CN107496989A - 一种多孔骨组织修复材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种多孔骨组织修复材料的制备方法，属于生物材料技术领域。首先将羟基磷灰石和β‑磷酸三钙混合均匀得到复合粉末，复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；将试样A通过模具挤压成型得到支架材料，将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；将试样B煅烧，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；将试样C置于明胶溶液中，在烘干箱中静置，然后置于戊二醛溶液中在室温下交联，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。本发明制备得到多孔骨组织修复材料具有接近人体骨成分和多孔结构，孔径分布在240～900µm，孔隙率在65%～80%范围内，抗压强度达到0.9～1.3Mpa。

Description

一种多孔骨组织修复材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔骨组织修复材料的制备方法，属于生物材料技术领域。
背景技术
骨作为人体骨骼系统中主要组成部分，是担负着支撑、承重及运动等重要功能。但因疾病、外伤、老化、运动创伤等原因导致骨缺损已是临床上亟待解决的难题之一。组织工程材料被作为一种很好的生物植入体材料而被广泛应用，这种支架材料植入缺损部位，在材料逐步降解的同时，种植在多孔支架中的骨细胞不断增殖，从而达到修复骨组织缺损的目的。而理想的骨组织支架材料要满足一下几点：（1）具备良好的生物相容性，降解产物无毒，不引起炎症反应；（2）具有适合的孔径尺寸以适应新骨的生长，骨支架平均孔径大约在100-800µm之间；（3）具有一定的机械强度，能为新生组织提供支撑；（4）具有骨传导性或骨诱导性，能促进骨质沉积和骨生长；（5）具有良好的生物降解性。
β-磷酸三钙（β-TCP）是具有类似于天然人骨的无机成分，生物相容性优于其余无机材料，且植入后能够与基体良好接合，具有优异的骨传导性，还具有生物可降解性和生物可吸收性，但是β-TCP在降解过程中，强度大幅度下降，并且其降解速度与新骨生长速度不匹配，因此很难满足临床应用。羟基磷灰石（Hydroxyapatite，HA）是最常见的一种生物活性材料，它具有与人体骨组织相似的无机成分，具有良好的生物相容性和生物骨传导性。但其降解速度远不如β-TCP，因此设想通过两者复合来控制材料的降解速度、强度、孔结构等，以达到临床应用。
有研究学者采用聚乙烯醇作为造孔剂制备多孔支架材料，虽能够得到较好孔隙分布的材料，但随着聚乙烯醇高温分解时留下的多孔尺寸具有不可控性，还有制备过程成本较高，不够经济。而本文采用天然松针作为造孔剂，取之自然，环保经济，且高温烧结后孔径具有一定的可控性，且多孔支架几乎不存在残留物，并且最终得到较好力学性能和孔隙率的多孔支架材料，生物学性能良好，有望在未来应用于临床。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种多孔骨组织修复材料的制备方法。本发明制备得到多孔骨组织修复材料具有接近人体骨成分和多孔结构，孔径分布在240～900µm，孔隙率在65%～80%范围内，抗压强度达到0.9～1.3Mpa。本发明环保经济，工艺简单，便于操作，产量稳定，该方法制备出的支架生物相容性较好，具有良好的应用前景。本发明通过以下技术方案实现。
一种多孔骨组织修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：6～8混合均匀得到复合粉末，复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料，将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；
步骤3、将步骤2得到的试样B以升温速度为1～3℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧1～2h；然后以3～5℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧5～6h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的试样C置于明胶溶液中，在25℃～35℃的烘干箱中静置10～12h，然后置于戊二醛溶液中在室温下交联20～24h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
所述步骤1中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：0.8～3.3，硅胶与复合粉末的质量比为1：1.5～3.0，松针为复合粉末的质量的2%～5%。
所述步骤1中松针为云南毛松、红松、黑松或华山松松针，切割后的松针长度为3～5mm，直径为0.5～0.8mm。
所述步骤2中在分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为25℃～30℃，浸泡时间为4～6h；然后采用浓度为25wt%～30wt%硅胶溶液浸泡，浸泡温度为25℃～30℃，时间为2～4h。
所述步骤4中明胶溶液中明胶质量分数为4%～5%。
所述骤4中戊二醛溶液中戊二醛质量分数为1%～2%。
上述步骤2中通过模具挤压成型采用自制模具挤压成型，样品挤压成型压强为73～220MPa。
上述步骤3中高温煅烧，煅烧气氛可为真空、氮气保护、氩气保护或空气气氛。
