CN106410093A - 一种锂离子电池复合隔膜的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池复合隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，属于电池制备技术领域。本发明首先将异丙醇铝与异丙醇溶液搅拌反应后旋蒸制得水合氧化铝，再将其煅烧制成超微细氧化铝粉后与聚丙烯酸、正辛酸、聚乙烯醇水溶液等球磨、真空脱泡处理制得氧化铝浆料，再取丙酮与N，N‑二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯粉末等搅拌混合并超声分散处理，得聚偏氟乙烯喷涂液，随后将氧化铝浆料及聚偏氟乙烯喷涂液依次涂布在干燥后的聚酰亚胺薄膜上，最后经烘干处理即可得锂离子电池复合隔膜，本发明制得的锂离子电池复合隔膜孔隙率高、孔径分布均匀，具有较高的机械强度、很好的电解液润湿性和耐温性能，且电池隔膜热稳定性好，收缩率低，具有广阔的应用前景。

Description

一种锂离子电池复合隔膜的制备方法
技术领域
本发明公开了一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，属于电池制备技术领域。
背景技术
离子电池的组成部分包括：电极、电解质、聚合物隔膜(电池隔膜)等，其中两个电极之间的隔膜起到了很重要的作用，它不仅要起到分隔两极，使电池不至于内部短路的作用，还要起到透过离子的作用，一定的孔隙率能够保证电池隔膜在具有良好透过率的前提下，还能保证优秀的机械性能。在电池使用过程中不可避免的会产生一部分热量，如果发生了故障，温度会一直上升，导致电池内压大幅增加，容易发生爆炸。这种安全隐患可以在一定程度上通过电池隔膜来排除，具有多孔结构的电池隔膜，在温度较高时会发生融化，导致孔洞的关闭，增加阻抗，遮断电流，达到保障安全的作用。
电池隔膜是一种置于电池正极和负极之间的多孔材料，是电池非常关键的组成部分，起到隔离正负极不使电池发生短路、吸收电解液、让导电离子顺利通过及让气体透过的作用。隔膜材料的优劣对电池容量、放电电压、自放电、循环使用寿命、安全性和成本等方面都有显著影响。
现有的电池隔膜存在孔径分布不均匀、机械强度低和热稳定性能欠佳，且对电解液吸收性差，限制了离子电导率的提高，不利于锂电池的快速充放电的缺陷，因而限制了电池的使用寿命。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的电池隔膜存在孔径分布不均匀、机械强度低和热稳定性能欠佳，且对电解液吸收性差，限制了离子电导率的提高，不利于锂电池的快速充放电的问题，提供一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，该方法首先将异丙醇铝与异丙醇溶液搅拌反应后旋蒸制得水合氧化铝，再将其煅烧制成超微细氧化铝粉后与聚丙烯酸、正辛酸、聚乙烯醇水溶液等球磨、真空脱泡处理制得氧化铝浆料，再取丙酮与N，N-二甲基甲酰胺、聚偏氟乙烯粉末等搅拌混合并超声分散处理，得聚偏氟乙烯喷涂液，随后将氧化铝浆料及聚偏氟乙烯喷涂液依次涂布在干燥后的聚酰亚胺薄膜上，最后经烘干处理即可得锂离子电池复合隔膜，本发明制得的锂离子电池复合隔膜孔隙率高、孔径分布均匀，具有较高的机械强度、很好的电解液润湿性和耐温性能，且电池隔膜热稳定性好，收缩率低，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取30～50g异丙醇铝，加入100～120mL质量分数为80%异丙醇溶液中，在80～90℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌反应3～5h，随后装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至干，得水合氧化铝，再将水合氧化铝置于管式炉中，在1000～1200℃下煅烧3～5h，碾磨得超微细氧化铝粉；
（2）称取5～10g上述超微细氧化铝粉，2.0～3.2mL聚丙烯酸，0.5～1.0mL正辛酸，1～2mL聚醚改性硅油，20～30mL去离子水，装入球磨机中，按球料比5：3加入研磨锆珠，以300～400r/min球磨8～10h后，再加入10～20mL质量分数为10%聚乙烯醇水溶液，1～2mL聚乙二醇，继续球磨10～12h，随后转入真空脱泡机中真空脱泡，得氧化铝浆料，备用；
（3）量取40～50mL丙酮，与20～25mLN，N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入1.5～1.8g聚偏氟乙烯粉末，0.1～0.2g纳米二氧化硅，在50～55℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌1～2h，再用300W超声波超声分散30～40min，静置2～3h，得聚偏氟乙烯喷涂液；
（4）取聚酰亚胺薄膜，置于干燥箱中在60～70℃下干燥1～2h，再将其置于涂布机上，并按涂布量为0.02mL/cm2将步骤（2）制备的氧化铝浆料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上，自然风干后，再将上述聚偏氟乙烯喷涂液，通过静电喷涂装置，以2～4mL/dm2，均匀喷涂在氧化铝层上，随后转入干燥箱中，在70～80℃下干燥5～6h，即可得锂离子电池复合隔膜。
