CN111129404A - 一种改性pmma隔膜浆料、锂电池隔膜及其制备方法及应用 - Google Patents

一种改性pmma隔膜浆料、锂电池隔膜及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性PMMA隔膜浆料，配方简单，包括PMMA粉、聚醚改性硅油、四氢呋喃和去离子水，在其制备过程中，由于水是非溶剂，通过氢键和四氢呋喃相互作用，导致四氢呋喃和PMMA链连接加强，这些链发生交联的同时又被水相分隔，在水和四氢呋喃蒸发后这些链形成多孔空心球状，从而可以吸收更多电解液，表现良好的性能。由上述改性PMMA隔膜浆料制成的锂电池隔膜，相比于同等涂层厚度的陶瓷PVDF复合涂层隔膜，透气性良好，未出现透气偏大的问题。同时在保证厚度、透气特性良好的前提下，锂电池隔膜中改性PMMA隔膜浆料形成的涂层可吸收更多电解液，并加快锂离子穿梭，并加强涂层隔膜与极片之间的粘接性。

Description

一种改性PMMA隔膜浆料、锂电池隔膜及其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，特别是涉及一种改性PMMA隔膜浆料、锂电池隔膜及其制备方法及应用。
背景技术
锂电池的主要结构分为正极、负极、电解液、隔膜，其中隔膜能起到隔离正负极接触造成的短路并提供锂离子在充放电过程中的迁移通道。传统的锂电池隔膜居多采用微孔聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)隔膜，随着电池性能要求的提高，单纯的普通隔膜已难以满足要求。
市场上主流产品PDVF(喷涂)、陶瓷涂层隔膜及PVDF陶瓷复合隔膜等，PVDF涂层主要提供界面粘接性、增加电芯硬度，陶瓷涂层主要提供良好的安全性能，单一的PVDF或陶瓷涂层并不能同时提供这两项功能，复合涂层虽然能同时带来两种功能，但厚度偏厚、透气偏大等问题，透气偏大隔膜会出现堵孔现象，降低锂离子穿梭，影响电池循环寿命。
此外，复合涂层的吸液量较低，导致电池体系中电解液储备不足，引起界面电阻的增加。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中PVDF陶瓷复合涂层隔膜厚度偏厚、透气度偏大且吸液量较低的缺陷，而提供一种改性PMMA隔膜浆料，包括PMMA粉、聚醚改性硅油、四氢呋喃和去离子水，通过去离子水中氢键与四氢呋喃的相互作用对PMMA粉进行改性，从而体现良好的性能。
本发明的另一方面，提供一种改性PMMA隔膜浆料的制备方法，工艺简单，便于生产。
本发明的另一方面，提供一种锂电池隔膜，包括基膜和涂覆在基膜一侧或两侧的改性PMMA隔膜浆料形成的涂层。
本发明的另一方面，提供一种锂电池，包括正极、负极、电解液和上述锂电池隔膜。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种改性PMMA隔膜浆料，由以下重量份数的组分组成：
PMMA粉5-10份，聚醚改性硅油1-5份，四氢呋喃100-500份，去离子水50-100份；
优选PMMA粉5-7份，聚醚改性硅油1-3份，四氢呋喃100-200份，去离子水70-80份。
其中PMMA粉的粒径为1-3μm。聚醚改性硅油的作用效果为，降低其分子的内摩擦力、应力，从而起流平、消泡的作用。
本发明的另一方面，上述改性PMMA隔膜浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将PMMA粉和四氢呋喃按照重量比例混合均匀；
步骤2：加入去离子水并充分混合；
步骤3：加入聚醚改性硅油，混合均匀得改性PMMA隔膜浆料。
在上述制备方法中，步骤1中，所述混合均匀方法为，以500-1000r/min的搅拌速度搅拌30-50min；步骤2中，所述充分混合条件为，以500-1000r/min的搅拌速度搅拌30-50min。
