CN112851394B - 一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，属于多孔陶瓷材料制备技术领域，所述方法包括：将碳化硅粉、白云石粉、淀粉、硅粉与聚乙烯醇水溶液混合后，捏合并挤出，得到颗粒；将碳化硅粉、淀粉、铝合金粉与石墨烯量子点混合，并将颗粒置于所得混合物中，滚动得到球粒；之后进行冷压、烧结，得到所述多孔碳化硅陶瓷；本发明对不同原料分别进行混合并以滚动包覆方法，将原料制备成球形颗粒，同时通过控制烧结工艺，使制备得到的多孔碳化硅陶瓷材料孔隙率可高达80％以上，同时机械性能优异，三点弯曲强度可达50MPa以上。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料是以刚玉砂、碳化硅、堇青石等优质原料为主料，经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种多孔性陶瓷材料，其中多孔碳化硅陶瓷材料因具有较高的表面积，良好的耐高温性能，抗热震性，较好的化学稳定性，抗酸、碱和有机介质腐蚀，并且具有良好的生物惰性和优异的透过性能，使用寿命长等优点，在保温隔热、净化过滤、能源化工、电子器件、航空航天和生物医疗等各方面都有广泛的应用。
多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法包括有机(聚合物)泡沫浸渍法、溶胶-凝胶法、发泡法、重结晶法及添加造孔剂法等传统工艺以及包混法、化学气相沉积法、高温物理气相传输法及流延成型法等新兴工艺。其中添加造孔剂法是在原料中加入有机或无机造孔剂，通过烧结，造孔剂在高温作用下离开坯体，因此使得坯体中形成气孔，得到多孔陶瓷。添加造孔剂法作为一种传统工艺，具有工艺成熟、流程简单、操作难度低、所需设备常规等优点，因此被广泛用于多孔碳化硅陶瓷材料的规模化生产。但是采用该方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷，孔隙率较低，一般小于50％，如果采用增加造孔剂用量来提高孔隙率，则会因为该方法无法很好地控制气孔的孔径分布及大小，使得气孔增多的同时，材料内部缺陷也急剧增多，造成最终所得材料的机械性能较差，影响其使用。因此，如何提高添加造孔剂法制备得到的多孔碳化硅陶瓷的孔隙率，同时使其具有良好的机械性能，是亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉、白云石粉、淀粉、硅粉与聚乙烯醇水溶液混合后，捏合并挤出，得到颗粒；
(2)将碳化硅粉、淀粉、铝合金粉与石墨烯量子点混合，并将步骤(1)所得颗粒置于所得混合物中，滚动得到球粒；
(3)将步骤(2)所得球粒冷压，之后进行烧结，得到所述多孔碳化硅陶瓷。
进一步地，步骤(1)中所述碳化硅粉、白云石粉及硅粉的粒度均为大于80目且小于100目。
进一步地，步骤(1)中所述碳化硅粉、白云石粉、淀粉及硅粉的用量以重量份计为：
所述碳化硅粉、白云石粉、淀粉及硅粉的总质量与聚乙烯醇水溶液的质量比为8∶(2～3)。
进一步地，步骤(2)中所述碳化硅粉末和铝合金粉末的粒度为大于120目且小于140目。
进一步地，步骤(2)中所述碳化硅粉、淀粉、铝合金粉及石墨烯量子点的用量以重量份计为：
进一步地，步骤(1)及步骤(2)中所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5～8wt％。
进一步地，步骤(2)中所述球粒的粒径为3～5mm。
进一步地，步骤(1)及步骤(3)中所述冷压在常温下进行，压力为20MPa，保压时间为3～5min。
进一步地，步骤(3)中所述烧结具体为首先于400～450℃，真空条件下烧结1h，之后再以30℃/min的速率升温至1500～1700℃，惰性气体氛围，压力为50MPa下，继续烧结2～2.5h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明对不同原料分别进行混合并以滚动包覆方法，将原料制备成球形颗粒，同时通过控制烧结工艺，使得烧结过程中气孔的形成过程得到控制，材料孔径大小及分布均匀；