经检测，本发明制得的锂离子电池复合隔膜孔径分布均匀，孔隙率达65～80%，孔径大小为0.01～0.10μm，隔膜机械强度高，纵、横向拉伸强度150～250MPa，250℃下收缩率低于1%，膜层厚度为15～40μm，具有较低的高温收缩率和优异的热稳定性能，使用本发明电池隔膜的锂电池经循环充放电500次后，剩余电量为90～93%，有效延长了电池使用寿命。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的电池隔膜具有孔隙尺寸均匀、机械强度高、电解液浸润性好的优点，制成的电池安全性能良好，使用寿命长；
（2）本发明制得的电池隔膜高温收缩率显著降低（250℃下收缩率＜1%），使隔膜的热稳定性能更好，极大的提高了使用该隔膜的锂离子电池的安全性能，且本发明制备工艺简单，无污染，适宜工业化生产。
具体实施方式
首先称取30～50g异丙醇铝，加入100～120mL质量分数为80%异丙醇溶液中，在80～90℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌反应3～5h，随后装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至干，得水合氧化铝，再将水合氧化铝置于管式炉中，在1000～1200℃下煅烧3～5h，碾磨得超微细氧化铝粉；随后称取5～10g上述超微细氧化铝粉，2.0～3.2mL聚丙烯酸，0.5～1.0mL正辛酸，1～2mL聚醚改性硅油，20～30mL去离子水，装入球磨机中，按球料比5：3加入研磨锆珠，以300～400r/min球磨8～10h后，再加入10～20mL质量分数为10%聚乙烯醇水溶液，1～2mL聚乙二醇，继续球磨10～12h，随后转入真空脱泡机中真空脱泡，得氧化铝浆料，备用；再量取40～50mL丙酮，与20～25mLN，N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入1.5～1.8g聚偏氟乙烯粉末，0.1～0.2g纳米二氧化硅，在50～55℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌1～2h，再用300W超声波超声分散30～40min，静置2～3h，得聚偏氟乙烯喷涂液；取聚酰亚胺薄膜，置于干燥箱中在60～70℃下干燥1～2h，再将其置于涂布机上，并按涂布量为0.02mL/cm2将上述步骤制备的氧化铝浆料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上，自然风干后，再将上述聚偏氟乙烯喷涂液，通过静电喷涂装置，以2～4mL/dm2，均匀喷涂在氧化铝层上，随后转入干燥箱中，在70～80℃下干燥5～6h，即可得锂离子电池复合隔膜。
实例1
首先称取30g异丙醇铝，加入100mL质量分数为80%异丙醇溶液中，在80℃恒温水浴下，以300r/min搅拌反应3h，随后装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至干，得水合氧化铝，再将水合氧化铝置于管式炉中，在1000℃下煅烧3h，碾磨得超微细氧化铝粉；随后称取5g上述超微细氧化铝粉，2.0mL聚丙烯酸，0.5mL正辛酸，1mL聚醚改性硅油，20mL去离子水，装入球磨机中，按球料比5：3加入研磨锆珠，以300r/min球磨8h后，再加入10mL质量分数为10%聚乙烯醇水溶液，1mL聚乙二醇，继续球磨10h，随后转入真空脱泡机中真空脱泡，得氧化铝浆料，备用；再量取40mL丙酮，与20mLN，N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入1.5g聚偏氟乙烯粉末，0.1g纳米二氧化硅，在50℃恒温水浴下，以300r/min搅拌1h，再用300W超声波超声分散30min，静置2h，得聚偏氟乙烯喷涂液；取聚酰亚胺薄膜，置于干燥箱中在60℃下干燥1h，再将其置于涂布机上，并按涂布量为0.02mL/cm2将上述步骤制备的氧化铝浆料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上，自然风干后，再将上述聚偏氟乙烯喷涂液，通过静电喷涂装置，以2mL/dm2，均匀喷涂在氧化铝层上，随后转入干燥箱中，在70℃下干燥5h，即可得锂离子电池复合隔膜。
经实例检测，本发明制得的锂离子电池复合隔膜孔径分布均匀，孔隙率达65%，孔径大小为0.01μm，隔膜机械强度高，纵、横向拉伸强度150MPa，250℃下收缩率为0.09%，膜层厚度为15μm，具有较低的高温收缩率和优异的热稳定性能，使用本发明电池隔膜的锂电池经循环充放电500次后，剩余电量为90%，有效延长了电池使用寿命。
实例2
