CN111370625A - 一种芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：(1)将芳纶和助溶剂、油性助剂和造孔剂在60～100℃下溶解于第一溶剂，制得混合均匀的涂覆液；(2)将涂覆液涂布于隔膜基材的一侧或两侧，浸入由第二溶剂和水组成的凝固浴中相转化1～3min后再浸入纯水中去除多余的溶剂，烘干，得到成品锂离子电池隔膜；通过在隔膜表面涂覆耐高温聚合物，提高隔膜的热稳定性和机械强度；涂覆液中使用水溶性造孔剂，涂覆层相转化之后成孔均匀；使用的油性助剂在维持芳纶主体骨架结构的基础上减少了界面阻抗，提高锂离子的传导性，改善了油性涂覆造成的堵孔效应。

Description

一种芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池隔膜，具体涉及到一种氟树脂和芳纶共混相转涂覆的锂离子电池隔膜，及其制备方法和所述隔膜在锂离子电池隔膜中的应用。
背景技术
锂离子电池以其高能量密度、低自放电、长使用寿命等优势成为了一种世界上重要的储能器件，被应用于广泛产品中例如智能手机、笔记本电脑和新能源汽车等。近年来，我国对锂离子电池的发展极其重视，《中国制造2025》计划中提出到2020年锂离子电池能量密度达到300Wh/kg，2025年达到400Wh/kg，到2030年达到500Wh/kg。随着对能量密度的高要求，锂离子电池会越趋向于使用高比能的活性材料如高镍三元材料等，但是高镍三元材料的安全性较差，锂离子电池的安全问题越发需要得到重视。隔膜作为锂离子电池中的核心部件，虽然不作为活性物质提供能量，但却是电池的安全保障，它隔绝正负极，防止电池的短路，同时由于其多孔结构可以储存电解液便于锂离子的传导。
聚烯烃隔膜(聚乙烯和聚丙烯)是市面上最常见的锂离子电池隔膜，它有着优秀的化学稳定性和机械性，但是由于聚乙烯和聚丙烯较低的熔点和低表面能，隔膜在受热情况下热收缩严重，也无法在对抗电池失效时起到关键的保护作用；此外，聚烯烃隔膜与电解液的亲和性差，电解液的浸润时间会充分影响到生产工序的时间，增加成本。
芳纶全称聚间/对苯二甲酰间/对苯二胺，是一种高热稳定性、高化学稳定性的聚合物，具有一定的阻燃性能，其分子结构的极性基团使其对电解液有良好的亲和性，将芳纶涂覆于聚烯烃隔膜上可以赋予隔膜更好的热稳定性和电解液浸润性。然而，对芳纶涂覆隔膜存在造孔困难以及涂覆层较大阻抗的问题；如目前的现有技术：中国专利CN104993089A公开了一种芳纶涂覆的锂离子电池隔膜及其制备方法，所述隔膜由锂离子电池基膜以及在基膜一侧或两侧的涂层组成,所述涂层由芳纶浆料经涂布、浸水、烘干后获得，所述芳纶浆料由芳纶纤维溶解液、乳化剂溶液和聚合物胶黏剂组成。
中国专利CN107452921A公开了一种对位芳纶纳米纤维复合锂离子电池隔膜的制备方法，其先制备对位芳纶聚合浆料，用涂布的方法将聚合浆料涂布在基膜表面然后进行凝固浴，得到对位芳纶纳米纤维复合锂离子电池隔膜。
中国专利CN109830632A公开了一种芳纶涂覆锂离子电池隔膜，其(1)将芳纶1414与酰胺类极性有机溶剂混合，在氮气的保护下将间苯二胺溶解在其中，加入改性剂，在冷却浴中冷却到-5～-15℃，(2)加入与间苯二胺等摩尔比的间苯二甲酰氯，撤去冷却浴进行30～60min的聚合反应后，加入无机化合物，加入稀释剂，制得含芳纶1313和芳纶1414的涂覆浆料。然后涂覆、水洗得到隔膜。
然而上述现有技术均存在缺陷，现有技术中的芳纶涂覆锂离子电池隔膜离子迁移效率低，热稳定性比较差，另外制备步骤难以得到相对均一和稳定的锂离子电池隔膜。
本申请旨在解决现有技术中存在的相关问题，例如芳纶覆锂离子电池隔膜离子迁移效率低，热稳定性比较差，以及隔膜不够均匀和稳定而提出。
发明内容
本发明目的在于克服已有技术缺陷，提供一种氟树脂和芳纶共混相转涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，以及所属方法制备的锂离子电池隔膜，以及应用所属锂离子电池隔膜的电池，以及锂离子电池隔膜的用途。
具体地，本发明通过如下技术手段实现。
