CN106220161A - 一种制备azo靶材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备AZO靶材的方法，其包括将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体；将上述纳米氧化锌粉体和氧化铝粉体加入聚丙烯酸溶液中，形成悬浮液，再对悬浮液进行球磨；接着将过硫酸铵和四甲基乙二胺均匀加入球磨后的悬浮液中，进行真空除气后倒入模具，并固化、脱模干燥得到生坯；对生坯排胶处理后进行烧结，得到AZO靶材。本发明可制备出纳米级氧化锌，不仅成本低，工艺重复性好，且粒子质量较高；本发明将上述纳米级颗粒通过上述工艺制备的AZO靶材成分分布均匀、密度高，提高了AZO靶材的使用性能。

Description

一种制备AZO靶材的方法
技术领域
本发明涉及AZO靶材的制备方法。
背景技术
随着半导体材料在计算机和太阳能等科学技术领域中的运用，具有优越光学和电学性能的透明导电氧化物薄膜的应用领域已由红外辐射反射镜、节能视窗玻璃、低辐射镀膜玻璃、抗静电涂层和防冰除霜功能玻璃等领域扩展至现代液晶显示器、有机发光二极管、平板显示器、等离子显示器、气敏原件和透明电极等领域。其中氧化锌薄膜在氢离子气氛中较稳定，且氧化锌透明导电薄膜通过元素的掺杂还可以改善性能，因此可以替代ITO薄膜，成为新时代新型的透明导电氧化物薄膜。
目前，AZO的靶材在烧结过程中，无论是固相或液相烧结，细颗粒能增加烧结的推动力，缩短原子之间的扩散距离而导致烧结进程的加速。而制备颗粒尺寸较小、分散程度高和光学禁带能高的AI掺杂ZnO（AZO）粉体是个急需解决的问题。
在陶瓷靶材的制备过程中，使用高纯度的原料是制备高品质靶材的前提，但其制备的工艺过程对陶瓷靶材性能的影响同样至关重要。成型与烧结就是两个重要的工艺环节，尤其是成型工艺环节，对靶材的成分均匀性、制品最终密度以及制作成本都起决定性作用。AZO靶材的烧结通常采用常压烧结、热压烧结及气氛烧结方法，常压烧结是最常用的烧结手段；常用的成型方法有干压成型、冷等静压成型等。干压成型对大尺寸坯体制作有困难，表现为坯体致密度不均、收缩不均，容易产生分层、开裂等缺陷。冷等静压成型具有坯体密度高而且均匀等特点，但模具制作难度较大，而且仅适合简单形状制品的成型。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种可制备相对密度较大的AZO靶材的方法。
本发明采用的技术方案为：一种制备AZO靶材的方法，其包括以下步骤：
（1）将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；
（2）然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；
（3）接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；
（4）将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体；
（5）将上述纳米氧化锌粉体和氧化铝粉体加入聚丙烯酸溶液中，形成悬浮液，再对悬浮液进行球磨；
（6）接着将过硫酸铵和四甲基乙二胺均匀加入球磨后的悬浮液中，进行真空除气后倒入模具，并固化、脱模干燥得到生坯；
（7）对生坯排胶处理后进行烧结，得到 AZO 靶材。
作为优选，六水合硝酸锌与碳酸钠的物质的量之比为1：（1.2—1.8）；研磨时间为20—40min。
作为优选，氨水溶液的pH值为10—11。
作为优选，洗涤时，在氨水溶液中添加0.5wt%表面活性剂。
作为优选，陈化时间为50—70min。
作为优选，前驱体干燥时的温度为70—90℃。
作为优选，煅烧时的温度为400—500℃，时间为80—100min。
作为优选，所述氧化锌粉体和氧化铝粉体中，氧化锌粉体占92.5—99.9wt%，悬浮液中固液比为（1—1.5）：1。
作为优选，过硫酸铵占悬浮液体积的0.5—1.5%，四甲基乙二胺占悬浮液体积的2—6%。
作为优选，烧结时先以10—15℃/min的升温速率升高至1400—1500℃，保温10—20min后，再以15—20℃/min降温速率降至1100—1200℃烧结12—18h。
