CN112624165B - 一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液 - Google Patents

一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液，涉及无机粉体技术领域，本发明通过在原位合成纳米勃姆石，在有机电解液中粒径较小，主要分布在150‑200nm，避免了勃姆石粉体的团聚和二次分散，极大提高了勃姆石在有机电解液中的均匀分散以及稳定性；以异丙醇铝为原料，充分水解，没有副产物，且碳酸乙烯酯沸点较高，利于反应后的分离提纯。

Description

一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液
技术领域：
本发明涉及无机材料技术领域，具体涉及一种勃姆石溶液的制备方法及含有该溶液的电解液。
背景技术：
勃姆石(Boehmite)，又称软水铝石、薄水铝石，分子式为γ-AlOOH、AlO(OH) (水合氧化铝)，是一种结晶不完全的、含有一个结晶水的氧化铝水合物，属于正交晶系，具有层状结构。在这些片层状结构中，一个铝离子(A13+)与周围6 个氧离子(O2-)形成了一个变形的八面体，氧离子的共有八面体边界是由双层锯齿形的氢键相连而成的。这种独特的结构使其在锂电池阻燃材料、无机催化剂、吸附剂、污水处理材料等领域有很大的应用前途。
在锂电池阻燃材料领域，勃姆石被广泛用作电池隔膜涂覆材料，常规用法为通过在隔膜上涂上一层勃姆石涂层，起到类似于α-Al2O3的作用，避免电极之间短路，提高锂电池使用的安全性，并能提升对电解液的吸液保液性。但这种方法得到的勃姆石涂层与电解液接触不充分，对有机电解液的吸液保液性提升有限。
为了解决这一问题，本领域技术人员将纳米级勃姆石粉体加入有机电解液中，但存在如下问题：(1)由于勃姆石为无机粉体材料，表面含有大量的羟基，亲水性好，亲油性差，导致勃姆石粉体很难在有机溶剂中分散均匀；(2)纳米级的勃姆石通常以水分散液形式使用，干燥变成粉体后自身容易团聚，因此纳米勃姆石以粉体形式使用需进行二次分散，而且即使采用搅拌、超声、硅烷改性等手段，仍无法避免团聚，得到的分散液静置后容易沉降。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种勃姆石溶液的制备方法，采用该制备方法得到的勃姆石溶液能够使勃姆石以纳米级均匀分散在电解液中，且稳定性好，不容易产生沉降。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种勃姆石溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异丙醇铝溶于醇类溶剂中，得到异丙醇铝溶液；
(2)将醇类溶剂、水和碳酸酯类溶剂混合，得到混合溶液；
(3)将步骤(1)的异丙醇铝溶液缓慢加入步骤(2)的混合溶液中或者将步骤 (2)的混合溶液缓慢加入步骤(1)的异丙醇铝溶液中，回流反应，老化；
(4)减压旋蒸，去除醇和水，得到勃姆石溶液。
所述异丙醇铝、醇类溶剂、水、碳酸酯类溶剂的重量比为(3-25):(5-30): (1-30):(10-40)，优选(3-15):(5-25):(6-12):(10-30)。
所述回流反应温度为80-95℃，优选80-90℃；回流反应时间为1-6h，优选 1-4h。
所述老化温度为80-95℃，优选95℃；老化时间为12-24h，优选20h；老化搅拌速度为200-1000rpm，优选500rpm。
所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇等低沸点溶剂醇中的一种或多种，优选异丙醇。
所述碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯等碳酸酯类溶剂中的至少一种，优选碳酸乙烯酯。
所述减压旋蒸是在30-50℃下去除醇、50-70℃下去除水，优选在40-50℃下去除醇、55-65℃下去除水。
上述技术方案制备的勃姆石溶液在电解液中的应用。
所述电解液含有上述技术方案制备的勃姆石溶液以及溶剂和锂盐。
所述溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯等碳酸酯类溶剂中的至少一种，优选碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯中的至少一种。
所述锂盐为电解质锂盐，选自六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双(五氟乙基磺酰亚胺)锂、双(三氟甲基磺酰亚胺)锂、双(氟磺酰亚胺)锂、二氟(双草酸)磷酸锂和四氟(草酸)磷酸锂中的至少一种，优选六氟磷酸锂。
本发明的有益效果是：
(1)本发明中的水和醇类溶剂互溶，碳酸酯类溶剂和醇类溶剂互溶，从而形成三者的均一相，勃姆石可以在均一相稳定生成。
(2)本发明通过在原位合成纳米勃姆石，在有机电解液中粒径较小，主要分布在150-200nm，避免了勃姆石粉体的团聚和二次分散，极大提高了勃姆石在有机电解液中的均匀分散以及稳定性。
(3)本发明以异丙醇铝为原料，充分水解，没有副产物，且碳酸乙烯酯沸点较高，利于反应后的分离提纯。
附图说明：
图1为实施例1中勃姆石的X射线衍射分析图；
图2为实施例1中勃姆石在碳酸乙烯酯中的粒径分布图；
图3为实施例2中勃姆石的X射线衍射分析图；
图4为实施例2中勃姆石在碳酸乙烯酯中的粒径分布图；
