率高、力学性能良好，在汽车尾气处理、过滤、净化、分离以及作为催化载体、吸附载体、高级保温材料、传感材料等领域具有良好的应用前景。

Description

TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及多孔陶瓷材料领域，特别是指一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
多孔材料由于具有一定孔径范围分布的孔隙，较大的比表面积，吸附容量和许多特殊的性能，可实现过滤、分离、节流、催化反应、隔音，隔热，抗震、吸附多种功能，广泛应用于医药、化工、冶金、海水淡化以及环境保护各个领域。特别是，当前随着过程工业的飞速发展，能源短缺、资源短缺和环境污染问题日趋严重，多孔材料在过滤领域的应用对于提高工业生产效率、节约能源、保障环境友好和资源的再利用有着重大意义。目前国内外能够工业应用的多孔过滤材料主要有高分子材料、陶瓷材料和金属材料。这些传统的多孔过滤材料已广泛应用于冶金、水处理、食品、医药、生物和废液废气处理领域。
碳化钛具有高熔点、高硬度、高化学及热稳定性、良好的导电性、低密度、耐磨等优点。因此，碳化钛基多孔材料的制备和应用正逐渐受到广泛的重视。碳化钛基多孔材料的制备主要有以下几种方法：粉末烧结法、包混固相反应烧结法。粉末烧结法可分为两种不同的过程：其一，首先将一定量烧结助剂(如Ni)与碳化钛粉球磨混合，将混合后的粉料与连接剂(如5wt％聚乙烯醇水溶液)调成合适浓度的浆料，然后浸挂在聚氨酯泡沫上，干燥后，在200～500℃范围内热解连接剂和聚氨酯泡沫，将温度升到1600～2200℃进行烧结便得到碳化钛基多孔材料；另一种方法是将含有烧结助剂的碳化钛粉与球状发泡剂均匀混合后，用模压或者浇注方式成型，通过熔化或汽化方式脱出发泡剂，而后进行高温烧结获得碳化钛基多孔材料。包混固相反应烧结法制备多孔碳化钛材料过程为：将树脂溶于乙醇，然后搅拌状态下于溶液中加入TiO2粉料，将所获得的悬浊液注入蒸馏水中并强烈搅拌，经过滤、干燥后制得包覆有树脂的TiO2粉体，将粉体压制成型，真空或者惰性气体保护下高温固相反应烧结，可以制备碳化钛基多孔材料。
目前通过添加碳化钛粉体或TiO2粉料制备碳化钛基多孔材料，所需烧结温度高，烧结时间长，所需设备复杂，不适于大规模生产。
发明内容
为解决现有技术中多孔陶瓷材料孔隙率低、抗压强度低，制备过程中烧结温度高、烧结时间长、所需设备复杂、不适于大规模生产等问题，本发明提供一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料，由以下质量百分数的组分组成：
本发明还提供一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料
a)混合原材料：利用蔗糖作为发泡剂与碳的前驱体，将Ti粉、Ni粉、石墨粉和蔗糖按比例混合均匀；
b)球磨混粉：将配好的上述混合物放入球磨机与一定比例的无水乙醇进行混合，形成物料，进行球磨；
c)干燥混粉：将球磨好的的浆料进行烘干处理，形成块状物；
d)蔗糖逐层碳化造孔：先将少部分烘干的块状物均匀放在容器中，把容器置于一定温度下氩气保护的热处理炉中进行造孔处理，当有大气泡出现时，要用适当的工具进行挤压，使大气泡消失，留有小气泡，(气泡大小的判断依据要制备的多孔陶瓷材料孔径的大小判断，大于目标孔径的均属大气跑，小于目标孔径的均属小气泡。)直到该层前驱体材料分解完毕；向上述的容器中再均匀放一层烘干的块状物，重复进行前述制备第一层前驱体材料的碳化造孔处理步骤，直至形成所需厚度TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料备用，蔗糖分解造孔处理完成后随炉冷却；(每一层前驱体材料的厚度可根据目标多孔陶瓷材料的厚度及碳化步骤重复次数确定。)
2)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料
e)将碳化造孔处理好的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，直接放进氩气气体保护或真空且已加热至一定温度的烧结炉中一段时间，随后取出在氩气保护下冷却至室温。
优选的，所述步骤a)中所述Ti粉目数大于80目；
所述Ni粉目数大于200目；
所述蔗糖质量百分数为19％～36％；
所述石墨粉质量百分数为1％～3％。
进一步的，所述步骤b)中所述混合物与无水乙醇体积比为1～1.5：1；
所述球料比为1～3：1；
所述球磨速率为150～260rpm；
所述球磨时间为2～23小时。
优选的，所述步骤c)中所述烘干处理为在60～120℃烘干6～24小时。
进一步的，所述步骤d)中所述热处理温度为260～380℃。
进一步的，所述步骤e)所述加热温度为1100～1300℃；
所述加热时间为2～12h。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明公开了一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料及其制备方法，以Ti粉、Ni粉与石墨粉和蔗糖按一定比例混合，通过湿磨法制备混合浆料，然后将烘干的块状物质进行分多次发泡碳化处理，通过自蔓燃烧结反应制备Ti-Ni-C多孔陶瓷材料。多次发泡碳化处理能够大幅提高制备的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料孔隙率，防止因一次性碳化造孔处理过程中，块状浆料内部无法分解碳化而导致制备的多孔陶瓷材料的孔隙率低的问题。综上，本发明制备的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料具有孔隙率高、力学性能良好等优点；同时本发明提供的制备方法具有工艺简单、无需复杂设备、烧结时间短、烧结温度低、能耗低、适合大规模生产等优点。
附图说明
图1为实施例3制得的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料的XRD图谱；
图2为本发明实施例3制得的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的XRD图谱；
图3为本发明实施例3制得的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料SEM图；
图4为本发明实施例3制得的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
本发明针对现有技术中多孔陶瓷材料烧结温度高，烧结时间长，所需设备复杂，不适于大规模生产等问题，本发明提供一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料及其制备方法，该方法具有工艺简单、无需复杂设备、烧结时间短、烧结温度低、能耗低、适合大规模生产等优点。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