本发明的另一方面，上述改性PMMA隔膜浆料在制备锂电池隔膜中的应用。
本发明的另一方面，一种锂电池隔膜，包括基膜和涂覆在所述基膜一侧或两侧的改性PMMA隔膜浆料形成的涂层。
在上述技术方案中，所述基膜包括聚丙烯膜、聚乙烯膜或无纺布中的的一种。
在上述技术方案中，所述基膜的厚度为9-12.5μm，每一所述涂层的厚度为0.5-5μm。
在上述技术方案中，涂覆方式为旋转喷涂。
本发明的另一方面，上述锂电池隔膜在锂电池中的应用，透气性为105-125s/100ml，40*60mm大小的锂电池隔膜的吸液量为1.5-3.5g，横向收缩率MD0.1-0.2，纵向收缩率TD0.1-0.3。
本发明的另一方面，一种锂电池，包括正极、负极、电解液和如上述锂电池隔膜。
其中正极材料使用三元材料、负极材料使用石墨类、电解液使用醚类有机溶剂乙二醇二甲醚。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的改性PMMA隔膜浆料，配方简单，包括PMMA粉、聚醚改性硅油、四氢呋喃和去离子水，在其制备过程中，由于水是非溶剂，通过氢键和四氢呋喃相互作用，导致四氢呋喃和PMMA链连接加强，这些链发生交联的同时又被水相分隔，在水和四氢呋喃蒸发后这些链形成多孔空心球状，从而可以吸收更多电解液，表现良好的性能。
2.本发明提供的锂电池隔膜，相比于同等涂层厚度的陶瓷PVDF复合涂层隔膜，透气性良好，未出现透气偏大的问题。同时在保证厚度、透气特性良好的前提下，锂电池隔膜中改性PMMA隔膜浆料形成的涂层可吸收更多电解液，并加快锂离子穿梭，并加强涂层隔膜与极片之间的粘接性。使由其制备的锂电池具有较高的电芯硬度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种改性PMMA隔膜浆料，由以下重量份数的组分组成：
PMMA粉5份，聚醚改性硅油1份，四氢呋喃100份，去离子水50份。
制备方法如下：
步骤1：称取PMMA粉(粒径：500-600nm厂家：综研化学)5kg、四氢呋喃100kg投入搅拌罐(鸿运)中搅拌30min，搅拌速度为500r/min；
步骤2：然加入去离子水50kg并搅拌30min，搅拌速度500r/min；
步骤3：加入聚醚改性硅油1kg并搅拌10min，搅拌速度500r/min得改性PMMA隔膜浆料；
将PMMA粉溶于四氢呋喃溶剂中后加入去离子水，由于去离子水是非溶剂，通过氢键和四氢呋喃相互作用，导致四氢呋喃和PMMA链连接加强，这些链发生交联的同时又被水相分隔，在去离子水和四氢呋喃蒸发后这些链形成多孔空心球状。多孔空心球状的PMMA可吸收更多的电解液。
一种锂电池隔膜，包括聚乙烯基膜(厚9μm)和通过智能旋转喷涂方法涂覆在所述基膜一侧的上述改性PMMA隔膜浆料形成的涂层，涂层厚度1μm。
上述锂电池隔膜的制备过程为，喷涂、烘干和收卷，其中工艺参数：车速50m/min，转子转速10000r/min，供料泵速1000，烘箱温度50-55-60-60-55-50℃烘干后收卷得出锂电池隔膜。
一种锂电池，正极材料使用三元材料、负极材料使用石墨类、电解液使用醚类有机溶剂乙二醇二甲醚。
使用上述隔膜与正负极、电解液装成电池，测试在0.5C倍率下循环100圈后比容量均值1291mAh/g、容量保持率平均值91％、库伦效率平均值99.9％。
实施例2
一种改性PMMA隔膜浆料，由以下重量份数的组分组成：
PMMA粉6份，聚醚改性硅油3份，四氢呋喃200份，去离子水100份。
制备方法如下：
步骤1：称取PMMA粉6kg、四氢呋喃200kg投入搅拌罐(鸿运)中搅拌50min，搅拌速度为800r/min；
步骤2：然加入去离子水100kg并搅拌50min，搅拌速度800r/min；
步骤3：加入聚醚改性硅油3kg并搅拌10min，搅拌速度500r/min得改性PMMA隔膜浆料；
一种锂电池隔膜，包括聚乙烯基膜(厚12.5μm)和通过智能旋转喷涂方法涂覆在所述基膜两侧的上述改性PMMA隔膜浆料形成的涂层，每一涂层厚度1.5μm，总涂层厚度3μm。