从以上技术方案可知，本发明采用六水合硝酸锌和碳酸钠固体和系列工艺条件，可制备出纳米级氧化锌，其与液相法等工艺相比，不仅成本低，工艺重复性好，且粒子质量较高；本发明将上述纳米级颗粒通过上述工艺制备的AZO靶材成分分布均匀、密度高，提高了AZO靶材的使用性能。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种制备AZO靶材的方法，其包括以下步骤：
首先，将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；该两种反应物充分混合后研磨，可放出热量，很快出现糊状混合物。这是因为六水合硝酸锌的结构具有易反应性，一旦反应开始，硝酸锌结构中的结晶水释放出来，反应物为易容性物质，所以固体物质部分溶解到释放出来的水中，与生产的产物混合形成糊状的混合物。在实施过程中，最好将两反应物先进行预磨，然后过100目筛，再进行研磨。这样反应物经过预磨过筛后颗粒小，在研磨时反应物之间接触面大，扩散加快，反应速率也加快，所以得到的产物颗粒较小。一般地，六水合硝酸锌与碳酸钠的物质的量之比为1：（1.2—1.8），研磨时间为20—40min。由于水合硝酸锌与碳酸钠反应时释放出结晶水，近似浓溶液反应，采用上述配比，可减缓颗粒的团聚现象，提高反应物之间的扩散速率，抑制生成的碱式碳酸锌晶核继续长大。
然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；氨水溶液的pH值为10—11，采用该pH值，前驱体晶粒表面电位的绝对值增大，排斥力增大，从而分散性提高，使得粒径变小；洗涤过程不光是除去杂质离子的过程，同时也是设法减少颗粒之间团聚的过程。采用氨水洗涤时，前驱体化合物表面的电荷移动由于离子浓度差的存在，需要一定时间才能达到平衡；而无水乙醇淋洗时，由于吸附水和结构水以毛细管形式存在，乙醇稀释吸附水和破坏结构水达到平衡状态同样需要一定时间；因此，可减少颗粒之间团聚。洗涤时，在氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，其对前驱化合物具有分散效果，其分散效果在于使颗粒表面产生保护层。
接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；陈化时间为50—70min，陈化有助于保护层的形成与加固；最后将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体，前驱体干燥时的温度为70—90℃，煅烧时的温度为400—500℃，时间为80—100min。干燥可使产物的粒径变得更小，煅烧可使碱式碳酸锌分解，达到较小粒径的氧化锌颗粒。
然后将上述氧化锌颗粒和氧化铝颗粒加入聚丙烯酸溶液中，形成悬浮液，所述氧化锌粉体和氧化铝粉体中，氧化锌粉体占92.5—99.9wt%，再对悬浮液进行球磨，悬浮液中固液比为（1—1.5）：1；接着将过硫酸铵和四甲基乙二胺均匀加入球磨后的悬浮液中，进行真空除气后倒入模具，并固化、脱模干燥得到生坯；过硫酸铵占悬浮液体积的0.5—1.5%，四甲基乙二胺占悬浮液体积的2—6%。
最后对生坯排胶处理后进行烧结，得到 AZO 靶材；烧结时先以10—15℃/min的升温速率升高至1400—1500℃，保温10—20min后，再以15—20℃/min降温速率降至1100—1200℃烧结12—18h。
实施例1
将六水合硝酸锌和碳酸钠固体按物质的量之比为1：1.2进行混合后研磨20min；然后将混合物置于pH值为10的氨水溶液中洗涤，氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，再用无水乙醇淋洗；接着陈化50min，然后抽滤，得到前驱体；将前驱体以70℃干燥，然后在温度为400℃下煅烧80min，得到粒径约35nm的氧化锌粉体；将该氧化锌粉体和氧化铝粉体加入聚丙烯酸溶液中，形成悬浮液，氧化锌粉体和氧化铝粉体中，氧化锌粉体占92.5wt%，悬浮液中固液比为1：1；再对悬浮液进行球磨20h；接着将占悬浮液体积0.5%的过硫酸铵和占悬浮液体积2%的四甲基乙二胺均匀加入球磨后的悬浮液中，进行真空除气后倒入模具，并固化、脱模干燥得到生坯；对生坯排胶处理后进行烧结，烧结时先以10℃/min的升温速率升高至1400℃，保温20min后，再以15℃/min降温速率降至1100℃烧结18h，从而得到 AZO 靶材；测得AZO靶材相对密度为96.3%。
实施例2
