CN101630758A - 一种锂离子二次电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子二次电池，该锂离子电池包括电池壳、极芯和电解液，所述极芯和电解液密封容纳在电池壳内，所述极芯包括正极、负极和位于正极与负极之间的隔膜，所述正极包括集流体和负载在集流体上的正极材料，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和正极粘结剂，所述负极包括集流体和负载在集流体上的负极材料，所述负极材料含有负极活性物质、导电剂和负极粘结剂，其中，所述正极粘结剂的玻璃化温度为250－600℃。本发明还提供了一种锂离子二次电池的制备方法。采用玻璃化温度为250－600℃的粘结剂作为正极的粘结剂时，能明显改善电池的耐高温性能，并且不影响电池的容量和循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子二次电池及其制备方法。
背景技术
近年来，电子技术的高速发展使电子设备可以小型化且轻质量，从而出现了越来越多的便携式电子设备。锂离子二次电池以其放电电压高、能量密度高和循环使用寿命长的优点成为这些便携式电子设备的首选能源。
尽管锂离子二次电池的容量和循环性能是锂离子二次电池主要性能指标，但其它性能，如安全性能，尤其是耐高温安全性能同样影响其使用的范围。锂离子二次电池主要由正极、负极、隔膜和电解液组成。所述正极包括集流体和负载在集流体上的正极材料，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和粘结剂，所述正极粘结剂通常为聚偏二氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。隔膜通常采用聚乙烯膜、聚丙烯膜或者聚乙烯/聚丙烯复合膜。通常认为电池的安全性能受电池的电解液的性质及电池的结构影响。目前提高电池安全性能的主要方法是通过在电解液中添加各种添加剂等。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术提供的锂离子二次电池的耐高温性能较差的缺陷，提供一种耐高温性能好的锂离子二次电池。
本发明提供了一种锂离子二次电池，该锂离子电池包括电池壳、极芯和电解液，所述极芯和电解液密封容纳在电池壳内，所述极芯包括正极、负极和位于正极与负极之间的隔膜，所述正极包括集流体和负载在集流体上的正极材料，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和正极粘结剂，所述负极包括集流体和负载在集流体上的负极材料，所述负极材料含有负极活性物质、导电剂和负极粘结剂，其中，所述正极粘结剂的玻璃化温度为250-600℃。
本发明还提供了一种锂离子二次电池的制备方法，该方法包括将正极、隔膜和负极依次卷绕形成极芯，将极芯置入电池壳中，加入电解液，然后密封，其中，所述正极的制备方法包括将正极材料负载在集流体上，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和正极粘结剂，其中，所述正极粘结剂的玻璃化温度为250-600℃。
本发明的发明人发现采用玻璃化温度为250-600℃的粘结剂作为正极的粘结剂时，能明显改善电池的耐高温性能，并且不影响电池的容量和循环性能；尤其是，当隔膜采用聚酰亚胺薄膜时，聚酰亚胺薄膜与耐高温聚合物粘结剂能协同地改善电池的耐高温性能。例如，对比例提供的电池在炉温测试中通过的最高温度为163℃，而与之相应的实施例7提供的电池在炉温测试中通过的最高温度为178℃；特别是当隔膜采用聚酰亚胺时且正极的粘结剂采用玻璃化温度为250-600℃的粘结剂时能获得协同的耐高温效果，如实施例1提供的电池在炉温测试中通过的最高温度为239℃。
具体实施方式
本发明提供了一种锂离子二次电池，该锂离子电池包括电池壳、极芯和电解液，所述极芯和电解液密封容纳在电池壳内，所述极芯包括正极、负极和位于正极与负极之间的隔膜，所述正极包括集流体和负载在集流体上的正极材料，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和正极粘结剂，所述负极包括集流体和负载在集流体上的负极材料，所述负极材料含有负极活性物质、导电剂和负极粘结剂，其中，所述正极粘结剂的玻璃化温度为250-600℃。