本发明的有益效果是：本发明采用松针作为造孔剂，以羟基磷灰石和β-磷酸三钙为原料制备多孔支架材料。松针作为造孔剂，取之自然，环保经济，且高温烧结后孔径具有一定的可控性，且多孔支架几乎不存在残留物，并且最终得到较好力学性能和孔隙率的多孔支架材料，该多孔支架材料生物学性能良好，材料结构和成分和天然骨较接近，有望在未来有较好应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的多孔骨组织修复材料支架SEM图谱；
图2是本发明实施例3制备得到的多孔骨组织修复材料支架SEM图谱；
图3是本发明实施例3制备得到的多孔骨组织修复材料支架XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该多孔骨组织修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：6混合均匀得到复合粉末，将松针质量、硬脂酸质量和酒精体积比按照1g:2.5g:4mL来配取并搅拌混合均匀，在100℃高温下加热搅拌直至酒精全部挥发，冷却后得到表面粘有硬脂酸的松针；复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；其中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：0.82，硅胶与复合粉末的质量比为1：2.99，松针为复合粉末的质量的5%；松针为云南毛松松针，切割后的松针长度为5mm，直径为0.8mm；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料（采用自制模具挤压成型，样品挤压成型压强为73MPa），将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；再将7.15g试样A在10mL分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为30℃，浸泡时间为4h；用滤纸吸干试样A表面多余酒精后，随后采用浓度为25wt%, 10mL硅胶溶液浸泡，浸泡温度为30℃，时间为2h；
步骤3、将步骤2得到的试样B在真空度为0.5Pa条件下以升温速度为1℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧1h；然后以3℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧5h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的3.01g试样C置于10mL明胶溶液（明胶质量分数为4%）中，在25℃的烘干箱中静置10h，然后置于戊二醛溶液（戊二醛质量分数为1%）中在室温下交联20h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
本实施例制备得到的多孔骨组织修复材料多孔骨组织修复材料支架SEM图谱如图1所示，从图1中可以看出，该多孔支架材料表面分布较均匀的孔，较浅的孔为硬脂酸小球造孔所留下，而较深的则为松针造孔所留下，松针起到孔洞之间的连通作用，该多孔材料孔径分布为250～900µm，抗压强度为0.9～1.0Mpa，孔隙率为75%～80%。
实施例2
该多孔骨组织修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：6混合均匀得到复合粉末，将松针质量、硬脂酸质量和酒精体积比按照1g:2.5g:4mL来配取并搅拌混合均匀，在100℃高温下加热搅拌直至酒精全部挥发，冷却后得到表面粘有硬脂酸的松针；复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；其中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：0.82，硅胶与复合粉末的质量比为1：1.5，松针为复合粉末的质量的5%；松针为红松松针，切割后的松针长度为5mm，直径为0.5mm；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料（采用自制模具挤压成型，样品挤压成型压强为146MPa），将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；再将8.02g试样A在10mL分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为25℃，浸泡时间为4h；用滤纸吸干试样A表面多余酒精后，随后采用浓度为30wt%, 10mL硅胶溶液浸泡，浸泡温度为25℃，时间为3h；
步骤3、将步骤2得到的试样B在氮气保护下以升温速度为1℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧1h；然后以3℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧5h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的3.34g试样C置于10mL明胶溶液（明胶质量分数为4%）中，在25℃的烘干箱中静置10h，然后置于戊二醛溶液（戊二醛质量分数为1%）中在室温下交联20h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
实施例3
