CN107959048A - 一种固态电解质膜胶层及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种固态电解质膜胶层及其制备方法和用途。本发明提供一种固态电解质膜胶层，所述固态电解质膜胶层的原料按重量份计，包括如下组分：PBI浆料、聚偏氟乙烯‑六氟丙烯、氯化锂、氧化铝、勃姆石、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、溶剂。本发明所提供的电解质膜胶层呈固态，成分中含有PBI，与液态电解质膜相比，该固态电解质膜兼具液态电解液的离子导电性以及聚烯烃隔膜的电子绝缘性，可同时替代液态电解液以及聚烯烃隔膜，同时改善了电解质膜的热收缩性能，从而大大提高了电池的安全性。

Description

一种固态电解质膜胶层及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，特别是涉及一种固态电解质膜胶层及其制备方法和用途。
背景技术
随着信息、材料和能源技术的进步，锂离子电池以其高比能量、长循环寿命、无记忆效应、安全可靠以及快速充放电等优点而成为新型电源技术研究的热点。
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。
锂离子电池作为锂系电池的一种，其应用非常广泛，例如，手机和笔记本电脑使用的都是锂离子电池。根据锂离子电池所用电解质材料的不同，锂离子电池分为液态锂离子电池(Liquified Lithium-Ion Battery，简称为LIB)和聚合物锂离子电池(PolymerLithium-Ion Battery，简称为PLB)。锂离子电池能量密度大、平均输出电压高、自放电小，工作温度范围宽为-20℃～60℃，循环性能优越、可快速充放电、充电效率高达100％，而且输出功率大。使用寿命长。不含有毒有害物质，被称为绿色电池。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种固态电解质膜胶层，并进一步提供由其所构成的固态电解质膜，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种固态电解质膜胶层，所述固态电解质膜胶层的原料按重量份计，包括如下组分：
优选的，所述固态电解质膜胶层的原料按重量份计，包括如下组分：
优选的，所述PBI浆料按重量份计，包括如下组分：
更优选的，所述PBI浆料按重量份计，包括如下组分：
本发明中，聚苯并咪唑(PBI，polybenzimidazole)通常指高分子主链中含苯并咪唑重复单元的一类芳杂环聚合物，例如，可以是如式I所示的化合物(CAS No.32075-68-6)。
更优选的，所述PBI的吸湿率为13％-15％，拉伸强度为12-17GPa，初始拉伸模量为297-373GPa，上述性能的测量标准参照国标。
本申请中，吸湿率的测量方法为：先称量原重，再放入水中，110℃烘干5min，再称重，计算前后重量差的百分比。拉伸强度采用专业的智能拉力试验机XLW-500N进行测试。初始拉伸模量采用杨氏弹性模量测试仪进行测量。
更优选的，所述助溶剂选自LiCl、LiClO4、LiCO3中的一种或多种的组合。
更优选的，所述分散剂选自聚氧化乙烯。
进一步优选的，所述聚氧化乙烯(PEO，Polyethylene oxide)的分子量为10万～100万。
更优选的，所述PBI浆料中，所使用的溶剂选自丙酮、NMP，DMAC，DMF，DMSO中的一种或多种的组合。
优选的，所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯的分子量为180000-230000。
本发明中，勃姆石(Boehmite)又称软水铝石，分子式是γ-AlOOH，其摩氏硬度通常为为3～3.5，比重通常为3～3.07。
本发明第二方面提供所述固态电解质膜胶层的制备方法，包括如下步骤：
将所述原料混合、涂布、干燥，即形成所述固态电解质膜胶层。
优选的，将所述原料混合的具体步骤包括：
1)将聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶解在溶剂中；
2)将氯化锂溶解在步骤1)所得溶液中；
3)将氧化铝和勃姆石加入步骤2)所得溶液中；
4)将碳酸乙烯脂和碳酸二甲脂加入步骤3)所得溶液中；
5)将PBI浆料加入步骤4)所得溶液中；
优选的，所述涂布具体为在基膜上进行涂布。
