CN113178658A - 锂电池隔膜浆料、高吸液率隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

锂电池隔膜浆料、高吸液率隔膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池隔膜浆料、高吸液率隔膜及其制备方法和应用，锂电池隔膜浆料的制备方法，包括：将粉末聚合物、粘结剂、润湿剂、分散剂、增稠剂以及去离子水混合均匀，得到锂电池隔膜浆料，其中，制备所述粉末聚合物的方法为：将憎水聚合物、亲水聚合物和极性有机溶剂混合均匀，得到聚合物溶液，将所述聚合物溶液进行喷雾干燥，得到所述粉末聚合物。高吸液率隔膜，包括：基膜以及涂覆在基膜上的锂电池隔膜浆料。本发明可以提高隔膜的吸液率，从而可以提高电池的安全性和循环稳定性。

Description

锂电池隔膜浆料、高吸液率隔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池隔膜技术领域，具体来说涉及一种锂电池隔膜浆料、高吸液率隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池广泛应用于电子通讯、储能及动力电源等领域，主要由正极、负极、电解质和电池隔膜构成，其中，电池隔膜是不导电的，位于正极和负极之间，防止正、负极二者因接触而短路。隔膜是锂离子电池的核心关键材料之一，其主要决定了电池的安全性以及充放电性能。在动力锂电池对隔膜要求不断提高的今天，具有更高安全性、更耐电化学稳定性、更好吸液性以及更优良的均一性的隔膜成为目前研究的重点。
隔膜的吸液率不仅反映了隔膜与电解液的亲和性，还能够体现隔膜微孔结构的差异。吸液率越高，说明隔膜有较高的孔隙率、较高的通孔率和较好的浸润性，单位体积吸收电解液的量也就越大，电池的内阻就越小，性能更好。因此，隔膜的吸液率是评价隔膜性能的一项重要指标，那么提高隔膜的吸液率就具有非常重要的实际意义。
当前的普遍化的聚烯烃-陶瓷隔膜，可以有效改善热收缩稳定性，但是在使用过程中吸液率还是满足不了当前的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种锂电池隔膜浆料的制备方法。
基于该锂电池隔膜浆料，本发明的目的在于提供一种高吸液率隔膜，该高吸液率隔膜能够解决低吸液率的问题。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的高吸液率隔膜的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种锂电池隔膜浆料的制备方法，包括：
将35-40质量份数的粉末聚合物、2-5质量份数的粘结剂、0.05-0.1质量份数的润湿剂、0.5-1质量份数的分散剂、5-10质量份数的增稠剂以及50-80质量份数的去离子水混合均匀，得到锂电池隔膜浆料，其中，制备所述粉末聚合物的方法为：将憎水聚合物、亲水聚合物和极性有机溶剂混合均匀，得到聚合物溶液，将所述聚合物溶液进行喷雾干燥，得到所述粉末聚合物。
在上述技术方案中，所述憎水聚合物为珍珠岩，所述亲水聚合物为聚丙烯酰胺(PAM)、水解聚丙烯酰胺(HPAM))和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一种或几种的混合物，所述极性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃、甲酰胺、氯仿、1,4-二氧六环、乙腈、三氟乙酸和六甲基磷酰胺中的一种或几种的混合物。
在上述技术方案中，按质量份数计，所述憎水聚合物和亲水聚合物的比为(0.5～1.5):(0.1～0.5)，所述聚合物溶液中憎水聚合物和亲水聚合物的质量和为0.5～3wt％。
在上述技术方案中，所述粘结剂为聚苯乙烯-丁二烯乳液、聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯乳液、聚苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯乳液中的一种或几种的混合物，所述润湿剂为丁基萘磺酸钠盐、十二烷基硫酸钠、脂肪醇与环氧乙烷的缩聚物、烷基酚聚氧化醚(NP)、萘磺酸甲醛聚合物(NNO)、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐SOPA和脂肪醇醚中的一种或几种的混合物，所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的至少一种，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
在上述技术方案中，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，在去离子水中加入分散剂，以1000-2500r/min的转速分散5-15min；
步骤2，加入粉末聚合物，以1000-2800r/min的转速砂磨50-80min；
步骤3，加入粘结剂，以2000-4500r/min的转速分散15-50min，加入增稠剂，以2000-4500r/min的转速分散10-30min；
步骤4，加入润湿剂，以2000-5000r/min的转速分散30-40min，得锂电池隔膜浆料。
上述制备方法获得的锂电池隔膜浆料。
一种高吸液率隔膜，包括：基膜以及涂覆在基膜上的锂电池隔膜浆料。
在上述技术方案中，涂覆厚度为2-6μm。
一种锂电池，包括：正极、负极、电解液和高吸液率隔膜。