实施例1：
一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷，由以下质量百分数的组分组成：
上述TiC-Ti-Ni多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料
a)混合原材料：利用蔗糖作为发泡剂与碳的前驱体，将质量百分比48wt％300目的Ti粉，22wt％300目的Ni粉，2wt％石墨粉和28wt％蔗糖均匀混合；
b)球磨混粉：将配好的物料放入球磨机进行混合，将混合物与无水乙醇以1:1的体积比混合，球料比为1：1，150rpm球磨5小时；
c)干燥混粉：将混合好的浆料在60℃范围内烘干24小时；
d)蔗糖逐层碳化造孔：先将少部分烘干的块状物均匀放在容器中作为第一层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，把容器置于温度升高到360℃氩气保护的热处理炉中进行碳化造孔处理，当有大气泡出现时，使用平板进行挤压，使大气泡消失，留有小气泡，直到该层制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料分解完毕；再均匀放一层烘干的块状物作为第二层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，重复进行前述制备第一层前驱体材料的造孔处理步骤，以此类推，共进行5次碳化处理，蔗糖分解碳化造孔处理完成后随炉冷却。
2)反应烧结形成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料
将碳化造孔处理好的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，直接放进氩气气体保护且已加热至1200℃的烧结炉中2h，产生自蔓燃反应合成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料，随后取出在氩气保护下冷却至室温。
检测结果：TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的孔隙率为61％，孔径0.05mm～3mm，抗压强度为8MPa。
实施例2：
一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷，由以下质量百分数的组分组成：
上述TiC-Ti-Ni多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料
a)混合原材料：利用蔗糖作为发泡剂与碳的前驱体，将质量百分比52wt％90目的Ti粉，26wt％700目的Ni粉，3wt％石墨粉和19％蔗糖均匀混合；
b)球磨混粉：将配好的物料放入球磨机进行混合，将混合物与无水乙醇以1.2:1的体积比混合，球料比为2：1，200rpm球磨20小时；
c)干燥混粉：将混合好的浆料在100℃范围内烘干16小时；
d)蔗糖逐层碳化造孔：先将少部分烘干的块状物均匀放在容器中作为第一层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，把容器置于温度升高到280℃氩气保护的热处理炉中进行碳化造孔处理，当有大气泡出现时，使用平板进行挤压，使大气泡消失，留有小气泡，直到该层制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料分解完毕；再均匀放一层烘干的块状物作为第二层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，重复进行前述制备第一层前驱体材料的造孔处理步骤，以此类推，共进行5次碳化处理，蔗糖分解碳化造孔处理完成后随炉冷却。
2)反应烧结形成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料
将碳化造孔处理好的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，直接放进氩气气体保护且已加热至1100℃的烧结炉中8h，产生自蔓燃反应合成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料，随后取出在氩气保护下冷却至室温。
检测结果：TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的孔隙率为61.7％，孔径0.1mm～2.4mm，抗压强度为10.5MPa。
实施例3：
一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷，由以下质量百分数的组分组成：
上述TiC-Ti-Ni多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料
a)混合原材料：利用蔗糖作为发泡剂与碳的前驱体，将质量百分比54wt％800目的Ti粉，8wt％1000目的Ni粉，2wt％石墨粉和36％蔗糖均匀混合；
b)球磨混粉：将配好的物料放入球磨机进行混合，将混合物与无水乙醇以1.5:1的体积比混合，球料比为3：1，260rpm球磨23小时；
c)干燥混粉：将混合好的浆料在120℃范围内烘干6小时；
d)蔗糖逐层碳化造孔：先将少部分烘干的块状物均匀放在容器中作为第一层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，把容器置于温度升高到260℃氩气保护的热处理炉中进行碳化造孔处理，当有大气泡出现时，要用适当的工具进行挤压，使大气泡消失，留有小气泡，直到该层制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料碳化完毕；再均匀放一层烘干的块状物作为第二层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，重复进行前述制备第一层前驱体材料的碳化造孔处理步骤，以此类推，共进行9次碳化处理，蔗糖分解碳化造孔处理完成后随炉冷却。
2)反应烧结形成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料
将碳化造孔处理好的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，直接放进惰性气体保护且已加热至1300℃的烧结炉中12h，产生自蔓燃反应合成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料，随后取出在氩气保护下冷却至室温。