更优选的，所述基膜的材质选自聚丙烯(PP)和/或聚乙烯(PE)。
优选的，所述涂布的速度为65～85m/min，干燥的温度为80～85℃。
本发明第三方面提供所述固态电解质膜胶层在制备固态电解质膜中的用途。
本发明第四方面提供一种固态电解质膜，包括基层以及位于基层上的所述固态电解质膜胶层。
优选的，所述基层的材质选自聚丙烯(PP)和/或聚乙烯(PE)。
本发明提供了一种专用于锂离子电池的固态电解质膜，该电解质膜胶层呈固态，成分中含有PBI，与液态电解质膜相比，该固态电解质膜兼具液态电解液的离子导电性以及聚烯烃隔膜的电子绝缘性，可同时替代液态电解液以及聚烯烃隔膜，同时改善了电解质膜的热收缩性能，从而大大提高了电池的安全性。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
PBI浆料的制作方法：
称取0.2Kg的助溶剂LiCl加入到9Kg的第一溶剂丙酮中搅拌至完全溶解，边搅拌边缓慢加入分子量为10-100万的分散剂聚氧化乙烯粉末0.1Kg，搅拌至完全溶解，再缓慢加入PBI粉末，在将容器放入80℃的水浴中，然后开始搅拌至完全溶解，得到0.3kg的PBI浆料。
实施例2
胶层的制备：
1)将0.2kg聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶解在丙酮9kg中；
2)将0.1kg氯化锂溶解在步骤1)的溶液中；
3)将步骤2)的溶液加入0.1kg氧化铝和勃姆石；
4)将碳酸乙烯酯比碳酸二甲酯为0.5～1：0.5～1的电解液加入步骤3)的溶液中；
5)将0.3kgPBI浆料加入步骤4)的溶液中；
6)将步骤5)所述溶液制成溶胶涂布在所述的基膜上，涂布方法具体如下：
取9μm厚度的基膜(聚乙烯微孔膜)，采用凹版辊涂布方式将所制得的混溶胶均匀涂覆在基膜上，涂布速度为75m/min，涂布膜经涂布后直接进入五节烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为80℃，80℃，85℃，85℃，85℃，干燥之后即可得到涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例3
性能检测：
1.厚度：采用德国马尔薄膜测厚仪(1216+1301)测定(GBT+6672-2001+塑料薄膜与薄片厚度的测定+机械测量法)。
2.电阻：采用万用表在隔离膜距离10cm的两个点上测得，采用的结果为不同的测量点上10次测定的平均值。
3.透过率：采用Gurley透气度测试仪4110根据GB/T1037塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法进行测定。
4.开孔率：采用康塔PoreMaster-33全自动压汞仪测定。
5.孔径：采用UV-3200大屏幕扫描型紫外可见分光光度计测定。
6.收缩率：
在状态调节环境下测量试样原始长度尺寸：将试样板放置于120℃±2℃烘箱中的不锈钢架上，加热5分钟后取出，冷却到试验环境温度；
在状态调节环境下测量试样长度尺寸。
计算和试验结果表示
尺寸变化率S按下公示计算：
S＝(L0-L1)/L0×100％
L0：试验后样条的尺寸；
L1：试验前样条的尺寸。
7.刺穿强度：
采用上海倾技QJ210A万能试验机根据GB/T 2679.7纸板戳穿强度进行测定。
8.拉伸强度：
采用上海倾技QJ210A万能试验机根据ASTM d882-2002塑料薄片的拉伸标准测试方法进行测定。
9.闭孔温度：
整个薄膜样品固定在不锈钢架上，放置于已经加热到预设温度的烘箱内两分钟，取出样品冷却，再用上述方法测量其气体透过率。将透气率下降5％时的温度取为闭孔温度。
实施例2制备获得的锂离子电池隔膜的性能检测数据如表1所示：
表1
实施例4
PBI浆料的制作方法：
称取0.2Kg的助溶剂LiCO3加入到10Kg的DMAC中搅拌至完全溶解，边搅拌边缓慢加入分子量为10-100万的分散剂聚氧化乙烯粉末0.11Kg，搅拌至完全溶解，再缓慢加入PBI粉末，在将容器放入80℃的水浴中，然后开始搅拌至完全溶解，得到0.31kg的PBI浆料。
实施例5
PBI浆料的制作方法：
称取0.2Kg的助溶剂LiClO4加入到9Kg的NMP中搅拌至完全溶解，边搅拌边缓慢加入分子量为10-100万的分散剂聚氧化乙烯粉末0.1Kg，搅拌至完全溶解，再缓慢加入PBI粉末，在将容器放入80℃的水浴中，然后开始搅拌至完全溶解，得到0.3kg的PBI浆料。