(2)采用本发明的制备方法得到的多孔碳化硅陶瓷材料，孔隙率可高达80％以上，同时机械性能优异，三点弯曲强度可达50MPa以上；
(3)本发明采用添加造孔剂法制备多孔碳化硅陶瓷材料，生产工艺简单，原料易得，生产成本低，适合于大规模工业化生产。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按重量份计。
以下实施例中，所采用的铝合金粉末中，铝元素含量大于75wt％，以下不再重复描述。
实施例1
多孔碳化硅陶瓷材料的制备，包括以下步骤：
(1)将50份碳化硅粉、8份白云石粉、6份淀粉与12份硅粉混合，并将其与24份浓度为6wt％的聚乙烯醇水溶液混合均匀后，用捏合机进行捏合，并用挤出机挤出得到颗粒，其中碳化硅粉、白云石粉及硅粉的粒度均为大于80目且小于100目；
(2)将18份碳化硅粉、3份淀粉、12份铝合金粉与6份石墨烯量子点混合均匀，得到混合物，并将步骤(1)所得的颗粒置于该混合物中，滚动得到粒径为3～5mm的球粒；其中碳化硅粉末和铝合金粉末的粒度为大于120目且小于140目；
(3)对步骤(2)所得球粒在常温下进行冷压，压力为20MPa，保压时间为4min，之后将所得坯体置于烧结炉中，抽真空，加热至420℃，烧结1h，然后充入氩气，使得压力为50MPa，并以30℃/min的速率升温至1600℃，继续烧结2.5h，得到所述多孔碳化硅陶瓷。
实施例2
多孔碳化硅陶瓷材料的制备，步骤如下：
(1)将40份碳化硅粉、10份白云石粉、5份淀粉与15份硅粉混合，并将其与17.5份浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液混合均匀后，用捏合机进行捏合，并用挤出机挤出得到颗粒，其中碳化硅粉、白云石粉及硅粉的粒度均为大于80目且小于100目；
(2)将15份碳化硅粉、1份淀粉、15份铝合金粉、8份石墨烯量子点混合均匀，得到混合物，并将步骤(1)所得的颗粒置于该混合物中，滚动得到粒径为3～5mm的球粒；其中碳化硅粉末和铝合金粉末的粒度为大于120目且小于140目；
(3)对步骤(2)所得球粒在常温下进行冷压，压力为20MPa，保压时间为3min，之后将所得坯体置于烧结炉中，抽真空，加热至400℃，烧结1h，然后充入氩气，使得压力为50MPa，并以30℃/min的速率升温至1500℃，继续烧结2h，得到所述多孔碳化硅陶瓷。
实施例3
多孔碳化硅陶瓷材料的制备，包括以下步骤：
(1)将60份碳化硅粉、5份白云石粉、8份淀粉与10份硅粉混合，并将其与31份浓度为8wt％的聚乙烯醇水溶液混合均匀后，用捏合机进行捏合，并用挤出机挤出得到颗粒，其中碳化硅粉、白云石粉及硅粉的粒度均为大于80目且小于100目；
(2)将20份碳化硅粉、5份淀粉、10份铝合金粉与5份石墨烯量子点混合均匀，得到混合物，并将步骤(1)所得的颗粒置于该混合物中，滚动得到粒径为3～5mm的球粒；其中碳化硅粉末和铝合金粉末的粒度为大于120目且小于140目；
(3)对步骤(2)所得球粒在常温下进行冷压，压力为20MPa，保压时间为5min，之后将所得坯体置于烧结炉中，抽真空，加热至450℃，烧结1h，然后充入氩气，使得压力为50MPa，并以30℃/min的速率升温至1700℃，继续烧结2.5h，得到所述多孔碳化硅陶瓷。
对比例1
同实施例1，区别在于，步骤(1)中不加入白云石粉。
对比例2
同实施例1，区别在于，步骤(2)中不加入石墨烯量子点。
对比例3
同实施例1，区别在于，步骤(2)中不加入铝合金粉。
对比例4
多孔碳化硅陶瓷材料的制备，包括以下步骤：
(1)将50份碳化硅粉、8份白云石粉、6份淀粉与12份硅粉混合，得混合物A；其中碳化硅粉、白云石粉及硅粉的粒度均为大于80目且小于100目；
