CN110112352A - 一种聚酰亚胺隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚酰亚胺隔膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺隔膜及其制备方法和应用，将可热分解聚合物加入到极性质子溶剂中，溶解得到溶液A；将芳香二胺溶解于所述溶液A中，然后再加入芳香二酐，搅拌进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液B；将所述聚酰胺酸溶液B真空脱泡后得到溶液C；用流延法将所述溶液C制成聚酰亚胺隔膜。本发明制得的聚酰亚胺隔膜孔隙率高，分解气体具有环境友好性，且无需尾气处理措施，生产成本低。

Description

一种聚酰亚胺隔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种聚酰亚胺隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔膜、正负极材料等。其中，隔膜是锂离子电池的重要组成部分，其作用主要是隔离正、负极，使电解液中的离子在正负极之间穿过而限制电子自由穿过。除此之外，隔膜对电池的安全性还有重要影响。
目前常用的锂离子电池隔膜为聚烯烃隔膜，但当电池在使用不当的情况下，电池内部或外部过热时，传统的聚烯烃隔膜在电池温度超过160℃时会熔断，导致正负极接触而短路，从而导致电池着火或爆炸，严重危及着使用者的生命安全。
聚酰亚胺是一种综合性能良好的绝缘材料，具有优异的热稳定性和机械性能，其长期使用温度可高达300℃以上，是理想的电池隔膜材料。目前制备聚酰亚胺电池隔膜的制备方法有静电纺丝法、相转换法和无机填料脱除法，现有技术均存在一定的弊端，如静电纺丝法，生产效率低，设备成本高，工艺复杂等，相转换法和无机填料法制备过程中会使用凝固剂、无机填料去除剂等，与普通聚酰亚胺亚胺隔膜的制备方法相比凝固剂和无机填料去除剂等的使用增加了聚酰亚胺隔膜的生产工序和制造成本，一些填料的使用也会造成污染。
公开号CN108172743A的中国专利中公开了一种聚酰亚胺隔膜的制备方法，该方法中使用草酸铵、氯化铵、碳酸铵等铵盐作为成孔剂，将铵盐分散在溶剂中，加入二胺和二酐反应得到聚酰胺酸溶液，然后加热亚胺化同时去除成孔剂，得到多孔的聚酰亚胺隔膜。该方法使用铵盐作为成孔剂，加热分解会产生氨气等刺激性气体，直接排放会造成空气污染，需要生产过程中需另外增加气体处理装置，也增加了隔膜的生产成本。
发明内容
基于此，本发明提供了一种聚酰亚胺隔膜的制备方法，通过加入可热解聚合物作为成孔剂，其脱除不需要多余的步骤，且分解气体具有环境友好性，解决了现有技术中制备聚酰亚胺隔膜分解气体污染空气、且成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚酰亚胺隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将可热分解聚合物加入到极性质子溶剂中，溶解得到溶液A；
S2、将芳香二胺溶解于所述溶液A中，然后再加入芳香二酐，搅拌进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液B；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B保持真空脱泡后得到溶液C；
S4、采用流延法将所述溶液C制成聚酰亚胺隔膜。
进一步的，步骤S1中，所述可热分解聚合物为聚乙烯醇；PVA是分子主链含-CH2-CH(OH)-的聚合物，其在加热到200℃以上时会分解，同时在这个温度聚酰胺酸会亚胺化，从而在高生产效率下，得到高孔隙率聚酰亚胺隔膜。同时可以选择不同类型（不同分子量和不同醇解度的聚合物）的PVA，通过调整这些参数可以达到调整制得的聚酰亚胺隔膜的孔径大小和孔隙率的目的。如PVA05-88、PVA05-99、PVA10-92、PVA10-99、PVA17-88、PVA17-99等，本领域技术人员可以根据需要选择，这里不做具体的限定也不再详细赘述。
所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种。
进一步的，步骤S1中，所述溶解的具体步骤为：在60~70℃加热回流；所述溶液A的固含量为2~10wt%。
进一步的，步骤S2中，所述芳香二胺和所述芳香二酐的摩尔比为1:(1~1.1)；
其中，所述芳香二胺为对苯二胺、4 , 4’-二氨基二苯醚中的至少一种；
所述芳香二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐中的至少一种。
进一步的，步骤S2中，所述聚合反应的具体步骤为：于25~45℃反应30~60min。
进一步的，步骤S2中，所述溶液B的固含量为20~30wt%，旋转粘度在25℃为3000~10000Pa•s。
进一步的，步骤S3中，所述真空脱泡的真空度为0.02~0.05MPa，所述溶液C的固含量为20~30wt%，旋转粘度在25℃为3500~12000Pa·s。
进一步的，步骤S4中，所述流延法的具体步骤为：将所述溶液C先预热至溶剂充分挥发后，再进行高温亚胺化。
优选的，所述预热的工艺为：以1~10℃/min的加热速率加热至100~150℃预热使溶剂充分挥发；
所述高温亚胺化的工艺参数为：温度300~400℃，反应时间5~20min。
本发明的另一个目的在于提供一种聚酰亚胺隔膜，采用上述制备方法制得。
本发明的第三个目的在于提供上述聚酰亚胺隔膜在用于制备锂离子电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在聚酰亚胺隔膜的生产过程中，加入可热分解聚合物，可热分解聚合物的分解温度与聚酰胺酸亚胺化的温度区间重合，从而在可热分解聚合物进行分解的同时聚酰胺酸亚胺化，高生产效率下，制得高孔隙率的聚酰亚胺隔膜。
同时，可热分解聚合物的分解气体对环境友好，如PVA的完全分解产物为二氧化碳和水，不会对环境造成污染，因此，也减少了尾气处理步骤，可降低聚酰亚胺隔膜的生产成本。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