在本发明中，所述正极粘结剂可以是各种玻璃化温度为250-600℃的粘结剂，这种粘结剂通常被称为“高温粘结剂”，在250-600℃的高温下可以保持结构和性质不发生明显的变化，能够正常使用。高温粘结剂在许多领域都得到了广泛的使用，如用于弹性体、泡沫塑料和涂料等，但目前尚未见到耐高温聚合物粘结剂在电池中使用的报道。本发明的发明人发现，在现有技术中采用的正极粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)的玻璃化温度均200℃以下，当电池温度达到200℃时，这些粘结剂发生软化，从而失去粘结剂的作用，导致电池在200℃以上无法正常工作。而本发明通过将玻璃化温度为250-600℃的高温粘结剂用作锂离子电池正极的粘结剂时，可以保证电池在200℃以上仍正常工作，从而提高电池的安全性能。
本发明所述的正极粘结剂可以采用多种高温粘结剂，优选为聚苯硫醚、聚氨酯、聚硅氧烷和环氧树脂中的一种或几种。其中，由于聚氨酯以及聚氨酯与环氧树脂的混合物作为正极粘结剂时，特别是其中聚氨酯占所述正极粘结剂总量的60-100重量％时，电池的耐高温性能进一步得到提高且电容量及循环性能均比较好。因此，本发明优选所述正极粘结剂为聚氨酯或者聚氨酯与环氧树脂的混合物，进一步优选聚氨酯占所述正极粘结剂总量的70-100重量％。
所述聚氨酯是聚氨基甲酸酯的简称，是含有大量的氨基甲酸酯(-NHCO-)重复单元的高分子化合物。聚氨酯由于具有粘结强度高、韧性好、固化温度和时间可以通过制备过程进行控制的优点，广泛用于弹性体、泡沫塑料和涂料等。但目前尚未见到聚氨酯在电池中使用的报道。本发明进一步优选所述聚氨酯的数均分子量为8000-20000。
所述环氧树脂可以是已知的各种环氧树脂，例如双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种或几种。
所述作为正极粘结剂的聚氨酯、聚苯硫醚、聚硅氧烷和环氧树脂可以通过各种方式获得，例如，可以商购获得，也可以通过本领域公知的方法制备得到。所述聚氨酯、聚苯硫醚、聚硅氧烷和环氧树脂的数均分子量各自可以为5000-20000。
在本发明的锂离子二次电池中，所述粘结剂、正极活性物质和导电剂的含量可以为常规含量；优选情况下，以正极活性物质、导电剂和粘结剂的总重量为基准，所述正极粘结剂的含量为0.3-10重量％，优选为1-3重量％；所述正极活性物质的含量为85-95重量％，优选为90-95重量％；所述导电剂的含量为3-8重量％，优选为4-8重量％。
本发明的正极活性物质可以采用本领域所公知的正极活性物质。所述正极活性物质可以采用可以商购的所有正极活性物质，如LiFePO4，Li3V2(PO4)3，LiMn2O4，LiMnO2，LiNiO2，LiCoO2，LiVPO4F，LiFeO2；或者三元系Li1+aL1-b-cMbNcO2，a、b、c各自表示摩尔数，其中-0.1≤a≤0.2，0≤b≤1，0≤c≤1，0≤b+c≤1.0，L、M、N为Co、Mn、Ni、Al、Mg、Ga、Sc、Ti、V、Cr、Fe、Cu和Zn中一种或几种。
所述导电剂可以采用本领域所公知的任何导电剂，例如可以采用石墨、碳纤维、碳黑、金属粉末和纤维中的一种或几种。
正极的制备方法可以采用本领域常用的各种方法，例如用溶剂将正极活性物质、正极粘结剂和导电剂制备成正极材料浆液，溶剂的加入量可根据所要制备的正极浆液的拉浆涂布的粘度和可操作性的要求进行灵活调整，具体为本领域技术人员所公知的。然后将所制得的正极材料浆液拉浆涂覆在正极集电体上干燥压片，再裁片得到正极。所述干燥的温度可以为80-150℃，干燥时间可以为2-10小时。
所述正极浆液所用的溶剂可以是现有技术中的各种溶剂，如可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二乙基甲酰胺(DEF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种。溶剂的用量使所述浆料能够涂覆到所述导电基体上即可。一般来说，溶剂的用量使浆液中正极活性物质的含量为40-90重量％，优选为50-85重量％。
所述负极可以采用本领域所共知的负极，即含有负极集流体和涂覆在该负极集流体上的负极材料。所述集流体可采用现有技术中用于锂离子二次电池负极的各种集流体，如铜箔。本发明对负极材料没有特别的限制，可以与现有技术一样，所述负极材料通常包括负极活性物质、负极粘结剂以及导电剂。
所述负极活性物质可以采用可以商购的所有负极活性物质，如石墨和锂钛氧化合物。所述导电剂可以为镍粉和/或铜粉。所述负极粘结剂可以是现有技术中用于锂离子二次电池负极的各种粘结剂，如可以是聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。
所述负极的制备方法与正极的制备方法类似，在此不再详述。