将六水合硝酸锌和碳酸钠固体按物质的量之比为1：1.5进行混合预磨，再过100目筛后研磨30min；然后将混合物置于pH值为10.8的氨水溶液中洗涤，氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，再用无水乙醇淋洗；接着陈化60min，然后抽滤，得到前驱体；将前驱体以80℃干燥，然后在温度为450℃下煅烧90min，得到粒径约21.6nm的氧化锌粉体；将该氧化锌粉体和氧化铝粉体加入聚丙烯酸溶液中，形成悬浮液，氧化锌粉体和氧化铝粉体中，氧化锌粉体占97wt%，悬浮液中固液比为1.2：1；再对悬浮液进行球磨20h；接着将占悬浮液体积1%的过硫酸铵和占悬浮液体积4.5%的四甲基乙二胺均匀加入球磨后的悬浮液中，进行真空除气后倒入模具，并固化、脱模干燥得到生坯；对生坯排胶处理后进行烧结，烧结时先以12℃/min的升温速率升高至1450℃，保温150min后，再以15℃/min降温速率降至1150℃烧结16h，从而得到 AZO 靶材；测得AZO 靶材相对密度为98.1%。
实施例3
将六水合硝酸锌和碳酸钠固体按物质的量之比为1：1.8进行混合预磨，再过100目筛后研磨40min；然后将混合物置于pH值为11的氨水溶液中洗涤，氨水溶液中添加0.5wt%PAA表面活性剂，再用无水乙醇淋洗；接着陈化70min，然后抽滤，得到前驱体；将前驱体以90℃干燥，然后在温度为500℃下煅烧100min，得到粒径约23nm的氧化锌粉体；将该氧化锌粉体和氧化铝粉体加入聚丙烯酸溶液中，形成悬浮液，氧化锌粉体和氧化铝粉体中，氧化锌粉体占99.9wt%，悬浮液中固液比为1.5：1；再对悬浮液进行球磨20h；接着将占悬浮液体积1.5%的过硫酸铵和占悬浮液体积6%的四甲基乙二胺均匀加入球磨后的悬浮液中，进行真空除气后倒入模具，并固化、脱模干燥得到生坯；对生坯排胶处理后进行烧结，烧结时先以15℃/min的升温速率升高至1500℃，保温10min后，再以20℃/min降温速率降至1200℃烧结12h，从而得到 AZO 靶材；测得AZO 靶材相对密度为97.6%。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种制备AZO靶材的方法，其包括以下步骤：
（1）将六水合硝酸锌和碳酸钠固体混合研磨；
（2）然后将混合物置于氨水溶液中洗涤，再用无水乙醇淋洗；
（3）接着进行陈化、抽滤，得到前驱体；
（4）将前驱体干燥、煅烧，得到纳米氧化锌粉体；
（5）将上述纳米氧化锌粉体和氧化铝粉体加入聚丙烯酸溶液中，形成悬浮液，再对悬浮液进行球磨；
（6）接着将过硫酸铵和四甲基乙二胺均匀加入球磨后的悬浮液中，进行真空除气后倒入模具，并固化、脱模干燥得到生坯；
（7）对生坯排胶处理后进行烧结，得到 AZO 靶材。
2.根据权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：六水合硝酸锌与碳酸钠的物质的量之比为1：（1.2—1.8）；研磨时间为20—40min。
3.如权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：氨水溶液的pH值为10—11。
4.如权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：洗涤时，在氨水溶液中添加0.5wt%表面活性剂。
5.如权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：陈化时间为50—70min。
6.如权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：前驱体干燥时的温度为70—90℃。
7.如权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：煅烧时的温度为400—500℃，时间为80—100min。
8.如权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：所述氧化锌粉体和氧化铝粉体中，氧化锌粉体占92.5—99.9wt%，悬浮液中固液比为（1—1.5）：1。
9.如权利要求1所述制备AZO靶材的方法，其特征在于：过硫酸铵占悬浮液体积的0.5—1.5%，四甲基乙二胺占悬浮液体积的2—6%。
10.如权利要求1所述AZO靶材的制备方法，其特征在于：烧结时先以10—15℃/min的升温速率升高至1400—1500℃，保温10—20min后，再以15—20℃/min降温速率降至1100—1200℃烧结12—18h。
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