CN102616829A - 一种铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法 - Google Patents

一种铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法，该方法是将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸或尿素或碳酰肼置于烧杯中，其中，柠檬酸或尿素或碳酰肼与硝酸盐的摩尔比为0.5～1.2，铝含量0.5～5.0at％，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于数显恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，并控制溶液的温度在60℃～70℃之间，直到溶液形成溶胶；控制溶胶的温度在80℃直至形成浅黄色的凝胶，停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的箱式电阻炉中并维持此温度3～5小时后停止加热，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；将得到的前驱体粉末置于箱式电阻炉中，将前驱体置于箱式电阻炉中进行热处理得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。

Description

一种铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法
技术领域
本发明涉及纳米材料生产方法，特别涉及一种多孔网格棒状自组装铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是一种重要的II-VI族宽禁带半导体材料，禁带宽度3.37eV，激子束缚能高达60meV，透明度高，有优异的常温发光性能，在半导体领域的液晶显示器、薄膜晶体管、发光二极管等产品中均有应用。与传统体相材料相比，纳米级氧化锌因具有量子尺寸效应、表面效应和界面效应等，展示出许多新异的物理、化学特性，从而具有普通氧化锌材料无法比拟的特殊性能和新用途。纳米氧化锌在航天、电子、冶金、化学、生物和环保等领域中展示了十分广阔、诱人的应用前景。近年来，人们尝试了采用CVD法、MOCVD法、均匀沉淀法、溶胶-凝胶法、模板法、电化学沉积法、水热法等方法，已获得纳米棒、纳米带、纳米花、纳米环、纳米笼、纳米螺旋以及超晶格结构等多种形态的氧化锌纳米材料。不同微观结构的材料具有不同的特定用途，所以对氧化锌(ZnO)的形貌和结构的控制具有重要意义。但上述这些方法操作复杂、难以控制、耗能高，还需要昂贵的反应设备，因而限制了氧化锌纳米材料的大规模应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔网格棒状自组装铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法。
本发明包括以下步骤：
1、将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸或尿素或碳酰肼置于烧杯中，其中，柠檬酸或尿素或碳酰肼与硝酸盐的摩尔比为0.5～1.2，铝含量0.5～5.0at％，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于数显恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，并控制溶液的温度在60℃～70℃之间，直到溶液形成溶胶；
2、控制溶胶的温度在80℃直至形成浅黄色的凝胶，停止加热搅拌；
3、将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的箱式电阻炉中并维持此温度3～5小时后停止加热，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；
4、将得到的前驱体粉末置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，保温2～4小时，然后自然冷却至室温，得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。
所说的硝酸盐是硝酸锌与硝酸铝的混合物。
本发明之方法制得的多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料具有发达的孔道结构及高比表面积，可广泛地用于光催化、气敏及太阳能电池等领域。
本发明的有益效果是：
1、可以制得多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料，多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料是一种新型纳米材料结构，具有发达的孔道结构及高比表面积，可广泛地用于光催化、气敏及太阳能电池等领域。
2、当硝酸盐与柠檬酸或尿素或碳酰肼的摩尔比为1.5，铝含量为0.5～5.0at％时，能得到新型的瓦片状自组装铝掺杂氧化锌纳米材料，该种瓦片状自组装铝掺杂氧化锌纳米材料的应用领域暂不知晓。
附图说明
图1是多孔网格棒状自组装铝掺杂氧化锌纳米材料的透射电镜照片(100nm)；
图2是多孔网格棒状自组装铝掺杂氧化锌纳米材料的透射电镜照片(200nm)。
图3是瓦片状自组装铝掺杂氧化锌纳米材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
实例1：
将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为0.8，铝含量为1.0at％，加入适量的去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，控制溶液的温度在60℃～70℃之间；待溶液形成溶胶时，控制溶胶的温度在80℃左右，直至形成浅黄色的凝胶，然后停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的烘箱中加热4小时，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；将前驱体置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。
实例2：
将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1.0，铝含量为1.0at％，加入适量的去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，控制溶液的温度在60℃～70℃；待溶液形成溶胶时，控制溶液的温度在80℃，直至形成浅黄色的凝胶，然后停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的烘箱中加热5小时，待其自然冷却至室温，得到蓬松的前驱体粉末；将前驱体置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。
实例3：
将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1.0，铝含量为1.5at％，加入适量的去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，控制溶液的温度在60℃～70℃；待溶液形成溶胶时，将溶液的温度控制在80℃，直至形成浅黄色的凝胶，然后停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的烘箱中加热3小时，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；将前驱体置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至700℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。
实例4：
将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1.2，铝含量为4.0at％，加入适量的去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，控制溶液的温度在60℃～70℃；待溶液形成溶胶时，将溶液的温度控制在80℃，直至形成浅黄色的凝胶，然后停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的烘箱中加热3小时，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；将前驱体置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至700℃，保温4小时，然后自然冷却至室温，得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。
实例5：
将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为0.5，铝含量为5.0at％，加入适量的去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，控制溶液的温度在60℃～70℃；待溶液形成溶胶时，将溶液的温度控制在80℃，直至形成浅黄色的凝胶，然后停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的烘箱中加热3小时，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；将前驱体置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至700℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。
实施例1至实施例5得到的多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料结构形态如图1和图2所示，多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料的直径为20～60nm，长度为100～2000nm。多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料具有发达的孔道结构及高比表面积，可广泛地用于光催化、气敏及太阳能电池等领域。
实例6：
将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸的摩尔比为1.5，铝含量为0.5～5.0at％，加入适量的去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，控制溶液的温度在60℃～70℃；待溶液形成溶胶时，将溶液的温度控制在80℃，直至形成浅黄色的凝胶，然后停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的烘箱中加热3小时，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；将前驱体置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至700℃，保温2小时，然后自然冷却至室温，得到如图3所示的瓦片状铝掺杂氧化锌纳米材料。
所述的柠檬酸使用尿素或碳酰肼替代，可以得到与实施例1至实施例6同样的结果。