在本发明的锂离子二次电池中，电解液可以为非水电解液。所述非水电解液为电解质锂盐在非水溶剂中形成的溶液，可以使用本领域技术人员已知的常规的非水电解液。如电解质锂盐可以选自六氟磷酸锂(LiPF6)、高氯酸锂(LiClO4)、四氟硼酸锂(LiBF4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)、六氟硅酸锂(LiSiF6)、四苯基硼酸锂(LiB(C6H5)4)、氯化锂(LiCl)、溴化锂(LiBr)、氯铝酸锂(LiAlCl4)及氟烃基磺酸锂(LiC(SO2CF3)3)、LiCH3SO3、LiN(SO2CF3)2中的一种或几种。非水溶剂可以选自链状酸酯和环状酸酯混合溶液，其中链状酸酯可以为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸二丙酯(DPC)以及其它含氟、含硫或含不饱和键的链状有机酯类中的一种或几种。环状酸酯可以为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、γ-丁内酯(γ-BL)、磺内酯以及其它含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类中的一种或几种。在所述非水电解液中，电解质锂盐的浓度一般为0.1-2摩尔/升，优选为0.8-1.2摩尔/升。
在本发明的锂离子二次电池中，隔膜层设置于正极和负极之间，具有电绝缘性能和液体保持性能。所述隔膜层可以选自本领域技术人员公知的锂离子二次电池中所用的各种隔膜层，例如聚烯烃微多孔膜(PP)、聚乙烯毡(PE)、玻璃纤维毡或超细玻璃纤维纸或PP/PE/PP。作为一种优选的实施方式，所述隔膜为聚酰亚胺薄膜。所述聚酰亚胺薄膜可以为本领域所采用的任何的聚酰亚胺薄膜，优选其孔隙率为20％-55％，平均孔直径为30-120纳米。当本发明的电池采用聚酰亚胺薄膜作为隔膜时，能协同地改善电池的耐高温性能。
本发明提供的锂离子二次电池的制备方法为本领域的技术人员所公知的，一般来说，该方法包括将正极、负极和位于正极与负极之间的隔膜依次卷绕形成极芯，将极芯置入电池壳中，加入电解液，然后密封，其中，所述正极包括集流体和负载在集流体上的正极材料，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和正极粘结剂，其中，所述正极粘结剂的玻璃化温度为250-600℃。其中，卷绕和密封的方法为本领域人员所公知。电解液的用量为常规用量。
以下以053450型号电池为例说明本发明的锂离子二次电池。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：将LiCoO2、乙炔黑和聚氨酯(天津爱德化工、玻璃化温度为263℃)按重量比100∶5∶2用溶剂NMP均匀混合。在厚度为20微米的铝箔上双面敷料，涂抹均匀。在90℃下烘干，碾压，滚切成正极片，极片大小为48.5cm(长)×4.4cm(宽)×0.01cm(厚)，含5克正极活性物质。
负极：将人造石墨、CMC和SBR按照重量比为100∶4∶1.6用NMP均匀混合。在厚度为12微米的铜箔上双面敷料，涂抹均匀。在90℃下烘干，碾压，滚切成负极片，极片大小为48cm(长)×4.5cm(宽)×0.009cm(厚)，负极材料石墨重2克。
隔膜：采用20微米厚的聚酰亚胺薄膜，孔隙率为50％，平均孔直径为100纳米。
将上述正、负极片与隔膜卷绕成一个方型的锂离子电芯并收纳入方形电池外壳中，随后注入1摩尔/升LiPF6/(EC+DEC+DMC)(EC、DEC和DMC重量比为1∶1∶1)电解液，密封，制成053450型的锂离子电池C1。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：将LiCoO2、乙炔黑与聚氨酯(与实施例1相同来源)和环氧树脂(广东宏昌化工公司、玻璃化温度为297℃)的混合物(聚氨酯和环氧树脂的重量比为6∶4)按重量比1 00∶5∶2用NMP均匀混合。在厚度为20微米的铝箔上双面敷料，涂抹均匀。在90℃下烘干，碾压，滚切成正极片，极片大小为48.5cm×4.5cm×0.01cm(厚)，正极材料重5克。
负极：按照实施例1制备负极的方法进行。
隔膜：采用16微米厚的聚酰亚胺薄膜，孔隙率为40％，平均孔直径为120纳米。
按照实施例1的方法组装电池C2。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：将LiCoO2、乙炔黑与聚氨酯和聚苯硫醚(广州化学试剂厂、玻璃化温度为527℃)的混合物(聚氨酯和聚苯硫醚的重量比为2∶0.5)按重量比100∶5∶2用NMP均匀混合。在厚度为20微米的铝箔上双面敷料，涂抹均匀。在真空烤箱里面烘烤干燥，之后进行压制。