上述锂电池隔膜的制备过程为，喷涂、烘干和收卷，其中工艺参数：车速50m/min，转子转速11000r/min，供料泵速1200，烘箱温度50-55-70-70-55-50℃烘干后收卷得出锂电池隔膜。
一种锂电池，正极材料使用三元材料、负极材料使用石墨类、电解液使用醚类有机溶剂乙二醇二甲醚。
使用上述隔膜与正负极、电解液装成电池，测试在0.5C倍率下循环100圈后比容量均值1268mAh/g、容量保持率平均值95.2％、库伦效率平均值99.9％。
实施例3
一种改性PMMA隔膜浆料，由以下重量份数的组分组成：
PMMA粉10份，聚醚改性硅油5份，四氢呋喃500份，去离子水100份。
制备方法如下：
步骤1：称取PMMA粉10kg、四氢呋喃500kg投入搅拌罐(鸿运)中搅拌40min，搅拌速度为1000r/min；
步骤2：然加入去离子水100kg并搅拌40min，搅拌速度1000r/min；
步骤3：加入聚醚改性硅油5kg并搅拌10min，搅拌速度500r/min得改性PMMA隔膜浆料；
一种锂电池隔膜，包括聚乙烯基膜(厚10μm)和通过智能旋转喷涂方法涂覆在所述基膜两侧的上述改性PMMA隔膜浆料形成的涂层，每一涂层厚度2μm，总涂层厚度4μm。
上述锂电池隔膜的制备过程为，喷涂、烘干和收卷，其中工艺参数：车速50m/min，转子转速9000r/min，供料泵速1300，烘箱温度50-55-70-70-55-50℃烘干后收卷得出锂电池隔膜。
一种锂电池，正极材料使用三元材料、负极材料使用石墨类、电解液使用醚类有机溶剂乙二醇二甲醚。
使用上述隔膜与正负极、电解液装成电池，测试在0.5C倍率下循环100圈后比容量均值1382mAh/g、容量保持率平均值95.9％、库伦效率平均值99.9％。
对比例
本对比例是基于实施例3，选用相同的基膜和同等厚度的陶瓷、PVDF符合涂层。
一种锂电池隔膜，选用聚乙烯基膜(厚10μm)，两侧分别依次通过辊涂陶瓷浆料和通过喷涂PVDF浆料得陶瓷涂层和PVDF涂层，其中所述陶瓷涂层厚度为1.5μm，所述PVDF涂层厚度为0.5μm，每一侧涂层厚度为2μm，两侧总涂层厚度4μm。
陶瓷浆料及其制备方法：
称取分散剂聚乙二醇8.4kg、去离子水470kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌60分钟搅拌速度1000r/min，后加入陶瓷(粒径0.1-50纳米)纳米颗粒400kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后加入增稠剂羧甲基纤维素钠84.2kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后加入粘结剂聚乙烯醇37kg搅拌30分钟搅拌速度1000r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨60分钟，制成水系陶瓷浆料。
PVDF浆料的配方及其制备方法：
称取分散剂聚乙烯亚胺1.5kg、去离子水315kg投入分散搅拌罐(鸿运)中搅拌80分钟搅拌速度1200r/min，后加入PVDF树脂粉(PVDF树脂粉为偏氟乙烯粒径为100～200nm的球状颗粒)31.2kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入增稠剂聚乙烯酰胺36kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后加入粘结剂聚丙烯酸酯乳液10kg搅拌60分钟搅拌速度1200r/min，后投入砂磨机(品诺)中砂磨120分钟，制成水系PVDF浆料。
实施例1-3和对比例的实验数据如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