首先称取40g异丙醇铝，加入110mL质量分数为80%异丙醇溶液中，在85℃恒温水浴下，以350r/min搅拌反应4h，随后装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至干，得水合氧化铝，再将水合氧化铝置于管式炉中，在1100℃下煅烧4h，碾磨得超微细氧化铝粉；随后称取8g上述超微细氧化铝粉，2.6mL聚丙烯酸，0.8mL正辛酸，1.5mL聚醚改性硅油，25mL去离子水，装入球磨机中，按球料比5：3加入研磨锆珠，以350r/min球磨9h后，再加入15mL质量分数为10%聚乙烯醇水溶液，1.5mL聚乙二醇，继续球磨11h，随后转入真空脱泡机中真空脱泡，得氧化铝浆料，备用；再量取45mL丙酮，与23mLN，N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入1.65g聚偏氟乙烯粉末，0.15g纳米二氧化硅，在53℃恒温水浴下，以350r/min搅拌1.5h，再用300W超声波超声分散35min，静置2.5h，得聚偏氟乙烯喷涂液；取聚酰亚胺薄膜，置于干燥箱中在65℃下干燥1.5h，再将其置于涂布机上，并按涂布量为0.02mL/cm2将上述步骤制备的氧化铝浆料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上，自然风干后，再将上述聚偏氟乙烯喷涂液，通过静电喷涂装置，以3mL/dm2，均匀喷涂在氧化铝层上，随后转入干燥箱中，在75℃下干燥5.5h，即可得锂离子电池复合隔膜。
经检测，本发明制得的锂离子电池复合隔膜孔径分布均匀，孔隙率达73%，孔径大小为0.05μm，隔膜机械强度高，纵、横向拉伸强度200MPa，250℃下收缩率为0.08%，膜层厚度为27μm，具有较低的高温收缩率和优异的热稳定性能，使用本发明电池隔膜的锂电池经循环充放电500次后，剩余电量为92%，有效延长了电池使用寿命。
实例3
首先称取50g异丙醇铝，加入120mL质量分数为80%异丙醇溶液中，在90℃恒温水浴下，以400r/min搅拌反应5h，随后装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至干，得水合氧化铝，再将水合氧化铝置于管式炉中，在1200℃下煅烧5h，碾磨得超微细氧化铝粉；随后称取10g上述超微细氧化铝粉，3.2mL聚丙烯酸，1.0mL正辛酸， 2mL聚醚改性硅油，30mL去离子水，装入球磨机中，按球料比5：3加入研磨锆珠，以400r/min球磨10h后，再加入20mL质量分数为10%聚乙烯醇水溶液， 2mL聚乙二醇，继续球磨12h，随后转入真空脱泡机中真空脱泡，得氧化铝浆料，备用；再量取50mL丙酮，与25mLN，N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入1.8g聚偏氟乙烯粉末，0.2g纳米二氧化硅，在55℃恒温水浴下，以400r/min搅拌2h，再用300W超声波超声分散40min，静置3h，得聚偏氟乙烯喷涂液；取聚酰亚胺薄膜，置于干燥箱中在70℃下干燥2h，再将其置于涂布机上，并按涂布量为0.02mL/cm2将上述步骤制备的氧化铝浆料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上，自然风干后，再将上述聚偏氟乙烯喷涂液，通过静电喷涂装置，以4mL/dm2，均匀喷涂在氧化铝层上，随后转入干燥箱中，在80℃下干燥6h，即可得锂离子电池复合隔膜。
经检测，本发明制得的锂离子电池复合隔膜孔径分布均匀，孔隙率达80%，孔径大小为0.1μm，隔膜机械强度高，纵、横向拉伸强度250MPa，250℃下收缩率为1%，膜层厚度为40μm，具有较低的高温收缩率和优异的热稳定性能，使用本发明电池隔膜的锂电池经循环充放电500次后，剩余电量为93%，有效延长了电池使用寿命。

Claims (1)

1.一种锂离子电池复合隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取30～50g异丙醇铝，加入100～120mL质量分数为80%异丙醇溶液中，在80～90℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌反应3～5h，随后装入旋转蒸发仪中，减压蒸馏至干，得水合氧化铝，再将水合氧化铝置于管式炉中，在1000～1200℃下煅烧3～5h，碾磨得超微细氧化铝粉；
（2）称取5～10g上述超微细氧化铝粉，2.0～3.2mL聚丙烯酸，0.5～1.0mL正辛酸，1～2mL聚醚改性硅油，20～30mL去离子水，装入球磨机中，按球料比5：3加入研磨锆珠，以300～400r/min球磨8～10h后，再加入10～20mL质量分数为10%聚乙烯醇水溶液，1～2mL聚乙二醇，继续球磨10～12h，随后转入真空脱泡机中真空脱泡，得氧化铝浆料，备用；
（3）量取40～50mL丙酮，与20～25mLN，N-二甲基甲酰胺混合均匀后，加入1.5～1.8g聚偏氟乙烯粉末，0.1～0.2g纳米二氧化硅，在50～55℃恒温水浴下，以300～400r/min搅拌1～2h，再用300W超声波超声分散30～40min，静置2～3h，得聚偏氟乙烯喷涂液；
（4）取聚酰亚胺薄膜，置于干燥箱中在60～70℃下干燥1～2h，再将其置于涂布机上，并按涂布量为0.02mL/cm2将步骤（2）制备的氧化铝浆料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜上，自然风干后，再将上述聚偏氟乙烯喷涂液，通过静电喷涂装置，以2～4mL/dm2，均匀喷涂在氧化铝层上，随后转入干燥箱中，在70～80℃下干燥5～6h，即可得锂离子电池复合隔膜。
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