CN103413842B - 一种A1掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜及其制备方法 - Google Patents
一种A1掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明所提供的一种Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜及其制备方法,该阵列膜具有优良的导电性和可见光透明性,同时具有微/纳米线阵列膜的绒面陷光效应。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料领域,尤其涉及一种应用于薄膜太阳电池的特殊形貌与结构的透明导电氧化物薄膜及其生长方法。
背景技术
透明导电氧化物(TransparentConductiveOxide,简称TCO)是一类可见光透明的宽带隙氧化物半导体通过掺杂或其它缺陷化学原理而获得的具有优良导电性的材料。TCO薄膜同时具有透光性和导电性,可作为光电器件的透明电极而得到广泛应用。现有的TCO薄膜的材料体系主要包括SnO2、In2O3、ZnO、CdO等及其复合氧化物的宽带隙氧化物半导体(Eg>3eV),通过引入非化学计量比或适当的掺杂,使它们具有高可见光透射率(λ=380nm~780nm,>80%)与低电阻率(<10-3Ω·cm)的特性。
TCO薄膜是薄膜太阳电池的关键材料之一,它用作非晶硅/微晶硅薄膜太阳电池、铜铟硒或铜铟镓硒太阳电池、硫化镉/碲化镉太阳电池、染料敏化纳米晶太阳电池、有机太阳电池等的透明电极。对TCO薄膜一般应满足下列要求:(1)具有低电阻率;(2)高可见光透过率,即吸收率与反射率要尽可能低;(3)化学和力学稳定性好;(4)具有较优的刻蚀性能。如果需要,TCO薄膜还需具有足够的表面粗糙度,即具有绒面结构。透明电极的绒面结构具有陷光作用,即增加入射光的光程,通过对光的反射、折射和散射,将入射到薄膜中的光线分散到各个角度,增加光在太阳电池吸收层中的光程,增加光的吸收,从而提高太阳电池的光电转换效率。例如,文献报道a-Si:H/μc-Si:H(p-i-n结构)薄膜太阳电池,TCO前电极一般都具有绒面陷光结构。
近年来,由于薄膜太阳电池产业的迅猛发展,对大面积TCO薄膜提出巨大的市场需求。用于薄膜太阳电池的透明导电膜玻璃,它要求具有优良的导电性、透光性和稳定性及具有光散射作用的绒面织构的特点,而且要求能大面积成膜。常用的透明导电膜是氧化锡(SnO2),一般采用含钠离子较低的玻璃为衬底。但在非晶硅电池模板的生产过程中,沉积微晶硅时需要很高的氢稀释度,SnO2易被原子氢还原,大大降低可见光透过率。为解决这一问题,人们开始研究新型透明导电膜,较为理想的材料是掺杂型ZnO透明导电薄膜。目前,制备ZnO-TCO薄膜的主要方法有磁控溅射法、脉冲激光沉积法(PLD)、电子束蒸发法、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、喷雾热分解法和溶胶-凝胶法(sol-gel)等。磁控溅射法、电子束蒸发法、PLD法和MOCVD法制备TCO薄膜的结晶性好、电阻率低,其中磁控溅射法是目前最为成熟的工艺,但都存在投资大、设备复杂、沉积速率低、沉积面积小等缺点。溶胶-凝胶法与喷雾热分解法可以实现大面积成膜、低成本制备TCO薄膜,但成膜质量较差,且制成的膜的电阻率较高。采用电沉积法可以低成本、大面积成膜制备致密ZnO薄膜或ZnO纳米线阵列膜,但未有电沉积法生长掺杂型ZnO微/纳米线(或棒)阵列膜的文献报道。
发明内容
本发明所采用的技术方案如下所示:
一种Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜的生长方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)准备材料:透明导电玻璃、六水合硝酸锌、九水合硝酸铝、去离子水。
