CN113140867A - 一种基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜及其制备方法，涉及电池隔膜技术领域，本发明基于生物质呋喃基聚合物制备的锂电池隔膜的耐高温性能好，在400℃下不会发生明显的分解和碳化，可以提高锂电池的安全性，尤其适用于电动汽车所用锂离子电池，在电动汽车工作过程中隔膜能够耐受更高的温度，安全性大大提高，电动车的使用便利性和稳定性也随之提高；并且本发明所述结构的生物质呋喃基聚合物的价格低廉，来源广泛，具有较大的市场优势。
Description
技术领域：
本发明涉及电池隔膜技术领域，具体涉及一种基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术：
随着能源危机和环境污染问题日益严重，对可再生能源的需求正迅速增加。电池储能是可再生能源发展的关键，尤其是锂电池，因其具有高能量密度、无记忆效应和环境友好等优势，目前已广泛应用于电动汽车、航空航天、便携式电子设备等领域。隔膜是锂电池的重要组成部分，位于正极和负极之间，通过避免电极接触来防止内部短路。同时，隔膜可以储存足量的电解液，从而保证锂离子自由并高速传输。因此，隔膜作为电池的关键组成部件之一，其性能优劣直接影响到电池的整体性能。
传统的锂电池隔膜涂敷材料主要包括聚烯烃、芳纶、陶瓷。但是，聚烯烃隔膜对电解质的润湿性较差，因此锂离子迁移率较低，锂电池的电化学性能较差；同时，由于聚烯烃隔膜固有的低熔点，其热稳定性差，90℃以上会发生热收缩，150℃以上会逐渐融化；将其应用于高功率锂电池，在运行过程中温度升高，可能会使聚烯烃隔膜迅速收缩，从而引起电池内部短路甚至爆炸。芳纶的溶解性差，加工过程中对芳纶的分子量大小要求苛刻，分子量过大，难涂覆，分子量太小，耐热性能差，强度低。而且，芳纶溶解过程耗时耗电，导致涂敷工艺成本高。传统芳纶由于不可降解，还会造成环境污染。陶瓷隔膜长时间使用，涂层易脱落。
呋喃基高分子化合物由于呋喃环具有氧原子，使其分子内氢键作用力降低；同时氧原子的引入容易形成分子间氢键，分子间范德华力增强，聚合物溶解性和加工性获得明显增强，同时刚性的呋喃环赋予材料较高的强度和较好的耐热性能。
因此，开发一种绿色环保的具有高强度、易加工的生物质呋喃基高分子涂敷锂电池隔膜具有重大意义。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜及其制备方法，所采用的生物质呋喃基聚合物不仅价格低廉，来源广泛，还可以提高隔膜的应用性能，从而改善锂电池的使用安全性和稳定性。
本发明的一个目的在于提供一种基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜，包括基膜及粘附在基膜一侧或两侧膜面的涂覆液，所述涂覆液为含有生物质呋喃基聚合物的浆料；
所述生物质呋喃基聚合物为以下所示结构的聚合物A、聚合物B和聚合物C中的至少一种；
所述基膜为含有0.1～5wt％的SiO2或Al2O3的PP隔膜或PE隔膜。该基膜是通过将SiO2或Al2O3与PP隔膜或PE隔膜进行熔融共混挤出后经流延、拉伸、定型后制备得到。
所述浆料以酰胺类极性有机溶剂作为溶剂。
所述酰胺类极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮，优选N,N-二甲基乙酰胺。
所述浆料中生物质呋喃基聚合物的质量浓度为酰胺类极性有机溶剂的1～20wt％。若高于这个浓度，制备生物质呋喃基聚合物的反应不太好控制，而且使得浆料粘度的调整难度增大，涂覆难度也增大。
本发明的另一个目的在于提供上述基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气的保护下，将生物质呋喃基聚合物加入酰胺类极性有机溶剂中，完全溶解后依次加入改性剂、无机化合物、稀释剂，制得涂覆液；
(2)在基膜的一侧或两侧膜面上均匀涂布涂覆液，再经水洗，烘干，得到隔膜。
所述水洗采用浸渍方式，浸渍时间为1s～2h，优选1s～60min。
所述烘干的温度为50-100℃。
所述改性剂为聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种，加入量为生物质呋喃基聚合物的0.01～3wt％。
所述聚氧化乙烯的平均分子量为50～200万，
所述聚乙烯醇的平均分子量为1000～8000。
所述聚乙二醇的平均分子量为800～2000。
所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为6000～30000。
所述聚丙烯酸钠的平均分子量为600～6000。
所述聚丙烯酰胺的平均分子量小于400万。
改性剂在有机溶剂中容易分散，可以调整涂覆液的粘度，调控涂覆膜的孔隙大小，改善涂覆膜的亲水性，改性剂的用量高于生物质呋喃基聚合物的3wt％，效果将开始下降。
所述无机化合物为氧化硅、氧化钛、氢氧化锆、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钙中的至少一种，优选氢氧化镁、氧化硅中的至少一种。
所述无机化合物的平均粒径≤1μm，加入量为生物质呋喃基聚合物的1～300wt％。无机化合物的加入量如果大于这个量，将使得浆料粘度不达标，所形成的膜也无法涂覆均匀。
所述稀释剂为C6～C11的烷烃、多元醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种，优选二氯甲烷。
所述稀释剂的加入量为酰胺类极性有机溶剂的0.1～100wt％。稀释剂在有机溶剂中容易分散，可以控制涂覆层的厚度和孔隙率，稀释剂还可调整涂覆液的粘度，调控涂覆膜的均匀性。
上述结构的生物质呋喃基聚合物在400℃以下不会发生明显的分解和碳化，在火焰中不延燃，具有优良的阻燃性、耐高温性、耐腐蚀性、可纺性，并且尺寸稳定性好，可以大大改善隔膜的耐热性。
本发明的有益效果是：
(1)本发明基于生物质呋喃基聚合物制备的锂电池隔膜的耐高温性能好，在400℃下不会发生明显的分解和碳化，可以提高锂电池的安全性，尤其适用于电动汽车所用锂离子电池，在电动汽车工作过程中隔膜能够耐受更高的温度，安全性大大提高，电动车的使用便利性和稳定性也随之提高。
(2)本发明由于基膜中含有SiO2或Al2O3，再涂敷含有生物质呋喃基聚合物的浆料，不仅使得漆膜的耐热性提高且隔膜还具有良好的电解液浸润性，SiO2或Al2O3的引入提高了隔膜的热稳定性，有效抑制了热收缩。