基膜厚度 9μm聚乙烯基膜 12μm聚乙烯基膜 10μm聚乙烯基膜 10μm聚乙烯基膜
涂层厚度 1.0μm 1.5μm+1.5μm 2.0μm+2.0μm 2.0μm+2.0μm
透气性 105s/100ml 125s/100ml 115s/100ml 198s/100ml
热收缩 MD0.2、TD0.3 MD0.1、TD0.1 MD0.1、TD0.1 MD0.3、TD0.5
吸液量 1.5g 3.5g 3.2g 1.0g
其中，
厚度检测方法为，马尔测厚仪接触头为平头，沿着隔膜TD方向每隔5cm测1个点，共测10个点求平均值。
热收缩检测方法，使用烘箱130°烘1小时，检测隔膜MD/TD收缩比例。
透气性检测方法，使用透气仪。沿着隔膜TD方向每隔5cm测一个点，共测5个点求平均值。
吸液量检测方法，将隔膜裁成40*60mm，使用电子天平称重，记录重量，把隔膜放入电解液中浸泡三小时，取出使用电子天平称重，前后重量相减得出的差值为吸液量。
从上表可以看出，将PMMA粉体通过本发明的浆料制备方法，改性成多孔空心球状制成浆料，喷涂至隔膜上，相比于同等涂层厚度的陶瓷PVDF涂层隔膜(对比例)，透气性良好，未出现透气偏大的问题。同时在保证厚度、透气特性良好的前提下，改性PMMA隔膜浆料形成的涂层可吸收更多电解液(可以反推证明PMMA粉体的多孔空心球状结构)。
足够的吸液量以保证离子通道畅通无阻。在电池体系中，不可避免的会有大量的副反应发生，消耗大量的电解液，所以必须有足够的贮备，否则就会由于电解液的缺少引起界面电阻的增加，同时还会加速电解液的消耗。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的隔膜浆料，并表现出与实施例1基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性PMMA隔膜浆料，其特征在于，由以下重量份数的组分组成：
PMMA粉5-10份，聚醚改性硅油1-5份，四氢呋喃100-500份，去离子水50-100份；
优选PMMA粉5-7份，聚醚改性硅油1-3份，四氢呋喃100-200份，去离子水70-80份。
2.如权利要求1所述的改性PMMA隔膜浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将PMMA粉和四氢呋喃按照重量比例混合均匀；
步骤2：加入去离子水并充分混合；
步骤3：加入聚醚改性硅油，混合均匀得改性PMMA隔膜浆料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述混合均匀的方法为，以500-1000r/min的搅拌速度搅拌30-50min；步骤2中，所述充分混合条件为，以500-1000r/min的搅拌速度搅拌30-50min。
4.如权利要求1所述的改性PMMA隔膜浆料在制备锂电池隔膜中的应用。
5.一种锂电池隔膜，其特征在于，包括基膜和涂覆在所述基膜一侧或两侧的改性PMMA隔膜浆料形成的涂层。
6.如权利要求5所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述基膜包括聚丙烯膜、聚乙烯膜或无纺布中的的一种。
7.如权利要求6所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述基膜的厚度为9-12.5μm，每一所述涂层的厚度为0.5-5μm。
8.如权利要求5所述的锂电池隔膜，其特征在于，涂覆方式为旋转喷涂。
9.权利要求5所述的锂电池隔膜在锂电池中的应用，其特征在于，透气性为105-125s/100ml，40*60mm大小的锂电池隔膜的吸液量为1.5-3.5g。
10.一种锂电池，其特征在于，包括正极、负极、电解液和如权利要求5所述的锂电池隔膜。
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