在上述技术方案中，所述正极的正极材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂或三元材料，所述负极的负极材料为石墨、石墨化碳或改性石墨，所述电解液的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二已酯和二甲氧基乙烷中的一种或几种的混合物，电解质为六氟磷酸锂或四氟磷酸锂。
本发明可以提高隔膜的吸液率，从而可以提高电池的安全性和循环稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
下述实施例中所涉及药品的来源如下：
聚丙烯酰胺：苏州晟宇
聚乙烯吡咯烷铜：济南朋多化工
N-甲基吡咯烷酮：济南创通化学
N，N二甲基甲酰胺：南京兴沙化工
甲酰胺：城和信化工
聚苯乙烯-丁二烯乳液:德超化工
丁基萘磺酸钠盐：浙创化工
珍珠岩：腾耀化工
聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯乳液：晔荟商贸有限公司
水解聚丙烯酰胺：凯茵化工
聚苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液：深创化工
萘磺酸甲醛聚合物：浙创化工
下述实施例中所涉及的仪器如下：
喷雾干燥仪器型号：GB210-A，浚和仪器有限公司，下述喷雾干燥的参数：干燥器的出口温度控制在110℃，喷嘴的直径0.7mm。干燥时间：1.5s，分离器的压差：220Pa。
实施例1
一种锂电池隔膜浆料的制备方法，包括：
将35质量份数的粉末聚合物、5质量份数的粘结剂、0.06质量份数的润湿剂、0.6质量份数的分散剂、8质量份数的增稠剂以及60质量份数的去离子水混合均匀，得到锂电池隔膜浆料，其中，制备粉末聚合物的方法为：将憎水聚合物、亲水聚合物和极性有机溶剂混合均匀，得到聚合物溶液，将聚合物溶液进行喷雾干燥，得到粉末聚合物。其中，粘结剂为聚苯乙烯-丁二烯乳液，润湿剂为丁基萘磺酸钠盐，分散剂为聚丙烯酸钠，增稠剂为羧甲基纤维素钠。
憎水聚合物为珍珠岩(主要成分为SiO2和AlO3)，亲水聚合物为聚丙烯酰胺(PAM)、，极性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。按质量份数计，憎水聚合物和亲水聚合物的比为1:0.3，聚合物溶液中憎水聚合物和亲水聚合物的质量和为1wt％。
实施例2
一种锂电池隔膜浆料的制备方法，包括：
将40质量份数的粉末聚合物、3质量份数的粘结剂、0.1质量份数的润湿剂、1质量份数的分散剂、5质量份数的增稠剂以及80质量份数的去离子水混合均匀，得到锂电池隔膜浆料，其中，制备粉末聚合物的方法为：将憎水聚合物、亲水聚合物和极性有机溶剂混合均匀，得到聚合物溶液，将聚合物溶液进行喷雾干燥，得到粉末聚合物。其中，粘结剂为聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯乳液，润湿剂为十二烷基硫酸钠，分散剂聚丙烯酸铵，增稠剂为羟乙基纤维素。
憎水聚合物为珍珠岩(主要成分为SiO2和AlO3)，亲水聚合物为水解聚丙烯酰胺(HPAM)，极性有机溶剂为、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。按质量份数计，憎水聚合物和亲水聚合物的比为1:0.3，聚合物溶液中憎水聚合物和亲水聚合物的质量和为1wt％。
实施例3
一种锂电池隔膜浆料的制备方法，包括：
将38质量份数的粉末聚合物、2份质量份数的粘结剂、0.08质量份数的润湿剂、1质量份数的分散剂、10质量份数的增稠剂以及70质量份数的去离子水混合均匀，得到锂电池隔膜浆料，其中，制备粉末聚合物的方法为：将憎水聚合物、亲水聚合物和极性有机溶剂混合均匀，得到聚合物溶液，将聚合物溶液进行喷雾干燥，得到粉末聚合物。其中，粘结剂为聚苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液，润湿剂为萘磺酸甲醛聚合物，分散剂为环己醇，增稠剂为羟丙基甲基纤维素。
憎水聚合物为珍珠岩(主要成分为SiO2和AlO3)，亲水聚合物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，极性有机溶剂为甲酰胺。按质量份数计，憎水聚合物和亲水聚合物的比为1:0.3，聚合物溶液中憎水聚合物和亲水聚合物的质量和为1wt％。
上述实施例1～3所得锂电池隔膜浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在去离子水中加入分散剂，以1000r/min的转速分散10min；
步骤2，加入粉末聚合物，以2500r/min的转速砂磨80min；
步骤3，加入粘结剂，以4500r/min的转速分散50min，加入增稠剂，以4000r/min的转速分散30min；
步骤4，加入润湿剂，以4000r/min的转速分散40min，得锂电池隔膜浆料。
对比例
一种锂电池隔膜浆料的制备方法，包括：
将35质量份数的氧化铝粉料、5质量份数的粘结剂、0.06质量份数的润湿剂、0.6质量份数的分散剂、8质量份数的增稠剂以及60质量份数的去离子水混合均匀，得到锂电池隔膜浆料。其中，粘结剂为聚苯乙烯-丁二烯乳液，润湿剂为丁基萘磺酸钠盐，分散剂为聚丙烯酸钠，增稠剂为羧甲基纤维素钠。
步骤1，在去离子水中加入分散剂，以1000r/min的转速分散10min；
步骤2，加入氧化铝粉料，以2500r/min的转速砂磨80min；
步骤3，加入粘结剂，以4500r/min的转速分散50min，加入增稠剂，以4000r/min的转速分散30min；