S1、将PVA05-88加入二甲基甲酰胺(DMF)中，在60℃搅拌回流2h，得到固含量为8wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚溶解在所述溶液A中，之后加入均苯四甲酸二酐，控制4 ,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.05，然后于35℃机械搅拌反应30min，最终得到固含量为28wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为5500Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.03MPa下进行脱泡处理，得到固含量为28wt%的溶液C，其旋转粘度为5800 Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以2℃/分钟的加热速率加热至130℃，使溶剂DMF充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于320℃保持10min，在进行亚胺化反应的同时使PVA05-88分解隔膜成孔，得到厚度为15μm聚酰亚胺隔膜。
实施例2
S1、将PVA05-99加入二甲基乙酰胺(DMAc)中，在65℃搅拌回流2h，得到固含量为8wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺按摩尔比为1:1溶解在所述溶液A中，之后加入均苯四甲酸二酐，使芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1:1.06，然后于35℃机械搅拌反应40min，最终得到固含量为23wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为7200Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.04MPa下进行脱泡处理，得到固含量为23wt%的溶液C，其旋转粘度为7500Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以1℃/分钟的加热速率加热至150℃，使溶剂DMAc充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于350℃保持10min，在进行亚胺化反应的同时使PVA05-99分解隔膜成孔，得到厚度为15μm聚酰亚胺隔膜。
实施例3
S1、将PVA10-92加入二甲基乙酰胺(DMAc)中，在65℃搅拌回流2h，得到固含量为7wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺按摩尔比为1:1溶解在所述溶液A中，之后加入均苯四甲酸二酐，使芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1:1，然后于35℃机械搅拌反应40min，最终得到固含量为25wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为8000Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.03MPa下进行脱泡处理，得到固含量为25wt%的溶液C，其旋转粘度为8500Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以2℃/分钟的加热速率加热至150℃，使溶剂DMAc充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于400℃保持12min，在进行亚胺化反应的同时使PVA10-92分解隔膜成孔，得到厚度为25μm聚酰亚胺隔膜。
实施例4
S1、将PVA10-99加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在5℃搅拌回流2h，得到固含量为10wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚溶解在所述溶液A中，之后加入联苯四甲酸二酐，使芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1:1.08，然后于35℃机械搅拌反应30min，最终得到固含量为28wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为9400Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.05MPa下进行脱泡处理，得到固含量为28wt%的溶液C，其旋转粘度为9500Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以1℃/分钟的加热速率加热至120℃，使溶剂NMP充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于350℃保持7min，在进行亚胺化反应的同时使PVA10-99分解隔膜成孔，得到厚度为15μm聚酰亚胺隔膜。
实施例5
S1、将PVA17-88加入二甲基乙酰胺(DMAc)中，在70℃搅拌回流2h，得到固含量为10wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺按摩尔比1:1溶解在所述溶液A中，之后加入均苯四甲酸二酐，使芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1:1.05，然后于35℃机械搅拌反应40min，最终得到固含量为25wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为6500Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.05MPa下进行脱泡处理，得到固含量为25wt%的溶液C，其旋转粘度为7000Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以1℃/分钟的加热速率加热至130℃，使溶剂DMAc充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于380℃保持7min，在进行亚胺化反应的同时使PVA17-88分解隔膜成孔，得到厚度为15μm聚酰亚胺隔膜。
实施例6