(2)配制溶液:按比例称量六水合硝酸锌和九水合硝酸铝为溶质,以去离子水为溶剂,配制硝酸锌与硝酸铝混合溶液。
(3)阵列膜的制备:以硝酸锌和硝酸铝混合水溶液为电沉积溶液,白金钛网或铂为阳极(惰性电极),透明导电膜玻璃为阴极,接通电源,在透明导电膜玻璃上电沉积法生长一层Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜。
(4)热处理:在空气气氛下,约530℃,保温1h,随炉降温;真空条件下或N2+H2气氛下的热处理,约450℃,保温0.5~1h,随炉降温。
所述六水合硝酸锌和九水合硝酸铝为锌源和铝源,二者的混合水溶液为电沉积溶液,混合溶液中较佳的Al/Zn原子比例为2at.%~6at.%。
所述硝酸锌浓度为0.001M~0.05M,硝酸铝浓度则按权利要求2中Al/Zn原子比例进行配制,极板间距离为1cm~5cm,电沉积温度为80±3℃,电沉积生长时间为30~90min,较佳的电流密度范围为-1mA/cm2至-10mA/cm2。
一种Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜,其特征在于采用前所述的方法制备,该阵列膜具有优良的导电性和可见光透明性,同时具有微/纳米线阵列膜的绒面陷光效应。
本发明的原理:
1、电沉积原理
电沉积共三个步骤,三个步骤可以同时进行,分别是:液相传质(离子扩散)、电化学反应和电结晶过程。其中,根据反应进行的速度,最慢的进程即为整个电沉积过程的控制性环节。控制性环节的不同也会导致电沉积反应产物的不同。
(1)液相传质过程
液相传质的形式有:对流、扩散、电迁移。由于在实际情况中,向阴极迁移的离子占放电离子比重趋于零,故电迁移过程的影响可以忽略不计。而电沉积过程中镀液一般无需搅拌,镀液近似处于静止状态,流速可以忽略,故对流对于本实验的影响也可以不予考虑。镀液中出现浓度差是镀液中的物质便会便会从浓度高的区域流向浓度低的区域迁移,即扩散传质。放电离子在阴极表面发生电化学反应,被沉淀的离子在阴极表面发生沉淀反应,故阴极附近离子浓度逐渐降低,近阴极表面出现浓度层次分明且由高向低变化的“扩散层”。扩散层在两端离子浓度差反应的推动下最终达到阴极表面。但液相传质过程不能作为电沉积过程的控制环节,因为电极两端浓差极化使得阴极电流密度变大,电流密度将达到极限,此时阴极电位才急剧负向偏移,从而产生镀层缺陷。
(2)电化学反应过程
前驱体在阴极表面得到了电子,发生了还原反应使得局部OH-浓度变大,与溶液中的Zn2+形成Zn(OH)2,在一定的温度下分解为ZnO。
阴极发生还原反应的前驱体可以为NO3 -、O2、H2O2等,本发明以反应前驱体NO3 -为例。以Zn(NO3)2·6H2O为溶质,溶解于去离子水,形成不同浓度的水溶液作为电沉积溶液,阴极还原电沉积ZnO,反应方程式为
NO3 -+H2O+2e-→NO2 -+2OH-
Zn2++2OH-→Zn(OH)2→ZnO+H2O
为使电化学反应顺利进行,必须保证一定的阴极电位。
(3)电结晶过程
结晶过程是指沉积的粒子选择能量最低的位置进入晶格,并重新按照新的规律排列成新的晶体的过程。结晶过程包含两个可同时进行的进程:晶核生成和晶粒长大。生成和长大的速率决定晶体粗细程度,晶核生成速率明显快于长大速率时,晶核生成多且晶粒较细;反之,晶核生成少且晶粒粗。由于此结晶过程是在受到电场力作用下进行的,因此可称为电结晶过程,它是生长ZnO或掺杂ZnO晶粒的关键环节。电结晶过程同时受电场力和粒子扩散两个互相竞争的过程控制,由于ZnO晶核粒子带有一定的正电荷,在电场力作用下趋向阴极沉积;扩散过程则相反,它使粒子远离阴极方向运动,且温度越高,粒子运动更加剧烈。如果电流密度太小,虽然发生了电化学反应,但不能保证有效成核;如果电流密度太大,则粒子迁移速率远大于粒子进入晶格的位置,膜层的结晶性较差。因此,为沉积出较高结晶质量的ZnO或掺杂ZnO晶粒,必须保证有一定的电流密度,克服粒子的扩散过程;同时,电流密度又不宜过大,以避免影响晶核形成与晶粒长大的过程。