步骤4，加入润湿剂，以4000r/min的转速分散40min，得锂电池隔膜浆料。
一种高吸液率隔膜，包括：9μm厚的基膜以及涂覆在基膜上的锂电池隔膜浆料，基膜为聚乙烯基膜，涂覆厚度为3μm。锂电池隔膜浆料采用实施例1～3以及对比例所得锂电池隔膜浆料中的一种。
将实施例1～3以及对比例所得高吸液率隔膜组装成锂电池，锂电池包括：正极、负极、电解液和高吸液率隔膜。正极的正极材料为磷酸铁锂，负极的负极材料为石墨，电解液的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二已酯及碳酸二甲酯的质量比例为1：1：4的混合物，电解质为六氟磷酸锂，电解液中电解质的浓度为1mol/L。
其中，正极的制备方法：按质量百分比计，将95wt％的磷酸铁锂、2.5wt％的导电剂(碳钠米管)和2.5wt％的粘合剂(聚偏氟乙烯酸树脂)混合均匀，加入质量比为1：1：4的碳酸乙烯酯、碳酸二已酯和碳酸二甲酯的混合物作为溶剂，制备成正极材料浆液，然后将正极材料浆液涂覆在集流体铝箔上(涂覆厚度40微米)，进行干燥压片(5h*120℃)，得到正片(溶剂和磷酸铁锂的质量比为8:15)；负片的制备方法：按质量百分比计，将94.5wt％的石墨、1wt％的导电剂(炭黑)、2.25wt％的增稠剂(羧甲基纤维素钠)和2.25wt％的粘结剂(丁苯橡胶)混合均匀，加入去离子水(去离子水和石墨的质量比为1500:1320)，制备成负极材料浆液，然后将负极材料浆液涂覆在集流体铜箔上(涂覆厚度40微米)，进行干燥压片(5h*120℃)，得到负极。
对实施例1～3和对比例所得高吸液率隔膜以及锂电池进行测试，测试结果如下：
Figure BDA0002987967650000061
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂电池隔膜浆料的制备方法，其特征在于，包括：
将35-40质量份数的粉末聚合物、2-5质量份数的粘结剂、0.05-0.1质量份数的润湿剂、0.5-1质量份数的分散剂、5-10质量份数的增稠剂以及50-80质量份数的去离子水混合均匀，得到锂电池隔膜浆料，其中，制备所述粉末聚合物的方法为：将憎水聚合物、亲水聚合物和极性有机溶剂混合均匀，得到聚合物溶液，将所述聚合物溶液进行喷雾干燥，得到所述粉末聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述憎水聚合物为珍珠岩，所述亲水聚合物为聚丙烯酰胺、水解聚丙烯酰胺和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的混合物，所述极性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、甲酰胺、氯仿、1,4-二氧六环、乙腈、三氟乙酸和六甲基磷酰胺中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述憎水聚合物和亲水聚合物的比为(0.5～1.5):(0.1～0.5)，所述聚合物溶液中憎水聚合物和亲水聚合物的质量和为0.5～3wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚苯乙烯-丁二烯乳液、聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯乳液、聚苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液、聚四氟乙烯和聚偏氟乙烯乳液中的一种或几种的混合物，所述润湿剂为丁基萘磺酸钠盐、十二烷基硫酸钠、脂肪醇与环氧乙烷的缩聚物、烷基酚聚氧化醚、萘磺酸甲醛聚合物、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐和脂肪醇醚中的一种或几种的混合物，所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的至少一种，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1，在去离子水中加入分散剂，以1000-2500r/min的转速分散5-15min；
步骤2，加入粉末聚合物，以1000-2800r/min的转速砂磨50-80min；
步骤3，加入粘结剂，以2000-4500r/min的转速分散15-50min，加入增稠剂，以2000-4500r/min的转速分散10-30min；
步骤4，加入润湿剂，以2000-5000r/min的转速分散30-40min，得锂电池隔膜浆料。
6.如权利要求1～5中任意一项所述制备方法获得的锂电池隔膜浆料。
7.一种高吸液率隔膜，其特征在于，包括：基膜以及涂覆在基膜上的如权利要求6所述的锂电池隔膜浆料。
8.根据权利要求7所述的高吸液率隔膜，其特征在于，涂覆厚度为2-6μm。
9.一种锂电池，其特征在于，包括：正极、负极、电解液和权利要求7所述的高吸液率隔膜。
10.根据权利要求9所述的锂电池，其特征在于，所述正极的正极材料为钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂或三元材料，所述负极的负极材料为石墨、石墨化碳或改性石墨，所述电解液的溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二已酯和二甲氧基乙烷中的一种或几种的混合物，电解质为六氟磷酸锂或四氟磷酸锂。
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