(2)将18份碳化硅粉、3份淀粉、12份铝合金粉与6份石墨烯量子点混合均匀，得混合物B；其中碳化硅粉末和铝合金粉末的粒度为大于120目且小于140目；
(3)将混合物A、混合物B与24份浓度为6wt％的聚乙烯醇水溶液混合均匀后，常温下进行冷压，压力为20MPa，保压4min，得到坯体；
(4)将步骤(3)所得坯体置于烧结炉中，抽真空，加热至420℃，烧结1h，然后充入氩气，使得压力为50MPa，并以30℃/min的速率升温至1600℃，继续烧结2.5h，得到所述多孔碳化硅陶瓷。
对比例5
同实施例1，区别在于，步骤(1)中的碳化硅粉、白云石粉及硅粉的粒度均为大于120目且小于140目；步骤(2)中的碳化硅粉末和铝合金粉末的粒度为大于80目且小于100目。
对比例6
同实施例1，区别在于，步骤(3)为：将步骤(2)所得球粒在常温下进行冷压，压力为20MPa，保压时间为4min，之后将所得坯体置于烧结炉中，抽真空，加热至1600℃，烧结1h，之后充入氩气，使得压力为50MPa，继续烧结2.5h，得到所述多孔碳化硅陶瓷。
效果验证
对实施例1～3及对比例1～6中制备得到碳化硅陶瓷材料的气孔率、孔径范围及三点弯曲强度进行测定，结果如表1所示：
表1
| 组别 | 气孔率/％ | 孔径范围/μm | 三点弯曲强度/MPa |
| 实施例1 | 88 | 12～29 | 50.6 |
| 实施例2 | 83 | 10～30 | 51.4 |
| 实施例3 | 85 | 14～32 | 50.8 |
| 对比例1 | 65 | 14～31 | 38.6 |
| 对比例2 | 69 | 11～29 | 30.9 |
| 对比例3 | 73 | 12～35 | 29.3 |
| 对比例4 | 76 | 8～68 | 41.8 |
| 对比例5 | 80 | 13～52 | 35.9 |
| 对比例6 | 71 | 8～41 | 40.8 |
由表1可得，采用本发明的方法制备得到的多孔碳化硅陶瓷材料，不仅具有较高的气孔率，且气孔孔径分布均匀，机械性能较佳，三点抗弯强度可达50MPa以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种多孔碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳化硅粉、白云石粉、淀粉、硅粉与聚乙烯醇水溶液混合后，捏合并挤出，得到颗粒；
(2)将碳化硅粉、淀粉、铝合金粉与石墨烯量子点混合，并将步骤(1)所得颗粒置于所得混合物中，滚动得到球粒；
(3)将步骤(2)所得球粒冷压，之后进行烧结，得到所述多孔碳化硅陶瓷；
步骤(1)中所述碳化硅粉、白云石粉及硅粉的粒度均为大于80目且小于100目；
步骤(1)中所述碳化硅粉、白云石粉、淀粉及硅粉的用量以重量份计为：
步骤(2)中所述碳化硅粉末和铝合金粉末的粒度为大于120目且小于140目；
步骤(2)中所述碳化硅粉、淀粉、铝合金粉及石墨烯量子点的用量以重量份计为：
步骤(3)中所述烧结具体为首先于400～450℃，真空条件下烧结1h，之后再以30℃/min的速率升温至1500～1700℃，惰性气体氛围，压力为50MPa下，继续烧结2～2.5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述碳化硅粉、白云石粉、淀粉及硅粉的总质量与聚乙烯醇水溶液的质量比为8∶(2～3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5～8wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述球粒的粒径为3～5mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述冷压在常温下进行，压力为20MPa，保压时间为3～5min。
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