CN108715458B - 一种纳米级氧化锡粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米级氧化锡粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米级氧化锡粉的制备方法，按照制备咪唑离子液体前驱体两性盐；将锡盐溶解至溶剂中，得到锡盐溶液，将咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液进行水热反应后冷却至室温，得到前驱体反应液，将前驱体反应液洗涤数次至前驱体反应液中的Cl‑完全去除，然后风干得到纳米级氧化锡粉。本发明的纳米级氧化锡粉的制备方法，制备周期短，制备工艺简单，适合工业化批量生产；使用本发明的纳米级氧化锡粉的制备方法制得的氧化锡粉，颗粒细小，分布均匀，满足各个领域对氧化锡粉的要求。

Description

一种纳米级氧化锡粉的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种纳米级氧化锡粉的制备方法。
背景技术
纳米氧化锡具有比表面积大、活性高、熔点低、导热性好等特点。在气敏材料、锂离子电池负极材料、导电材料、薄膜电阻器、光电子器件、吸波材料等领域有着广泛的应用。如何制备出粒径小且均匀、比表面积较高的超细氧化锡粉体已成为电极材料和气敏材料等领域的重点。
目前制备纳米氧化锡的方法很多，主要有物理法，如溅射法、气相沉积法、等离子体法、化学法如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法等。但是使用以上方法制备纳米氧化锡时，工艺要求严格，且制备的过程中氧化物易团聚，使得以上方法制备纳米氧化锡时成品率较低，不能实现工业化批量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级氧化锡粉的制备方法，制备的周期短，制备工艺简单，适合工业生产。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米级氧化锡粉的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，制备咪唑离子液体前驱体两性盐；
步骤2，将锡盐溶解至溶剂中，得到锡盐溶液，将咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液进行水热反应后冷却至室温，得到前驱体反应液，将所述前驱体反应液洗涤数次至前驱体反应液中的Cl-完全去除，然后风干得到纳米级氧化锡粉。
本发明的特点还在于：
步骤1中采用水热合成法制备咪唑离子液体前驱体两性盐，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和醇混合均匀后进行水热反应，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将混合液体进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐。
步骤1.1中，醇为甲醇或乙醇，N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和醇的体积比为1～3：2～4：1。
步骤1.1中水热反应在水热反应釜中进行，水热反应的温度为70℃～130℃，水热反应的时间为20h～50h。
步骤1.2中使用旋转蒸发仪对混合溶液进行减压旋转蒸发提纯。
步骤2中，溶剂为甲醇、乙醇、水、甲醇溶液和乙醇溶液中任一种。
锡盐和咪唑离子液体前驱体两性盐摩尔比为1：6～10，锡盐溶液的浓度为0.02～0.5mol/L。
锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O和SnC2O4任一种。
步骤3使用去离子水或无水乙醇洗涤前驱体反应液。
本发明的有益效果是
本发明一种纳米级氧化锡粉的制备方法，制备周期短，制备工艺简单，适合工业化批量生产；使用本发明的纳米级氧化锡粉的制备方法制得的氧化锡粉，颗粒细小，分布均匀，满足各个领域对氧化锡粉的要求。
附图说明
图1是本发明一种纳米级氧化锡粉的制备方法制得的氧化锡粉的XRD图谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种纳米级氧化锡粉的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，用水热合成法制备咪唑离子液体前驱体两性盐，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将体积比为1～3：2～4：1的N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和醇混合均匀后，放入水热反应釜中，在70℃～130℃的温度下进行水热反应20h～50h，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将混合液体放入旋转蒸发仪中进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐。
步骤2，称取锡盐和咪唑离子液体前驱体两性盐，其中锡盐和咪唑离子液体前驱体两性盐摩尔比为1：6～10，锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O和SnC2O4任一种；
将锡盐溶解至溶剂中，其中溶剂为甲醇、乙醇、水、甲醇溶液和乙醇溶液中任一种，得到浓度为0.02～0.5mol/L的锡盐溶液，将述咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液转移至水热反应釜中，在130℃～220℃的温度下进行水热反应10h～30h，然后冷却至室温，得到前驱体反应液，将前驱体反应液分别移入多个离心管内，再向每个离心管内均注入去离子水或者无水乙醇，然后将离心管对称地放入高速离心机内，在2000r/min～4000r/min的转速下离心分离10min～15min，然后弃去上层清液，完成一次洗涤；使用去离子水洗涤则重复上述步骤6-7次，使用无水乙醇则重复上述步骤1-2次，完成洗涤；然后少量取洗涤完成的前驱体反应液加入AgNO3溶液检测洗涤完成的前驱体反应液中Cl-是否完全去除，若洗涤完成的前驱体反应液中Cl-是否完全去除没有完全去除，则重复上述洗涤步骤，若洗涤完成的前驱体反应液中Cl-完全去除，则将洗涤完成的前驱体反应液自然风干，得到白色产物，即为纳米级氧化锡粉。