Claims (3)

1.一种铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法，该方法包括以下步骤：
(1)、将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸或尿素或碳酰肼放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸或尿素或碳酰肼的摩尔比为0.5～1.2，铝含量0.5～5.0at％，加入去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于数显恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，并控制溶液的温度在60℃～70℃之间，直到溶液形成溶胶；
(2)、控制溶胶的温度在80℃直至形成浅黄色的凝胶，停止加热搅拌；
(3)、将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的箱式电阻炉中并维持此温度3～5小时后停止加热，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；
(4)、将得到的前驱体粉末置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至800℃，保温2～4小时，然后自然冷却至室温，得到多孔网格棒状铝掺杂氧化锌纳米材料。
2.权利要求1所述方法生产的铝掺杂氧化锌纳米材料，其特征在于：铝掺杂氧化锌纳米材料的直径为20-60nm，长度为100-2000nm，其形貌为纳米多孔网格棒状。
3.一种铝掺杂氧化锌纳米材料的生产方法，该方法包括以下步骤：
将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸或尿素或碳酰肼放入烧杯中，其中硝酸盐与柠檬酸或尿素或碳酰肼的摩尔比为1.5，铝含量为0.5～5.0at％，加入适量的去离子水，搅拌使其充分溶解，然后置于恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌，控制溶液的温度在60℃～70℃；待溶液形成溶胶时，将溶液的温度控制在80℃，直至形成浅黄色的凝胶，然后停止加热搅拌；将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的烘箱中加热3～5小时，待其自然冷却至室温，取出得到蓬松的前驱体粉末；将前驱体置于箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至700℃，保温2～4小时，然后自然冷却至室温，得到瓦片状铝掺杂氧化锌纳米材料。
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