图5为实施例3中勃姆石的X射线衍射分析图；
图6为实施例3中勃姆石在碳酸乙烯酯中的粒径分布图；
图7为对比例1中200纳米勃姆石的X射线衍射分析图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
下述实施例中所使用的异丙醇铝、异丙醇、碳酸酯类溶剂、六氟磷酸锂均为市售。
实施例1
(1)称取10份异丙醇铝，将异丙醇铝溶于异丙醇中在40℃条件下搅拌30min 使其溶解充分。
(2)将异丙醇15份、水9份和碳酸乙烯酯20份混合。
(3)在85℃回流条件下将步骤(1)的异丙醇铝溶液缓慢加入步骤(2)的混合溶液中，反应3h后，95℃老化20h，搅拌速度为500rpm。
(4)通过减压旋蒸：依次在45℃条件下去除醇、65℃条件下去除水，得到勃姆石的碳酸乙烯酯溶液。
(5)将65份碳酸甲乙酯和15份六氟磷酸锂依次加入到勃姆石的碳酸乙烯酯溶液中，混合均匀得到含有勃姆石溶液的电解液。
实施例2
(1)称取3份异丙醇铝，将异丙醇铝溶于异丙醇中在40℃条件下搅拌30min 使其溶解充分。
(2)在三口烧瓶中将异丙醇5份、水6份和碳酸乙烯酯10份混合，由于水和异丙醇互溶，碳酸乙烯酯和异丙醇互溶，从而形成三者的均一相，勃姆石可以在均一相稳定生成。
(3)在80℃回流条件下将步骤(1)的异丙醇铝溶液缓慢加入步骤(2)的混合溶液中，反应1h后，95℃老化20h，搅拌速度为500rpm。
(4)通过减压旋蒸：依次在50℃条件下去除醇、60℃条件下去除水，得到勃姆石的碳酸乙烯酯溶液。
(5)将60份碳酸甲乙酯和10份六氟磷酸锂依次加入到勃姆石的碳酸乙烯酯溶液中，混合均匀得到含有勃姆石溶液的电解液。
实施例3
(1)称取15份异丙醇铝，将异丙醇铝溶于异丙醇中在40℃条件下搅拌30min 使其溶解充分。
(2)将异丙醇25份、水12份和碳酸乙烯酯30份混合。
(3)在90℃回流条件下将步骤(1)的异丙醇铝溶液缓慢加入步骤(2)的混合溶液中，反应4h后，95℃老化20h，搅拌速度为500rpm。
(4)通过减压旋蒸：依次在40℃条件下去除醇、55℃条件下去除水，得到勃姆石的碳酸乙烯酯溶液。
(5)将70份碳酸甲乙酯和20份六氟磷酸锂加依次加入到勃姆石的碳酸乙烯酯溶液中，混合均匀得到含有勃姆石溶液的电解液。
对比例1
称取1份粒径为200纳米的勃姆石粉末，直接加入到100份的电解液(碳酸甲乙酯和六氟磷酸锂质量比为1:6)中超声30min，取少量放入样品瓶中观察现象。
表1实施例及对比例中含有勃姆石电解液分散效果
  外观(目测) 静置7天后外观
实施例1 澄清透明、无沉淀 澄清透明、无沉淀
实施例2 澄清透明、无沉淀 澄清透明、无沉淀
实施例3 澄清透明、无沉淀 澄清透明、无沉淀
对比例1 沉淀、不溶解 —— 
从实施例1-3中的XRD可以看出，图中出现的晶面衍射峰为γ-AlOOH的晶面，可以确定原位方法合成出的为勃姆石。从粒径分布来看，勃姆石粒径主要分布在150-200nm之间。从勃姆石在电解液中的静置实验来看，在电解液溶剂中原位合成出的纳米勃姆石在电解液中有很好的分散效果，静置7天没有出现沉降。而对比例中直接将纳米勃姆石粉末加入到电解液后立刻沉降完全。相比于对比例，本发明得到的勃姆石溶液能够使勃姆石以纳米级均匀分散在电解液中，且稳定性好，不容易产生沉降。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种勃姆石溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将异丙醇铝溶于醇类溶剂中，得到异丙醇铝溶液；
(2)将醇类溶剂、水和碳酸酯类溶剂混合，得到混合溶液；
(3)将步骤(1)的异丙醇铝溶液与步骤(2)的混合溶液中的一种缓慢加入到另一种中，回流反应，老化；
(4)减压旋蒸，去除醇和水，得到勃姆石溶液；
所述异丙醇铝、醇类溶剂、水、碳酸酯类溶剂的重量比为(3-25):(5-30):(1-30):(10-40)；
所述回流反应温度为80-95℃，回流反应时间为1-6h；所述老化温度为80-95℃，老化时间为12-24h，老化搅拌速度为200-1000rpm；
所述碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述减压旋蒸是在30-50℃下去除醇、50-70℃下去除水。
4.权利要求1-3任一项制备的勃姆石溶液在电解液中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述电解液含有权利要求1-3任一项方法制备的勃姆石溶液以及溶剂和锂盐。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述锂盐为电解质锂盐，选自六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、三氟甲基磺酸锂、双(五氟乙基磺酰亚胺)锂、双(三氟甲基磺酰亚胺)锂、双(氟磺酰亚胺)锂、二氟(双草酸)磷酸锂和四氟(草酸)磷酸锂中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述溶剂选自碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、氟代碳酸乙烯酯中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂。
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