从图1中能够看出，本发明制得的氧化锡粉2θ为不同值时衍射峰与标准卡片峰值相符合，证明本发明的纳米级氧化锡粉的制备方法成功制得四方金红石相的氧化锡；在XRD图谱中没有观察到其他衍射峰的出现，说明本发明的纳米级氧化锡粉的制备方法制得的氧化锡纯度较高。
实施例1
一种纳米级氧化锡粉的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，用水热合成法制备咪唑离子液体前驱体两性盐，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将体积比为1：2：1的N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和甲醇混合均匀后，放入水热反应釜中，在70℃的温度下进行水热反应20h，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将混合液体放入旋转蒸发仪中进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐。
步骤2，按照摩尔比为1:6分别称取0.325克SnCl4·5H2O和0.77克咪唑离子液体前驱体两性盐；
将SnCl4·5H2O溶解至18毫升水中，得到浓度为0.05mol/L的锡盐溶液，将称取的咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，磁力搅拌10min，得到前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液转移至水热反应釜中，在130℃的温度下进行水热反应10h，然后冷却至室温，得到前驱体反应液，将前驱体反应液分别移入多个离心管内，再向每个离心管内均注入去离子水，然后将离心管对称地放入高速离心机内，在2000r/min的转速下离心分离10min，然后弃去上层清液，完成一次洗涤；重复洗涤6次，完成洗涤；然后少量取洗涤完成的前驱体反应液加入AgNO3溶液检测洗涤完成的前驱体反应液中Cl-是否完全去除，洗涤完成的前驱体反应液中Cl-完全去除，则将洗涤完成的前驱体反应液自然风干，得到白色产物，即为纳米级氧化锡粉。
实施例2
一种纳米级氧化锡粉的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，用水热合成法制备咪唑离子液体前驱体两性盐，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将体积比为1：4：1的N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和乙醇混合均匀后，放入水热反应釜中，在130℃的温度下进行水热反应50h，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将混合液体放入旋转蒸发仪中进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐。
步骤2，按照摩尔比为1:10的比例分别称取0.345克SnCl2·2H2O和2.14克咪唑离子液体前驱体两性盐；
将SnCl2·2H2O溶解至20毫升的甲醇中，得到浓度为0.08mol/L的锡盐溶液，将述咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液转移至水热反应釜中，在220℃的温度下进行水热反应30h，然后冷却至室温，得到前驱体反应液，将前驱体反应液分别移入多个离心管内，再向每个离心管内均注入无水乙醇，然后将离心管对称地放入高速离心机内，在4000r/min的转速下离心分离15min，然后弃去上层清液，完成一次洗涤；重复洗涤2次，完成洗涤；然后少量取洗涤完成的前驱体反应液加入AgNO3溶液检测洗涤完成的前驱体反应液中Cl-是否完全去除，洗涤完成的前驱体反应液中Cl-完全去除，则将洗涤完成的前驱体反应液自然风干，得到白色产物，即为纳米级氧化锡粉。
实施例3
一种纳米级氧化锡粉的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，用水热合成法制备咪唑离子液体前驱体两性盐，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将体积比为3：2：1的N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和甲醇混合均匀后，放入水热反应釜中，在100℃的温度下进行水热反应35h，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将混合液体放入旋转蒸发仪中进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐。
步骤2，按照摩尔比为1:8的比例分别称取0.410克SnC2O4和2.22克咪唑离子液体前驱体两性盐；
将SnC2O4溶解至21毫升乙醇中，得到浓度为0.07mol/L的锡盐溶液，将咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液转移至水热反应釜中，在170℃的温度下进行水热反应20h，然后冷却至室温，得到前驱体反应液，将前驱体反应液分别移入多个离心管内，再向每个离心管内均注入去离子水，然后将离心管对称地放入高速离心机内，在3000r/min的转速下离心分离12min，然后弃去上层清液，完成一次洗涤；重复洗涤7次，然后少量取洗涤完成的前驱体反应液加入AgNO3溶液检测洗涤完成的前驱体反应液中Cl-是否完全去除，洗涤完成的前驱体反应液中Cl-完全去除，则将洗涤完成的前驱体反应液自然风干，得到白色产物，即为纳米级氧化锡粉。