该多孔骨组织修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：7混合均匀得到复合粉末，将松针质量、硬脂酸质量和酒精体积比按照1g:2.5g:4mL来配取并搅拌混合均匀，在100℃高温下加热搅拌直至酒精全部挥发，冷却后得到表面粘有硬脂酸的松针；复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；其中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：2.06，硅胶与复合粉末的质量比为1：3.0，松针为复合粉末的质量的2.8%；松针为红松松针，切割后的松针长度为4mm，直径为0.6mm；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料（采用自制模具挤压成型，样品挤压成型压强为73MPa），将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；再将5.03g试样A在10mL分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为28℃，浸泡时间为5h；用滤纸吸干试样A表面多余酒精后，随后采用浓度为28wt%, 10mL硅胶溶液浸泡，浸泡温度为28℃，时间为2h；
步骤3、将步骤2得到的试样B在氩气保护下以升温速度为2℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧1h；然后以4℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧5h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的3.05g试样C置于10mL明胶溶液（明胶质量分数为4%）中，在25℃的烘干箱中静置10h，然后置于戊二醛溶液（戊二醛质量分数为1%）中在室温下交联20h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
本实施例制备得到的多孔骨组织修复材料多孔骨组织修复材料支架SEM图谱如图2所示，从图2中可以看出，该多孔支架材料表面分布较均匀的孔，较浅的孔为硬脂酸小球造孔所留下，而较深的则为松针造孔所留下，松针起到孔洞之间的连通作用，该多孔材料孔径分布为240～720µm，抗压强度为1.0～1.2Mpa，孔隙率为70%～75%。
实施例4
该多孔骨组织修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：7混合均匀得到复合粉末，将松针质量、硬脂酸质量和酒精体积比按照1g:2.5g:4mL来配取并搅拌混合均匀，在100℃高温下加热搅拌直至酒精全部挥发，冷却后得到表面粘有硬脂酸的松针；复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；其中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：2.06，硅胶与复合粉末的质量比为1：1.5，松针为复合粉末的质量的2.8%；松针为华山松松针，切割后的松针长度为4mm，直径为0.6mm；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料（采用自制模具挤压成型，样品挤压成型压强为220MPa），将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；再将5.95g试样A在10mL分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为28℃，浸泡时间为5h；用滤纸吸干试样A表面多余酒精后，随后采用浓度为28wt%,10mL硅胶溶液浸泡，浸泡温度为28℃，时间为3h；
步骤3、将步骤2得到的试样B在空气气氛下以升温速度为2℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧2h；然后以4℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧6h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的3.34g试样C置于10mL明胶溶液（明胶质量分数为5%）中，在30℃的烘干箱中静置12h，然后置于戊二醛溶液（戊二醛质量分数为2%）中在室温下交联24h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
实施例5
该多孔骨组织修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：8混合均匀得到复合粉末，将松针质量、硬脂酸质量和酒精体积比按照1g:2.5g:4mL来配取并搅拌混合均匀，在100℃高温下加热搅拌直至酒精全部挥发，冷却后得到表面粘有硬脂酸的松针；复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；其中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：3.3，硅胶与复合粉末的质量比为1：2，松针为复合粉末的质量的2.2%；松针为华山松松针，切割后的松针长度为3mm，直径为0.6mm；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料（采用自制模具挤压成型，样品挤压成型压强为146MPa），将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；再将5.01g试样A在10mL分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为28℃，浸泡时间为6h；用滤纸吸干试样A表面多余酒精后，随后采用浓度为28wt%，10mL硅胶溶液浸泡，浸泡温度为28℃，时间为3h