一种芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：
(1)将芳纶、助溶剂、氟树脂和造孔剂在60～100℃下溶解于第一溶剂，制得混合均匀的涂覆液；
(2)将涂覆液涂布于隔膜基材的一侧或两侧，浸入由第二溶剂和水组成的凝固浴中相转化1～3min后再浸入纯水中去除多余的溶剂，烘干，得到锂离子电池隔膜；
具体地，所述氟树脂为聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物的一种或多种，所述氟树脂的质量比例为涂覆液的0.1％～4％；
具体地，所述第一溶剂为：氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；
具体地，所述第二溶剂为：乙醇、丙酮、氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种，第二溶剂在凝固浴中的质量比例为20％～80％。
作为本发明的进一步方案，上述使用的芳纶为间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕、对位芳纶纤维和对位芳纶浆粕中的一种或多种，芳纶质量比例为5～13％。
作为本发明的进一步方案，上述助溶剂为氯化钙、氯化锂、氯化镁或吡啶中的一种或几种，质量比例为0.1％～3％。
作为本发明的进一步方案，上述隔膜基材为聚乙烯隔膜或者聚丙烯隔膜中的一种。
作为本发明的进一步方案，上述隔膜涂覆层的厚度为2～10μm，优选3-8 μm，更优选4-6μm。
作为本发明的进一步方案，上述隔膜的烘干温度为50～80℃，优选为 60-70℃，更优选为65℃。
作为本发明的进一步方案，上述方法将隔膜置于纯水中去除多余的溶剂的操作温度为15-40℃，优选20-25℃。
氟树脂因分子结构具有电负性极强的氟原子，因此与其组成共价键的碳原子偏向于带正电，导致碳链上与这个偏向带正电的碳连接的其他碳带负电，与碳连接的氢偏向于正电，因此可以吸引锂盐LiPF6的阴离子PF6-，导致锂盐的解离，从而带来优良性能的锂离子电池隔膜。
本申请还涉及：
一种芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜，其特征在于：
具有如下的热稳定性，
所述锂离子电池隔膜在130℃和140℃下0.5小时，热收缩率<1％；
优选地，所述锂离子电池隔膜在150℃下0.5小时，热收缩率<10％；
优选地，在温度100-150℃下，所述锂离子电池隔膜应用于锂离子电池时，锂离子电导率0.5～0.6mS/cm。
本申请还涉及：
一种锂离子电池，其特征在于采用如上述芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜制备的锂离子电池的锂离子电池；
优选地，所述锂离子电池的隔膜在130℃和140℃下热收缩率<1％；
优选地，所述锂离子电池的隔膜在150℃下热收缩率<10％；
优选地，在温度100-150℃下，所述锂离子电池隔膜应用于锂离子电池时，锂离子电导率0.5～0.6mS/cm。
本申请还涉及：
一种锂离子电池隔膜的应用，其特征在于：用于制备，在温度100-150℃下可以安全使用的锂离子电池，其中锂离子具有如下电导率0.5～0.6mS/cm，并且具备如下热稳定性，所述锂离子电池的隔膜在130℃和140℃下热收缩率<1％；优选地，锂离子电池的隔膜在150℃下热收缩率<10％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、通过在隔膜表面涂覆耐高温聚合物，提高隔膜的热稳定性。
2、涂覆液中使用水溶性造孔剂，涂覆层相转化之后成孔均匀，防止出现采用无机颗粒造孔剂，进而导致难以分散而影响隔膜的均匀性。
3、氟树脂具有较高的介电性能，有利于电解液中锂盐的解离，利于锂离子的传输，在维持芳纶主体骨架结构的基础上提高了锂离子的传导性，减少了界面阻抗，改善了油性涂覆造成的堵孔效应。
附图说明
图1为芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜的阻抗对比；