(3)本发明利用所述结构的生物质呋喃基聚合物A、B、C制备的电池隔膜表现出了良好的热稳定性和电解液润湿性，进而提高了电池的倍率性能和循环稳定性。
(4)本发明所述结构的生物质呋喃基聚合物的价格低廉，来源广泛，具有较大的市场优势。
附图说明：
图1为本发明所述聚合物A的核磁图谱；
图2为本发明所述聚合物B的核磁图谱；
图3为本发明所述聚合物C的核磁图谱。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例采用通过下列合成步骤制备的聚合物A、聚合物B、聚合物C。
聚合物A的制备：25℃下向聚合反应釜依次加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺10L，2,5呋喃二甲酰氯192g，4,4'-二氨基二苯醚200g，反应5h，减压蒸干溶剂，得到聚合物A。
聚合物B的制备：25℃下向聚合反应釜依次加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺10L，2,5-呋喃二甲酰氯192g，对苯二胺108g，反应5h，减压蒸干溶剂，得到聚合物B。
聚合物C的制备：25℃向聚合反应釜依次加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺10L，2,5-呋喃二甲酰氯192g，加入间苯二胺108g，反应5h，减压蒸干溶剂，得到聚合物C。
实施例1
将生物质呋喃基聚合物A粉末3kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入90g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、3kg氧化硅、3kg正辛烷，制得生物质呋喃基聚合物A涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍60min，在80℃烘干成膜。
实施例2
将生物质呋喃基聚合物B粉末3kg添加到100kg纯度大于99％的N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入60g平均分子量为2000的聚乙烯醇、1kg氧化钛、3kg异丙醇，制得生物质呋喃基聚合物B涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在100℃烘干成膜。
实施例3
将生物质呋喃基聚合物C粉末3kg添加到100kg纯度大于99％的N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入80g平均分子量为1200的聚乙二醇、500g氢氧化锆、3kg二氯甲烷，制得生物质呋喃基聚合物C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍60min，在80℃烘干成膜。。
实施例4
将生物质呋喃基聚合物A粉末2kg和B粉末1kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入50g平均分子量为1万的聚乙烯吡咯烷酮、2.5kg氢氧化铝、3kg三氯甲烷，制得生物质呋喃基聚合物A和B涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在100℃烘干成膜。
实施例5
将生物质呋喃基聚合物A粉末2kg和C粉末1kg添加到100kg纯度大于99％的N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入50g平均分子量为2000的聚丙烯酸钠、3kg氢氧化钙、2.5kg四氢呋喃，制得生物质呋喃基聚合物A和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍20min，在80℃烘干成膜。
实施例6
将生物质呋喃基聚合物B粉末2kg和C粉末1kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入50g平均分子量为100万的聚丙烯酰胺、3kg氢氧化镁、2kg正辛烷，制得生物质呋喃基聚合物B和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在80℃烘干成膜。
实施例7
将生物质呋喃基聚合物A粉末1kg和B粉末2kg添加到100kg纯度大于99％的N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入50g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、3kg碳酸钙、3kg二氯甲烷，制得生物质呋喃基聚合物A和B涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍60min，在100℃烘干成膜。
实施例8
将生物质呋喃基聚合物A粉末1kg和C粉末2kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入60g平均分子量为800的聚乙二醇、3kg氧化硅、100g氧化钛、2.5kg异丙醇，制得生物质呋喃基聚合物A和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在80℃烘干成膜。
实施例9
将生物质呋喃基聚合物B粉末1kg和C粉末2kg添加到100kg纯度大于99％的N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入70g平均分子量为3000的聚乙烯醇、3kg氧化硅、3kg二氯甲烷，制得生物质呋喃基聚合物B和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍60min，在100℃烘干成膜。
实施例10
将生物质呋喃基聚合物A粉末1kg、B粉末1kg和C粉末1kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入80g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、3kg氧化硅、3kg二氯甲烷，制得生物质呋喃基聚合物A、B和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在80℃烘干成膜。