步骤3、将步骤2得到的试样B在空气气氛下以升温速度为3℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧2h；然后以5℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧6h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的3.20g试样C置于10mL明胶溶液（明胶质量分数为5%）中，在30℃的烘干箱中静置12h，然后置于戊二醛溶液（戊二醛质量分数为2%）中在室温下交联24h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
本实施例制备得到的多孔骨组织修复材料支架XRD图谱如图3所示，从XRD图中可以看出，多孔支架材料在2θ为31.2°、32.2°、32.9°出现羟基磷灰石的特征衍射峰，分别对应着羟基磷灰石的（211）、（112）和（300）特征晶面衍射峰，而在2θ为26.7°、31.0°、34.4°出现双相磷酸钙的特征衍射峰，其分别对应着（214）、（0,2,10）和（220）特征晶面衍射峰。说明多孔支架材料为羟基磷灰石和双相磷酸钙两相复合，在高温下并没有发生相改变，从而比较符合人体骨成分。
实施例6
该多孔骨组织修复材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：8混合均匀得到复合粉末，将松针质量、硬脂酸质量和酒精体积比按照1g:2.5g:4mL来配取并搅拌混合均匀，在100℃高温下加热搅拌直至酒精全部挥发，冷却后得到表面粘有硬脂酸的松针；复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；其中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：3.3，硅胶与复合粉末的质量比为1：2.5，松针为复合粉末的质量的2%；松针为华山松松针，切割后的松针长度为3mm，直径为0.6mm；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料（采用自制模具挤压成型，样品挤压成型压强为146MPa），将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；再将4.55g试样A在10mL分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为28℃，浸泡时间为6h；用滤纸吸干试样A表面多余酒精后，随后采用浓度为28wt%,10mL硅胶溶液浸泡，浸泡温度为28℃，时间为3h
步骤3、将步骤2得到的试样B在空气气氛下以升温速度为3℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧1.5h；然后以5℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧5.5h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的3.05g试样C置于10mL明胶溶液（明胶质量分数为4.5%）中，在35℃的烘干箱中静置11h，然后置于戊二醛溶液（戊二醛质量分数为1.5%）中在室温下交联22h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种多孔骨组织修复材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将羟基磷灰石和β-磷酸三钙按照质量比为3：6～8混合均匀得到复合粉末，复合粉末中加入硬脂酸、硅胶以及粘有硬脂酸的松针，搅拌均匀得到试样A；
步骤2、将步骤1得到的试样A通过模具挤压成型得到支架材料，将其依次分别置于酒精和硅胶溶液中浸泡，干燥后得到试样B；
步骤3、将步骤2得到的试样B以升温速度为1～3℃/min从室温升温至300℃，保温煅烧1～2h；然后以3～5℃/min升温速度从300℃升温至650℃保温煅烧5～6h，煅烧完成后随炉冷却至室温得到试样C；
步骤4、将步骤3得到的试样C置于明胶溶液中，在25℃～35℃的烘干箱中静置10～12h，然后置于戊二醛溶液中在室温下交联20～24h，交联后进行搅拌，干燥后得到多孔骨组织修复材料。
2.根据权利要求1所述的多孔骨组织修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中硬脂酸与复合粉末的质量比为1：0.8～3.3，硅胶与复合粉末的质量比为1：1.5～3.0，松针为复合粉末的质量的2%～5%。
3.根据权利要求1或2所述的多孔骨组织修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中松针为云南毛松、红松、黑松或华山松松针，切割后的松针长度为3～5mm，直径为0.5～0.8mm。
4.根据权利要求1所述的多孔骨组织修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中在分析纯酒精中浸泡，浸泡温度为25℃～30℃，浸泡时间为4～6h；然后采用浓度为25wt%～30wt%硅胶溶液浸泡，浸泡温度为25℃～30℃，时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的多孔骨组织修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中明胶溶液中明胶质量分数为4%～5%。
6.根据权利要求1所述的多孔骨组织修复材料的制备方法，其特征在于：所述骤4中戊二醛溶液中戊二醛质量分数为1%～2%。
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