CN104230369A - 一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种蜂窝结构的高孔隙率陶瓷及其制备方法,将经含助烧剂聚乙烯醇涂覆处理的陶瓷原料粉和水溶性盐粉末按比例混合均匀后冷压成形;素坯经120℃~160℃烘烤后先放在酒精中浸泡充分,再迅速转入水中浸泡去除素坯中的水溶性盐;将除去水溶性盐的素坯放在室温下风干或烘干;最后根据不同的陶瓷体系制定相应的烧结工艺获得具有亚毫米蜂窝结构高孔隙率陶瓷。

Description

一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属新型多孔陶瓷领域,尤其涉及一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷。
背景技术
多孔陶瓷是一种经高温烧成、体内具有大量彼此相通并与材料表面也相贯通的孔道结构的陶瓷材料。多孔陶瓷的种类很多,几乎目前研制及生产的所有陶瓷均可以通过适当的工艺制成多孔体。根据成孔方法和孔隙结构,多孔陶瓷可分为三类:粒状陶瓷(气孔率为30~50%)、蜂窝陶瓷(气孔率在70%左右)、泡沫陶瓷(气孔率大于80%)。
    多孔陶瓷材料具有很多优良特性:化学稳定性好;通过材质的选择和工艺控制,可制成适用于各种腐蚀环境的多孔陶瓷;具有良好的机械强度和刚度;在气压、液压或其他应力负载下,多孔陶瓷的孔道形状和尺寸不会发生变化;耐热性好,用耐高温陶瓷制成的多孔陶瓷可过滤熔融钢水或高温燃气;具有高度开口、内连的气孔;几何表面积与体积比高;孔道分布较均匀,气孔尺寸可控,在孔径为0.05~600um范围内,可以制出所选定孔道尺寸的多孔陶瓷制品。
泡沫陶瓷作为一种新兴的陶瓷种类, 以其较低的制造成本、操作简单的制备工艺, 良好的机械性能和耐腐蚀耐高温性能, 受到了广泛的关注和应用。国际上很多国家都加入到泡沫陶瓷的研制中。泡沫陶瓷最初主要应用于高温熔融合金过滤, 随着泡沫陶瓷制备技术的不断发展, 泡沫陶瓷已经被广泛应用到各个领域。多孔陶瓷可在金属熔体过滤净化技术中、精过滤技术在其他领域里、作催化剂载体、作敏感元件、作为隔膜材料、降低噪声以及布气等多个领域得到广泛的应用。
泡沫陶瓷的制备方法很多,但目前用的比较多的有溶胶-凝胶法、发泡法、添加造孔剂法和有机前驱体浸渍法等。这几种方法各有缺点,如发泡法制备的陶瓷孔径较粗,且一般为闭孔,有机前驱体浸渍法制备的陶瓷孔径受限制且孔茎内留下了三棱柱状缺陷。总体而言,目前前驱体浸渍法由于优于其他方法而得到更广泛的研究和发展。添加造孔剂法目前也存在许多缺点,如造孔不均匀,造孔困难等。当造孔剂添加量较多时,烧除造孔剂过程中易出现坍塌现象;当造孔剂添加量较少时,制备的多孔陶瓷孔隙率不高以及用高熔点的可溶性盐做造孔剂,先烧结再溶解盐的工艺导致生成过多玻璃相等。目前用造孔剂的方法制备出的多孔陶瓷孔隙率一般在50%以下,最高的也只能达到70%左右,但能做到60%以上的已经很少了。
发明内容
本发明针对目前用造孔剂的方法制备不出孔隙率高、孔隙分布均匀等优良性能的多孔陶瓷。目前造孔剂法制备多孔陶瓷用的造孔剂多为热分解无机材料和易烧损有机材料,其中尿素、碳酸氢铵、碳粉、炭黑以及淀粉、PVA、PVB、锯末等有机物为常见的造孔剂,并且造出的孔隙率普遍较低。而本发明以易溶于水溶性盐为造孔剂,可以在环保的前提下制备出高孔隙率陶瓷。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷,其特征在于,其是孔隙率大于70%的亚毫米蜂窝陶瓷。
所述的一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷,其特征在于:
其蜂窝孔径尺寸可以通过调节水溶性盐颗粒粒径来控制。
所述的具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
(1)将水溶性盐研磨过筛作为造孔剂备用,将400目以下的陶瓷粉末、及相应的助烧剂或其先驱体加入到聚乙烯醇溶液中充分混匀,经烘干后研磨并过325目左右筛得到陶瓷混合料备用;
(2)按一定配比称取分别过筛后水溶性盐粉末和陶瓷混合料粉末,放在滚筒式球磨机上混合均匀;
(3)混匀的混合料冷压制成陶瓷素坯;
(4)压好的素坯放入烘箱中于120℃~160℃预处理1h后自然冷却至室温;
(5)经预处理的陶瓷素坯先放入酒精中浸泡充分,然后迅速转入水中充分溶解并除净水溶性盐;
(6)将除去水溶性盐的陶瓷素坯在室温下风干或烘干,得到具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷素坯。
(7)将处理好的素坯按照该陶瓷体系的温度和气氛要求完成陶瓷的烧结过程,即可得到具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷。
所得一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的陶瓷粉末指的是粒度规格为W7的SiC微粉;所述的陶瓷助烧剂指的是硅溶胶;所述的水溶性盐指的是氯化钠。
所得一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
(1)将氯化钠烘干、研磨并过筛,取粒径为100-325目的粉末备用;将粒度规格为W7的SiC粉末加到含一定量的硅溶胶的聚乙烯醇溶液中,充分混匀,经烘干、研磨并过325目左右筛得到SiC混合料;SiC混合料中各成分质量百分比分别为SiO2为4.5%左右,聚乙烯醇为6%左右,其余为SiC;
    (2)按氯化钠与SiC混合料体积比为4∶1左右的计量比在滚筒式混料机上混合均匀;
    (3)将上述混合料装入金属模具中干压成陶瓷素坯;
    (4)将素坯放入烘箱升温至140℃左右预处理1h左右,然后自然冷却至室温;
    (5)经预处理的陶瓷素坯先放在酒精中浸泡11h左右,然后迅速转入水中溶解并除净氯化钠;
(6)将除去氯化钠的陶瓷素坯在室温下风干或在80℃左右的温度下烘干;
 (7)升温到1000℃左右保温2h左右,自然冷却烧制得到孔隙率大于80%的SiC蜂窝陶瓷。
本发明的原理为:用水溶性盐做造孔剂,方法新颖、简单、环保,制备过程中的参数易控制,能制备出具有亚毫米蜂窝结构的高孔隙率陶瓷(孔隙率大于70%)、且孔隙率及蜂窝孔径可控。
本发明的有益效果:
1、本发明打破了传统添加造孔剂法在烧结过程中或烧结后除去造孔剂的思维,在烧结前用水将水溶性盐溶除得到一定强度的多孔陶瓷素坯,解决了造孔剂添加量高所导致的造孔剂溶解去除过程中陶瓷坯体的坍塌、开裂。用该工艺制备出的多孔陶瓷气孔率高,且气孔分布均匀,气孔的大小和分布可通过可溶性盐颗粒的粒度分布和其在陶瓷粉末中分布来控制。并且,造孔剂由于可以回收重复利用而对环境基本不会造成污染。
2、用该方法可制备碳化硅、氧化铝、氮化硅等多孔陶瓷体系,且都能获得孔隙率大于70%的亚毫米蜂窝陶瓷,且蜂窝孔径尺寸可以通过调节水溶性盐颗粒粒径来精确控制,并且造孔剂具有易于回收以重复利用以及不易造成环境污染的优点。
附图说明
附图1为本发明具有蜂窝结构的SiC多孔陶瓷断面孔隙形貌。
具体实施方式
包括以下步骤:
(1)将氯化钠烘干、研磨并过筛,取粒径为100目至325目的粉末备用。将粒度规格为W7的SiC粉末加到含一定量的硅溶胶的聚乙烯醇溶液中,充分混匀,经烘干、研磨并过325目筛得到SiC混合料。SiC混合料中各成分质量百分比分别为SiO2为4.5%,聚乙烯醇为6%,其余为SiC。