实施例11
将生物质呋喃基聚合物A粉末2kg、B粉末0.5kg和C粉末0.5kg添加到100kg纯度大于99％的N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入50g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、3kg氧化硅、2.5kg异丙醇，制得生物质呋喃基聚合物A、B和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在100℃烘干成膜。
实施例12
将生物质呋喃基聚合物B粉末2kg、A粉末0.5kg和C粉末0.5kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入60g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、1kg氧化硅、500g氢氧化镁、3kg二氯甲烷，制得生物质呋喃基聚合物A、B和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在80℃烘干成膜。
实施例13
将生物质呋喃基聚合物C粉末2kg、A粉末0.5kg和B粉末0.5kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入150g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、3kg氧化硅、3kg二氯甲烷，制得生物质呋喃基聚合物A、B和C涂覆浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍60min，在80℃烘干成膜。
对比例1
将芳纶1414粉末3kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入60g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、1kg氧化硅、500g氢氧化镁、3kg二氯甲烷，制得浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在80℃烘干成膜。
对比例2
将PVDF(聚偏氟乙烯)粉末3kg添加到100kg纯度大于99％的N,N-二甲基乙酰胺中，搅拌30min，使其完全溶解，再加入60g平均分子量为50万的聚氧化乙烯、1kg氧化硅、500g氢氧化镁、3kg二氯甲烷，制得浆料，反应是在氮气的保护中进行。将涂覆浆料涂覆在含有0.1％SiO2的PP共混膜上，在水中浸渍30min，在80℃烘干成膜。
测试参照标准GB/T 36363-2018《锂离子电池用聚烯烃隔膜》，测试结果见下表。
对比例1为实施例12的对照，对比例2为实施例12的对照。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜，包括基膜及粘附在基膜一侧或两侧膜面的涂覆液，其特征在于：所述涂覆液为含有生物质呋喃基聚合物的浆料；
所述生物质呋喃基聚合物为以下所示结构的聚合物A、聚合物B和聚合物C中的至少一种；
2.根据权利要求1所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜，其特征在于：所述基膜为含有0.1～5wt％的SiO2或Al2O3的PP隔膜或PE隔膜。
3.根据权利要求1所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜，其特征在于：所述浆料以酰胺类极性有机溶剂作为溶剂；酰胺类极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜，其特征在于：所述浆料中生物质呋喃基聚合物的质量浓度为酰胺类极性有机溶剂的1～20wt％。
5.权利要求1-4任一项所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在氮气的保护下，将生物质呋喃基聚合物加入酰胺类极性有机溶剂中，完全溶解后依次加入改性剂、无机化合物、稀释剂，制得涂覆液；
(2)在基膜的一侧或两侧膜面上均匀涂布涂覆液，再经水洗，烘干，得到隔膜。
6.根据权利要求5所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述水洗采用浸渍方式，浸渍时间为1s～2h；所述烘干的温度为50-100℃。
7.根据权利要求5所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述改性剂为聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇中的至少一种，加入量为生物质呋喃基聚合物的0.01～3wt％。
8.根据权利要求7所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯的平均分子量为50～200万；所述聚乙烯醇的平均分子量为1000～8000；所述聚乙二醇的平均分子量为800～2000；所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为6000～30000；所述聚丙烯酸钠的平均分子量为600～6000；所述聚丙烯酰胺的平均分子量小于400万。
9.根据权利要求5所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述无机化合物为氧化硅、氧化钛、氢氧化锆、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钙中的至少一种；所述无机化合物的平均粒径≤1μm，加入量为生物质呋喃基聚合物的1～300wt％。
10.根据权利要求5所述的基于生物质呋喃基聚合物的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为C6～C11的烷烃、多元醇、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃中的至少一种；所述稀释剂的加入量为酰胺类极性有机溶剂的0.1～100wt％。
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