检测结果：TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的孔隙率为67.5％；由图1知TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料中含有Ti和Ni；由图2 TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的XRD谱图分析可知，烧结后形成了TiC和TiNi结晶；图3为TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料的形貌，表明存在的孔径较大，多数是由大颗粒之间形成的空隙，几乎不存在较小孔，图4为烧结后得到的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料，孔径0.1mm～2mm；测其抗压强度为12MPa。
实施例4：
一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷，由以下质量百分数的组分组成：
上述TiC-Ti-Ni多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
1)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料
a)混合原材料：利用蔗糖作为发泡剂与碳的前驱体，将质量百分比61wt％1000目的Ti粉，19wt％500目的Ni粉，1wt％石墨粉和19％蔗糖均匀混合；
b)球磨混粉：将配好的物料放入球磨机进行混合，将混合物与无水乙醇以1:1的体积比混合，球料比为3：1，球磨时间为20小时；
c)干燥混粉：将混合好的浆料在60℃烘干23小时；
d)蔗糖逐层碳化造孔：先将少部分烘干的块状物均匀放在容器中作为第一层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，把容器置于温度升高到350℃氩气保护的热处理炉中进行碳化造孔处理，当有大气泡出现时，要用适当的工具进行挤压，使大气泡消失，留有小气泡，直到该层制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料碳化完毕；再均匀放一层烘干的块状物作为第二层要碳化制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，重复进行前述制备第一层前驱体材料的碳化造孔处理步骤，以此类推，共进行9次碳化处理，蔗糖分解碳化造孔处理完成后随炉冷却。
2)反应烧结形成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料
将碳化造孔处理好的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，直接放进惰性气体保护且已加热至1300℃的烧结炉中9h，产生自蔓燃反应合成TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料，随后取出在氩气保护下冷却至室温。
检测结果：TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的孔隙率为68.4％，孔径0.07mm～2.6mm，抗压强度为11.5MPa。
本发明通过多次发泡碳化处理大幅提高制备的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料孔隙率，防止因一次性碳化造孔处理过程中，块状浆料内部无法分解碳化而导致制备的多孔陶瓷材料的孔隙率低的问题，本发明制备的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料具有孔隙率高、力学性能良好等优点；同时本发明提供的制备方法具有工艺简单、无需复杂设备、烧结时间短、烧结温度低、能耗低、适合大规模生产等优点。
所举的实验仅是本发明的较佳的实例，并不用于限定本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料，其特征在于，由以下质量百分数的组分组成：
2.权利要求1所述的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料
a)混合原材料：利用蔗糖作为发泡剂与碳的前驱体，将Ti粉、Ni粉、石墨粉和蔗糖按比例混合均匀；
b)球磨混粉：将配好的上述混合物放入球磨机与一定比例的无水乙醇进行混合，形成物料，进行球磨；
c)干燥混粉：将球磨好的的浆料进行烘干处理，形成块状物；
d)蔗糖逐层碳化造孔：先将少部分烘干的块状物均匀放在容器中，把容器置于一定温度下氩气保护的热处理炉中进行造孔处理，直到该层前驱体材料分解完毕；向上述的容器中再均匀放一层烘干的块状物，重复进行前述制备第一层前驱体材料的碳化造孔处理步骤，直至形成所需厚度TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料备用，蔗糖分解造孔处理完成后随炉冷却；
2)制备TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料
e)将碳化造孔处理好的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的前驱体材料，直接放进氩气气体保护或真空且已加热至一定温度的烧结炉中一段时间，随后取出在氩气保护下冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中所述Ti粉目数大于80目；
所述Ni粉目数大于200目；
所述蔗糖质量百分数为19％～36％；
所述石墨粉质量百分数为1％～3％。
4.根据权利要求2所述的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中所述混合物与无水乙醇体积比为1～1.5：1；
所述球料比为1～3：1；
所述球磨速率为150～260rpm；
所述球磨时间为2～23小时。
5.根据权利要求2所述的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中所述烘干处理为在60～120℃烘干6～24小时。
6.根据权利要求2所述的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中所述热处理温度为260～380℃；
所述造孔处理过程为有大气泡出现时，要挤压出去大气泡，留有小气泡。
7.根据权利要求2所述的TiC-Ti-Ni多孔陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤e)所述加热温度为1100～1300℃；
所述加热时间为2～12h。
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