    (2)按氯化钠与SiC混合料体积比为4∶1的计量比在滚筒式混料机上混合均匀。
    (3)将上述混合料装入金属模具中干压成陶瓷素坯。
    (4)将素坯放入烘箱升温至140℃预处理1h,然后自然冷却至室温。
    (5)经预处理的陶瓷素坯先放在酒精中浸泡11h,然后迅速转入水中溶解并除净氯化钠。
(6)将除去氯化钠的陶瓷素坯在室温下风干或在80℃的温度下烘干。
(7)升温到1000℃保温2h,自然冷却烧制得到孔隙率大于80%的SiC蜂窝陶瓷,如图1所示。

Claims (5)

1.一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷,其特征在于,其是孔隙率大于70%的亚毫米蜂窝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷,其特征在于:
其蜂窝孔径尺寸可以通过调节水溶性盐颗粒粒径来控制。
3.一种如权利要求1或2所述的具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
(1)将水溶性盐研磨过筛作为造孔剂备用,将400目以下的陶瓷粉末、及相应的助烧剂或其先驱体加入到聚乙烯醇溶液中充分混匀,经烘干后研磨并过325目左右筛得到陶瓷混合料备用;
(2)按一定配比称取分别过筛后水溶性盐粉末和陶瓷混合料粉末,放在滚筒式球磨机上混合均匀;
(3)混匀的混合料冷压制成陶瓷素坯;
(4)压好的素坯放入烘箱中于120℃~160℃预处理1h后自然冷却至室温;
(5)经预处理的陶瓷素坯先放入酒精中浸泡充分,然后迅速转入水中充分溶解并除净水溶性盐;
(6)将除去水溶性盐的陶瓷素坯在室温下风干或烘干,得到具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷素坯;
(7)将处理好的素坯按照该陶瓷体系的温度和气氛要求完成陶瓷的烧结过程,即可得到具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷。
4.根据权利要求3所得一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷的制备方法,其特征在于:所述的陶瓷粉末指的是粒度规格为W7的SiC微粉;所述的陶瓷助烧剂指的是硅溶胶;所述的水溶性盐指的是氯化钠。
5.根据权利要求4所得一种具有蜂窝结构的高孔隙率陶瓷的制备方法,其特征在于:
包括以下步骤:
(1)将氯化钠烘干、研磨并过筛,取粒径为100~325目的粉末备用;将粒度规格为W7的SiC粉末加到含一定量的硅溶胶的聚乙烯醇溶液中,充分混匀,经烘干、研磨并过325目左右筛得到SiC混合料;SiC混合料中各成分质量百分比分别为SiO2为4.5%左右,聚乙烯醇为6%左右,其余为SiC;
    (2)按氯化钠与SiC混合料体积比为4∶1左右的计量比在滚筒式混料机上混合均匀;
    (3)将上述混合料装入金属模具中干压成陶瓷素坯;
    (4)将素坯放入烘箱升温至140℃左右预处理1h左右,然后自然冷却至室温;
    (5)经预处理的陶瓷素坯先放在酒精中浸泡11h左右,然后迅速转入水中溶解并除净氯化钠;
(6)将除去氯化钠的陶瓷素坯在室温下风干或在80℃左右的温度下烘干;
    (7)升温到1000℃左右保温2h左右,自然冷却烧制得到孔隙率大于80%的SiC蜂窝陶瓷。
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