实施例6
胶层的制备：
1)将0.2kg聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶解在DMAC10kg中；
2)将0.09kg氯化锂溶解在步骤1)的溶液中；
3)将步骤2)的溶液加入0.1kg氧化铝和勃姆石；
4)将碳酸乙烯酯比碳酸二甲酯为0.5～1：0.5～1的电解液加入步骤3)的溶液中；
5)将0.3kgPBI浆料加入步骤4)的溶液中；
6)将步骤5)所述溶液制成溶胶涂布在所述的基膜上，涂布方法具体如下：
取9μm厚度的聚乙烯微孔膜，采用凹版辊涂布方式将所制得的混溶胶均匀涂覆在基膜上，涂布速度为75m/min，涂布膜经涂布后直接进入五节烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为80℃，80℃，85℃，85℃，85℃，干燥之后即可得到涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例6制备获得的锂离子电池隔膜的性能检测，检测方法参照实施例3，所得锂离子电池隔膜的性能与实施例2相近。
实施例7
胶层的制备：
1)将0.2kg聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶解在NMP10kg中；
2)将0.11kg氯酸锂溶解在步骤1)的溶液中；
3)将步骤2)的溶液加入0.1kg氧化铝和勃姆石；
4)将碳酸乙烯酯比碳酸二甲酯为0.5～1：0.5～1的电解液加入步骤3)的溶液中；
5)将0.3kgPBI浆料加入步骤4)的溶液中；
6)将步骤5)所述溶液制成溶胶涂布在所述的基膜上，涂布方法具体如下：
取9μm厚度的聚乙烯微孔膜，采用凹版辊涂布方式将所制得的混溶胶均匀涂覆在基膜上，涂布速度为75m/min，涂布膜经涂布后直接进入五节烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为80℃，80℃，85℃，85℃，85℃，干燥之后即可得到涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例7制备获得的锂离子电池隔膜的性能检测，检测方法参照实施例3，所得锂离子电池隔膜的性能与实施例2相近。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种固态电解质膜胶层，所述固态电解质膜胶层的原料按重量份计，包括如下组分：
2.如权利要求1所述的一种固态电解质膜胶层，其特征在于，所述PBI浆料按重量份计，包括如下组分：
3.如权利要求1所述的一种固态电解质膜胶层，其特征在于，所述PBI的结构式如式I所示：
4.如权利要求1所述的一种固态电解质膜胶层，其特征在于，所述PBI的吸湿率为13％-15％，拉伸强度为12-17GPa，初始拉伸模量为297-373GPa。
5.如权利要求1所述的一种固态电解质膜胶层，其特征在于，所述助溶剂选自LiCl、LiClO4、LiCO3中的一种或多种的组合，所述分散剂选自聚氧化乙烯，所述聚氧化乙烯的分子量为10万～100万，所述PBI浆料中所使用的溶剂选自丙酮、NMP、DMAC、DMF、DMSO中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的一种固态电解质膜胶层，其特征在于，所述聚偏氟乙烯-六氟丙烯的分子量为180000-230000。
7.如权利要求1-6任一权利要求所述的固态电解质膜胶层的制备方法，包括如下方法：将所述原料混合、涂布、干燥，即形成所述固态电解质膜胶层。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将所述原料混合的具体方法包括：
1)将聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶解在溶剂中；
2)将氯化锂溶解在步骤1)所得溶液中；
3)将氧化铝和勃姆石加入步骤2)所得溶液中；
4)将碳酸乙烯脂和碳酸二甲脂加入步骤3)所得溶液中；
5)将PBI浆料加入步骤4)所得溶液中。
9.如权利要求1-6任一权利要求所述的固态电解质膜胶层在制备固态电解质膜中的用途。
10.一种固态电解质膜，包括基层以及位于基层上的如权利要求1-6任一权利要求所述的固态电解质膜胶层。
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