图2为实施例4制得的芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜的SEM形貌；
图3为实施例4制得的芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜组装的钴酸锂半电池常温倍率性能图。
表1为制得的氟树脂与芳纶共混相转涂覆隔膜热稳定性数据。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
对比例1
将8.0克间位芳纶纤维和1.3克助溶剂氯化锂加入89.7克二甲基乙酰胺，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至二甲基乙酰胺与水混合的凝固浴中(二甲基乙酰胺质量比例为58.43％)，静置2分钟后，再转移到纯水中去除多余的二甲基乙酰胺溶剂，60℃烘干，得到成品膜。
对比例2
将10.1克间位芳纶纤维、2克助溶剂氯化锂加入88克二甲基乙酰胺，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至无水乙醇凝固浴中。静置3分钟后，再转移到纯水中去除多余的无水乙醇，60℃烘干，得到成品膜。
实施例1
将8.3克间位芳纶纤维、1.5克助溶剂氯化钙、1.2克氟树脂聚偏氟乙烯-六氟乙烯共聚物和0.5克造孔剂聚乙二醇加入86.5克二甲基乙酰胺，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至无水乙醇与水组成的凝固浴中(无水乙醇质量比例为87.66％)。静置3分钟后，再转移到纯水中去除多余的无水乙醇， 60℃烘干，得到成品膜。
实施例2
将7.2克间位芳纶纤维、1克助溶剂氯化钙、1.5克氟树脂聚偏氟乙烯-六氟乙烯共聚物和2.5克造孔剂聚乙二醇加入90.5克氮甲基吡咯烷酮，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至无水乙醇与水组成的凝固浴中(无水乙醇质量比例为80.62％％)。静置3分钟后，再转移到纯水中去除多余的无水乙醇， 60℃烘干，得到成品膜。
实施例3
将8.3克间位芳纶纤维、1.5克助溶剂氯化锂、0.8克氟树脂聚偏氟乙烯和2 克造孔剂聚偏氟乙烯加入87.4克二甲基乙酰胺，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至二甲基乙酰胺与水混合的凝固浴中(二甲基乙酰胺质量比例为57.43％)，静置2分钟后，再转移到纯水中去除多余的二甲基乙酰胺溶剂， 60℃烘干，得到成品膜。
实施例4
将6.3克间位芳纶纤维、1.3克助溶剂氯化锂、1克氟树脂聚偏氟乙烯和7.5 克造孔剂聚乙二醇加入84.2克二甲基乙酰胺，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至二甲基乙酰胺与水混合的凝固浴中(二甲基乙酰胺质量比例为53.38％)，静置2分钟后，再转移到纯水中去除多余的二甲基乙酰胺溶剂，60℃烘干，得到成品膜。
实施例5
将9.8克间位芳纶纤维、2克助溶剂氯化锂和1.3克氟树脂聚偏氟乙烯和17 克造孔剂聚乙二醇加入69.7克二甲基乙酰胺，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至二甲基乙酰胺与水混合的凝固浴中(二甲基乙酰胺质量比例为63.51％)。静置3分钟后，再转移到纯水中去除多余的无水乙醇，60℃烘干，得到成品膜。
实施例6
将8.3克间位芳纶浆粕、1.5克助溶剂氯化锂、0.8克氟树脂聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物和6克造孔剂聚乙二醇加入83.4克氮甲基吡咯烷酮，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至氮甲基吡咯烷酮与水混合的凝固浴中 (氮甲基吡咯烷酮质量比例为70.23％)，静置4分钟后，再转移到纯水中去除多余的氮甲基吡咯烷酮溶剂，60℃烘干，得到成品膜。