负极：按照实施例1制备负极的方法进行。
隔膜：采用20微米厚的聚酰亚胺薄膜，孔隙率为30％，平均孔直径为100纳米。
按照实施例1的方法组装电池C3。
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：将LiCoO2、乙炔黑和聚硅氧烷(江西星火化工、玻璃化温度为467℃)按重量比100∶5∶10用NMP均匀混合。在厚度为20微米的铝箔上双面敷料，涂抹均匀。在真空烤箱里面烘烤干燥，之后进行压制。
负极：按照实施例1制备负极的方法进行。
隔膜：采用20微米厚的聚酰亚胺薄膜孔隙率为50％，平均孔直径为50纳米。
按照实施例1的方法组装电池C4。
实施例5
本实施例用于说明本发明提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：将LiCoO2、乙炔黑和环氧树脂(广东宏昌化工公司、玻璃化温度为297℃)按重量比100∶5∶5用NMP里面均匀混合。在厚度为20微米的铝箔上双面敷料，涂抹均匀。在真空烤箱里面烘烤干燥，之后进行压制。
负极：按照实施例1制备负极的方法进行。
隔膜：采用20微米厚的聚酰亚胺薄膜孔隙率为30％，平均孔直径为40纳米。
按照实施例1的方法组装电池C5。
实施例6
本实施例用于说明本发明提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：按照实施例2制备正极的方法进行，不同的是，聚氨酯(与实施例2相同来源)和环氧树脂(与实施例2相同来源)的重量比为8∶2。
负极：按照实施例2制备负极的方法进行。
隔膜：与实施例2的隔膜相同。
按照实施例2的方法组装电池C6。
实施例7
本实施例用于说明本发明提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：按照实施例1制备正极的方法进行。
负极：按照实施例1制备负极的方法进行。
隔膜：采用20微米厚的PP/PE/PP薄膜。
按照实施例1的方法组装电池C7。
对比例1
本对比例用于说明现有技术提供的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：按照实施例7制备正极的方法进行，不同的是，粘结剂采用PVDF。
负极：按照实施例7制备负极的方法进行。
隔膜：采用与实施例7相同的隔膜。
按照实施例7的方法组装电池CC1。
对比例2
本对比例用于说明含有PI隔膜的锂离子二次电池及其制备方法。
正极：按照实施例7制备正极的方法进行，不同的是，粘结剂采用PVDF。
负极：按照实施例7制备负极的方法进行。
隔膜：采用与实施例1相同的隔膜。
按照实施例7的方法组装电池CC2。
电池性能测试
1、炉温测试
室温下，将实施例1-9和比较例1制得的电池分别以1C电流充电至4.2伏，在电压分别升至4.2伏后以4.2伏恒定电压充电，截止电流为0.05C，搁置5分钟；然后对电池在不同温度下进行炉热测试，观察电池在1.5小时后有无异常，并将测试结果列在表1中，其中，表1中所列的炉温测试温度是指电池在该温度下1.5小时后没有发生异常(不爆炸和无火星)、安全通过的温度。
2、容量的测试
室温下，将实施例1-9及对比例1制得的电池分别以1C电流充电至4.2伏，在电压升至4.2伏后，以4.2伏恒定电压充电，截止电流为0.05C，搁置5分钟；然后将电池分别以0.2C电流放电至2.75伏，得到电池常温0.2C电流放电至2.75伏的容量；然后重复上述充电步骤，并再次分别将电池以2C电流放电，得到常温下电池以2C电流放电至2.75伏的容量。测得的结果列在表1中。
3、循环性能的测定
室温下，将实施例1-9及对比例1制得的电池分别以1C电流充电至4.2伏，在电压升至4.2伏后，以4.2伏恒定电压充电，截止电流为0.05C，搁置5分钟，然后将电池分别以1C电流放电至2.75伏，分别记录各电池的放电容量；然后重复上述充放电步骤。所述循环次数为电容量降到初始容量的80％时循环的次数，测得的结果列在表1中。
表1
| 电池编号 | 炉温测试温度(℃) | 0.2C放电容量(毫安时) | 2C放电容量(毫安时) | 循环次数(次) |
| C1 | 239 | 668 | 655 | 460 |
| C2 | 245 | 669 | 656 | 466 |
| C3 | 236 | 668 | 653 | 460 |
| C4 | 206 | 667 | 653 | 449 |