实施例4
一种纳米级氧化锡粉的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，用水热合成法制备咪唑离子液体前驱体两性盐，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将体积比为3：4：1的N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和醇混合均匀后，放入水热反应釜中，在80℃的温度下进行水热反应30h，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将混合液体放入旋转蒸发仪中进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐。
步骤2，按照摩尔比为1:7的比例分别称取锡盐0.45克SnCl4·5H2O和1.259克咪唑离子液体前驱体两性盐；
将SnCl4·5H2O溶解至18毫升的甲醇溶液中得到浓度为0.071mol/L的锡盐溶液，将述咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液转移至水热反应釜中，在150℃的温度下进行水热反应15h，然后冷却至室温，得到前驱体反应液，将前驱体反应液分别移入多个离心管内，再向每个离心管内均注入无水乙醇，然后将离心管对称地放入高速离心机内，在2500r/min的转速下离心分离11min，然后弃去上层清液，完成一次洗涤；在使用无水乙醇重复洗涤一次，完成洗涤；然后少量取洗涤完成的前驱体反应液加入AgNO3溶液检测洗涤完成的前驱体反应液中Cl-是否完全去除，洗涤完成的前驱体反应液中Cl-完全去除，则将洗涤完成的前驱体反应液自然风干，得到白色产物，即为纳米级氧化锡粉。
实施例5
一种纳米级氧化锡粉的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，用水热合成法制备咪唑离子液体前驱体两性盐，具体按照下述步骤进行：
步骤1.1，将体积比为2：3：1的N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和醇混合均匀后，放入水热反应釜中，在110的温度下进行水热反应45h，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将混合液体放入旋转蒸发仪中进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐。
步骤2，按照摩尔比为1:9的比例分别称取0.54克SnCl2·2H2O和3.02克咪唑离子液体前驱体两性盐；
将SnCl2·2H2O溶解至17ml的乙醇溶液中，得到浓度为0.14mol/L的锡盐溶液，将述咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液转移至水热反应釜中，在200℃的温度下进行水热反应25h，然后冷却至室温，得到前驱体反应液，将前驱体反应液分别移入多个离心管内，再向每个离心管内均注入去离子水，然后将离心管对称地放入高速离心机内，在3500r/min的转速下离心分离14min，然后弃去上层清液，完成一次洗涤；使用去离子水洗涤则重复洗涤7次，完成洗涤；然后少量取洗涤完成的前驱体反应液加入AgNO3溶液检测洗涤完成的前驱体反应液中Cl-是否完全去除，洗涤完成的前驱体反应液中Cl-完全去除，则将洗涤完成的前驱体反应液自然风干，得到白色产物，即为纳米级氧化锡粉。

Claims (9)

1.一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，具体按照下述步骤进行：
步骤1，制备咪唑离子液体前驱体两性盐；
具体过程为：
步骤1.1，将N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和醇混合均匀后进行水热反应，反应完成后冷却至室温，得到混合液体；
步骤1.2，将所述混合液体进行减压旋转蒸发提纯，得到固态的咪唑离子液体前驱体两性盐；
步骤2，将锡盐溶解至溶剂中，得到锡盐溶液，将所述咪唑离子液体前驱体两性盐溶解至锡盐溶液中，得到前驱体溶液；
步骤3，将所述前驱体溶液进行水热反应后冷却至室温，得到前驱体反应液，将所述前驱体反应液洗涤数次，然后风干得到纳米级氧化锡粉。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中，醇为甲醇或乙醇，N-甲基咪唑、碳酸二甲酯和醇的体积比为1～3：2～4：1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中水热反应在水热反应釜中进行，水热反应的温度为70℃～130℃，水热反应的时间为20h～50h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中使用旋转蒸发仪对混合溶液进行减压旋转蒸发提纯。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，溶剂为甲醇、乙醇、水、甲醇溶液和乙醇溶液中任一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述锡盐和咪唑离子液体前驱体两性盐摩尔比为1：6～10，所述锡盐溶液的浓度为0.02～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2·2H2O和SnC2O4任一种。
8.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所述前驱体溶液进行水热反应的温度为130℃～220℃，水热反应的时间为10h～30h。
9.根据权利要求1所述的一种纳米级氧化锡粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3使用去离子水或无水乙醇洗涤前驱体反应液。
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