实施例7
将5.8克间位芳纶浆粕、0.8克助溶剂氯化锂、1.6克氟树脂聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物和7克造孔剂聚乙二醇加入84.8克氮甲基吡咯烷酮，80℃搅拌后得到混合均匀的涂覆液，选用16μm聚乙烯隔膜作为基材，将冷却后的涂覆液涂布于聚乙烯隔膜的一侧，迅速转移至二甲基乙酰胺与水混合的凝固浴中(二甲基乙酰胺质量比例为70.23％)，静置4分钟后，再转移到纯水中去除多余的二甲基乙酰胺溶剂，60℃烘干，得到成品膜。
130℃/1h 140℃/0.5h 150℃/0.5h
基底膜 23.5％ 40.0％ 67.8％
对比例1 0.3％ 0.5％ 8.6％
对比例2 19.9％ 37.1％ 65.4％
实施例1 20.8％ 37.9％ 66.3％
实施例2 22.1％ 39.1％ 67.1％
实施例3 0.3％ 0.6％ 9.7％
实施例4 0.5％ 1.1％ 15.8％
实施例5 0.3％ 0.5％ 9.2％
实施例6 0.4％ 0.9％ 11.3％
实施例7 0.5％ 1.3％ 18.9％
表1
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：
(1)将芳纶、助溶剂、氟树脂和造孔剂在60～100℃下溶解于第一溶剂，制得混合均匀的涂覆液；
(2)将涂覆液涂布于隔膜基材的一侧或两侧，浸入由第二溶剂和水组成的凝固浴中相转化1～3min后再浸入纯水中去除多余的溶剂，烘干，得到锂离子电池隔膜；
所述氟树脂为聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物的一种或多种，所述氟树脂的质量比例为涂覆液的0.1％～4％；
所述第一溶剂为：氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；
所述第二溶剂为：乙醇、丙酮、氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种，第二溶剂在凝固浴中的质量比例为20％～80％。
2.根据要求1中所述的制备方法，其特征在于，使用的芳纶为间位芳纶纤维、间位芳纶浆粕、对位芳纶纤维和对位芳纶浆粕中的一种或多种，芳纶占涂覆液的质量比例为5～13％。
3.根据要求1中所述的制备方法，其特征在于，助溶剂为氯化钙、氯化锂、氯化镁或吡啶中的一种或几种，助溶剂占涂覆液的质量比例为0.1％～3％。
4.根据要求1中所述的制备方法，其特征在于，造孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇中的一种或几种，造孔剂占涂覆液的质量比例为1％～20％。
5.根据要求1中所述的制备方法，其特征在于，所用的隔膜基材为聚乙烯隔膜或者聚丙烯隔膜中的一种。
6.根据要求1中所述的制备方法，其特征在于，涂覆层的厚度为2～10μm。
7.根据要求1中所述的制备方法，其特征在于，隔膜的烘干温度为50～80℃。
8.一种采用权利要求1-7任一项所述的方法制备的芳纶相转涂覆锂离子电池隔膜，其特征在于：
具有如下的热稳定性，
所述锂离子电池隔膜在130℃和140℃下0.5小时，热收缩率<1％；
优选地，所述锂离子电池隔膜在150℃下0.5小时，热收缩率<10％；
优选地，在温度100-150℃下，所述锂离子电池隔膜应用于锂离子电池时，锂离子电导率0.5～0.6mS/cm。
9.一种锂离子电池，其特征在于采用如权利要求8所述的锂离子电池隔膜制备。
10.一种如权利要求8所述的锂离子电池隔膜的应用，其特征在于：用于制备在温度100-150℃下可以使用的锂离子电池，其中锂离子具有如下电导率0.5～0.6mS/cm，并且具备如下热稳定性，所述锂离子电池的隔膜在130℃和140℃下热收缩率<1％；优选地，锂离子电池的隔膜在150℃下热收缩率<10％。
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