S1、将PVA17-99加入二甲基甲酰胺(DMF)中，在70℃搅拌回流2h，得到固含量为10wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚溶解在所述溶液A中，之后加入均苯四甲酸二酐和联苯四甲酸二酐（摩尔比1:1），使芳香二胺和芳香二酐的摩尔比为1:1.04，然后于35℃机械搅拌反应40min，最终得到固含量为28wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为8500Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.02MPa下进行脱泡处理，得到固含量为28wt%的溶液C，其旋转粘度为9000Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以1℃/分钟的加热速率加热至120℃，使溶剂DMF充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于400℃保持10min，在进行亚胺化反应的同时使PV17-99分解隔膜成孔，得到厚度为15μm聚酰亚胺隔膜。
实施例7
S1、将PVA05-88加入二甲基甲酰胺(DMF)中，在65℃搅拌回流2h，得到固含量为2wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚溶解在所述溶液A中，之后加入均苯四甲酸二酐，控制4 ,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1，然后于25℃机械搅拌反应60min，最终得到固含量为20wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为3000Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.03MPa下进行脱泡处理，得到固含量为20wt%的溶液C，其旋转粘度为3500Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以5℃/分钟的加热速率加热至100℃，使溶剂DMF充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于300℃保持20min，在进行亚胺化反应的同时使PVA05-88分解隔膜成孔，得到厚度为15μm聚酰亚胺隔膜。
实施例8
S1、将PVA05-88加入二甲基甲酰胺(DMF)中，在65℃搅拌回流2h，得到固含量为10wt%的溶液A；
S2、将4 ,4’-二氨基二苯醚溶解在所述溶液A中，之后加入均苯四甲酸二酐，控制4 ,4’-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.1，然后于45℃机械搅拌反应30min，最终得到固含量为30wt%的聚酰胺酸溶液B，其旋转粘度为10000Pa·s(25℃，B型)；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B在真空度0.05MPa下进行脱泡处理，得到固含量为30wt%的溶液C，其旋转粘度为12000Pa·s(25℃，B型)；
S4、将所述溶液C流延到不锈钢板上，以10℃/分钟的加热速率加热至150℃，使溶剂DMF充分挥发得到凝胶膜，之后将所述凝胶膜送进亚胺化炉，于500℃保持50min，在进行亚胺化反应的同时使PVA05-88分解隔膜成孔，得到厚度为20μm聚酰亚胺隔膜。
对实施例1~8中制得的聚酰亚胺隔膜进行孔隙率测试，测试结果如表1中所示：
表1 实施例1~8聚酰亚胺隔膜孔隙率
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
孔隙率% 42.5 43.7 49.3 56.1 54.2 52.0 40.2 56.0
注：表1中孔隙率测试采用称量法，测试标准为T/SEN 003-2007。
根据表1中的结果可知，采用本发明中制得的聚酰亚胺隔膜孔隙率高，其孔隙率均在40%以上，且本发明的制备方法分解气体具有环境友好性，无需再额外设置尾气处理装置，在环保的同时，降低生产成本的同时，隔膜还具有高孔隙率，这是非常大的进步。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚酰亚胺隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将可热分解聚合物加入到极性非质子溶剂中，溶解得到溶液A；
S2、将芳香二胺溶解于所述溶液A中，然后再加入芳香二酐，搅拌进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液B；
S3、将所述聚酰胺酸溶液B保持真空脱泡后得到溶液C；
S4、采用流延法将所述溶液C制成聚酰亚胺隔膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述可热分解聚合物为聚乙烯醇；
所述非质子极性溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶解的具体步骤为：在60~70℃加热回流；所述溶液A的固含量为2~10wt%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述芳香二胺和所述芳香二酐的摩尔比为1:(1~1.1)；
其中，所述芳香二胺为对苯二胺、4 , 4’-二氨基二苯醚中的至少一种；
所述芳香二酐为均苯四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐中的至少一种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚合反应的具体步骤为：于25~45℃反应30~60min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶液B的固含量为20~30wt%，旋转粘度在25℃为3000~10000Pa·s。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述真空脱泡的真空度为0.02~0.05MPa，所述溶液C的固含量为20~30wt%，旋转粘度在25℃为3500~12000Pa·s。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述流延法的具体步骤为：将所述溶液C先预热至溶剂充分挥发后，再进行高温亚胺化，其中，
所述预热的工艺为：以1~10℃/min的加热速率加热至100~150℃预热使溶剂充分挥发；
所述高温亚胺化的工艺参数为：温度300~400℃，反应时间5~20min。
9.一种聚酰亚胺隔膜，其特征在于，采用如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求9所述的聚酰亚胺隔膜在用于制备锂离子电池中的应用。
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