| C5 | 227 | 669 | 654 | 455 |
| C6 | 247 | 672 | 660 | 480 |
| C7 | 178 | 670 | 661 | 490 |
| CC1 | 163 | 671 | 655 | 483 |
| CC2 | 173 | 672 | 658 | 489 |
从表1中可以看出：在电池中使用耐高温聚合物粘结剂，在不影响电池容量和循环性能的基础上，可以较显著的增加电池的高温安全性能。如对比例1提供的电池在炉温测试中通过的最高温度为163℃，而与之相应的实施例7提供的电池在炉温测试中通过的最高温度为178℃；特别是当隔膜采用聚酰亚胺时且正极的粘结剂采用玻璃化温度为250-600℃的粘结剂时能获得协同的耐高温效果，如实施例1提供的电池在炉温测试中通过的最高温度为239℃。
Claims (15)
1、一种锂离子二次电池，该锂离子二次电池包括电池壳、极芯和电解液，所述极芯和电解液密封容纳在电池壳内，所述极芯包括正极、负极和位于正极与负极之间的隔膜，所述正极包括集流体和负载在集流体上的正极材料，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和正极粘结剂，所述负极包括集流体和负载在集流体上的负极材料，所述负极材料含有负极活性物质、导电剂和负极粘结剂，其特征在于，所述正极粘结剂的玻璃化温度为250-600℃。
2、根据权利要求1所述的锂离子二次电池，其中，以正极活性物质、导电剂和正极粘结剂的总重量为基准，所述正极粘结剂的含量为0.3-10重量％，所述正极活性物质的含量为85-95重量％，所述导电剂的含量为3-8重量％。
3、根据权利要求2所述的锂离子二次电池，其中，以正极活性物质、导电剂和正极粘结剂的总重量为基准，所述正极粘结剂的含量为1-3重量％，所述正极活性物质的含量为90-95重量％，所述导电剂的含量为4-8重量％。
4、根据权利要求1-3中任意一项所述的锂离子二次电池，其中，所述正极粘结剂为聚氨酯、聚苯硫醚、聚硅氧烷和环氧树脂中的一种或几种。
5、根据权利要求4所述的锂离子二次电池，其中，所述正极粘结剂为聚氨酯或聚氨酯与环氧树脂的混合物，并且所述正极粘结剂中，聚氨酯的含量为60-100重量％。
6、根据权利要求1所述的锂离子二次电池，其中，所述负极粘结剂为聚氨酯、聚苯硫醚、聚硅氧烷、环氧树脂、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶中的一种或几种。
7、根据权利要求1所述的锂离子二次电池，其中，所述隔膜为聚酰亚胺薄膜。
8、根据权利要求7所述的锂离子二次电池，其中，所述聚酰亚胺薄膜的孔隙率为20-55％，平均孔直径为30-120纳米。
9、一种权利要求1所述的锂离子二次电池的制备方法，该方法包括将正极、隔膜和负极依次卷绕形成极芯，将极芯置入电池壳中，加入电解液，然后密封，其中，所述正极的制备方法包括将正极材料负载在集流体上，所述正极材料含有正极活性物质、导电剂和正极粘结剂，所述负极含有负极活性物质、导电剂和负极粘结剂，其特征在于，所述正极粘结剂的玻璃化温度为250-600℃。
10、根据权利要求9所述的锂离子二次电池的制备方法，其中，所述正极粘结剂为聚氨酯、聚苯硫醚、聚硅氧烷和环氧树脂中的一种或几种。
11、根据权利要求9所述的锂离子二次电池的制备方法，其中，以正极活性物质、导电剂和正极粘结剂的总重量为基准，所述粘结剂的含量为0.3-10重量％，所述正极活性物质的含量为85-95重量％，所述导电剂的含量为3-8重量％。
12、根据权利要求11所述的锂离子二次电池的制备方法，其中，以正极活性物质、导电剂和正极粘结剂的总重量为基准，所述导电性聚合物的含量为1-3重量％，所述正极活性物质的含量为90-95重量％，所述导电剂的含量为4-8重量％。
13、根据权利要求9所述的锂离子二次电池的制备方法，其中，所述负极粘结剂为聚氨酯、聚苯硫醚、聚硅氧烷、环氧树脂羧、甲基纤维素钠和丁苯橡胶中的一种或几种。
14、根据权利要求9所述的锂离子二次电池的制备方法，其中，所述隔膜为聚酰亚胺薄膜。
15、根据权利要求14所述的锂离子二次电池的制备方法，其中，所述聚酰亚胺薄膜的孔隙率为20％-55％，平均孔直径为30-120纳米。
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2008
- 2008-07-16 CN CN200810142921A patent/CN101630758A/zh active Pending
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