2、ZnO掺杂
电沉积法可以制备掺杂型的ZnO,以Al3+替代Zn2+,可以大幅度地降低电阻率。如果溶液中混合有Al3+等,在阴极还原过程中,则能发生如下反应:
Al3++3OH-→Al(OH)3
所以,电沉积能够获得不同掺杂浓度的掺杂型ZnO薄膜。
混合电沉积溶液中,掺杂离子与锌离子比例存在一个合理的范围。以电沉积Al掺杂ZnO为例,混合溶液中Al/Zn原子比例范围为2at.%至10at.%,可以生长Al掺杂ZnO;较佳的范围为2at.%至6at.%,此时Al掺杂ZnO导电性最佳,相比于未掺杂ZnO,至少可以下降2个数量级的电阻率,最低电阻率可以达到10-4Ω.cm数量级。
3、ZnO或掺杂ZnO的电沉积工艺控制
阴极电位与电流密度分别控制ZnO或掺杂ZnO电化学反应和电结晶过程的关键因素:Zn(NO3)2-Al(NO3)3-H2O体系发生电化学反应的最低阴极电位可由循环伏安谱测定;电结晶的较佳电流密度为-1mA/cm2至-10mA/cm2,并由此可以确定较佳的电沉积阴极电位范围。如图1a和图1b所示分别为Zn(NO3)2-H2O与Zn(NO3)2-Al(NO3)3-H2O体系的循环伏安谱:图1a:Zn(NO3)2水溶液、浓度0.025M、极板间距离5cm,其开始发生电化学反应的阴极电位为-0.7V(由电化学反应过程决定),较佳的电沉积阴极电位范围为-0.9V至-2.6V(由电结晶过程决定);图1b:Zn(NO3)2与Al(NO3)3混合水溶液、浓度0.025M、Al/Zn原子比例=1/50、极板间距离5cm,其开始发生电化学反应的阴极电位为-0.55V(由电化学反应过程决定),较佳的电沉积阴极电位范围为-0.75V至-1.95V(由电结晶过程决定)。
电流密度可以通过离子浓度、极板间距离和阴极电位三个因素进行调节。在其它因素不变时,离子浓度增大,极板间距离减小,阴极电位越负,电流密度增大。离子浓度、离子配比和极板间距离不同,其所对应的较佳电沉积阴极电位范围也不相同,但较佳电流密度范围都为-1mA/cm2至-10mA/cm2。在此电流密度范围内,可生长出垂直于衬底择优取向生长的ZnO或ZnO:Al微/纳米线阵列膜。采取的策略:如果想生长成为较致密的ZnO或Al掺杂ZnO膜,可适当增大电流密度;如果想生长成为晶格完整性与垂直于衬底的择优取向性更优的ZnO或Al掺杂ZnO微/纳米线阵列膜,则可适当减小电流密度。ZnO或Al掺杂ZnO微/纳米线的直径则与衬底晶粒尺寸有关,衬底晶粒尺寸越大,则微/纳米线的直径越大;反之衬底晶粒尺寸越小,则微/纳米线的直径越小,由此可生长出ZnO或Al掺杂ZnO微/纳米线阵列膜。
4、ZnO或掺杂ZnO的热处理条件
电沉积获得的ZnO或Al掺杂ZnO,需经两个步骤的热处理工艺:
(1)空气气氛下的晶化过程,530℃左右,保温1h,随炉降温;
(2)真空条件下或N2+H2气氛下的热处理过程,450℃左右,保温0.5~1h,随炉降温。
空气气氛下的热处理的目的:一方面是去除电沉积工艺过程中残存的副产物,另一方面是消除晶体内部缺陷,使ZnO结晶更加完善,使霍尔迁移率提高,从而提高导电性。
真空条件下或N2+H2气氛下的热处理的目的:一方面可以消除掺杂离子替代Zn2+过程中多余的氧原子,另一方面可以增加氧空位的浓度,引入自由电子,使载流子浓度增加,从而提高导电性。
有益技术效果:
本发明采用电沉积法实现ZnO微/纳米线阵列膜的Al掺杂生长,大幅度地提高其导电性,并得出其工艺控制规律。提供了一种制备工艺简单、可低成本地大面积生长特殊形貌的Al掺杂ZnO纳米结构阵列的方法,特别是生长透明导电ZnO微/纳米线阵列膜,它具有优良的绒面陷光效应,可望用作薄膜太阳电池(包括硅基、铜铟镓硒、硫化镉/碲化镉、染料敏化等薄膜太阳电池)的前电极,提高太阳电池的光捕获效率;透明导电ZnO微/纳米线阵列膜应用于染料敏化太阳电池的前电极时,还能加快电子从光阳极传输至前电极,减少光电子湮灭的机率,从而提高光电转换效率。
与现有技术相比,本发明的创新点在于:
1、首次实现了透明导电ZnO微/纳米线阵列膜的电沉积法掺杂生长。由于实现了Al掺杂,使其具有优良的导电性和透光性。同时,发现透明导电ZnO微/纳米线阵列膜形貌与结构可以通过电流密度这一关键工艺参数来进行调控,从而使其具有更佳的绒面陷光效应。与以往“先成膜,后刻蚀”的技术相比,无需额外刻蚀工艺,而且绒面形貌、结构与“绒”尺寸更容易控制,更能满足陷光的要求,成本也更低。
2、透明导电ZnO微/纳米线列膜具有优良的导电性和透光性,同时具有陷光效应。与以往的未掺杂ZnO微/纳米线阵列膜相比,其导电性至少增大2个数量级。这些特性使其很适合于作为薄膜太阳电池的前电极,提高其光电转换效率。
附图说明:
图1a为Zn(NO3)2水溶液的循环伏安谱;
图1b为Zn(NO3)2与Al(NO3)3的混合水溶液的循环伏安谱;
图2为FTO衬底的SEM照片;
图3为FTO衬底上电沉积生长的ZnO纳米棒阵列SEM照片;
图4为FTO衬底上电沉积生长的ZnO:Al纳米线阵列SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做了进一步的描述。
实施例1
一种本发明的未掺杂ZnO薄膜的生长工艺条件及步骤:
(1)衬底:掺氟氧化锡(SnO2:F,FTO)玻璃,方块电阻为18Ω/□,表面形貌如图2所示;
(2)溶液体系:Zn(NO3)2水溶液、浓度0.025M;
(3)电沉积工艺条件:极板间距离3cm,阴极电位-2.5V,电沉积温度80±3℃,电沉积时间20min;
(4)晶化热处理条件:530℃,保温1h,空气气氛,随炉降温;
(5)真空条件下热处理:450℃,保温0.5h,真空,随炉降温。
所制得的ZnO纳米棒阵列膜样品形貌如图3所示,方块电阻为20kΩ/□,可见光透过率<60%。
实施例2
一种本发明的透明导电Al掺杂ZnO纳米线阵列膜的生长工艺条件及步骤:
(1)FTO玻璃衬底(同实例1);
(2)溶液体系:Zn(NO3)2与Al(NO3)3混合水溶液、浓度0.003M、Al/Zn原子比例=3.3%;
(3)电沉积工艺条件:极板间距离2cm,阴极电位-1.5V,电沉积温度80±3℃,电沉积时间1h;
(4)晶化热处理条件:530℃,保温1h,空气气氛,随炉降温;
(5)真空条件下热处理:450℃,保温0.5h,真空,随炉降温。
所制得的ZnO:Al纳米线阵列膜样品形貌如图4所示,方块电阻为180Ω/□(相比于未掺杂ZnO薄膜,方块电阻减小2个数量级),可见光透过率>80%。
当然,以上所述仅是本发明的一种实施方式而已,应当指出本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰均属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜的生长方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)准备材料:透明导电玻璃、六水合硝酸锌、九水合硝酸铝、去离子水;
(2)配制溶液:按比例称量六水合硝酸锌和九水合硝酸铝为溶质,以去离子水为溶剂,配制硝酸锌与硝酸铝混合溶液;
(3)阵列膜的制备:以硝酸锌和硝酸铝混合水溶液为电沉积溶液,白金钛网或铂为阳极,透明导电膜玻璃为阴极,接通电源,在透明导电膜玻璃上电沉积法生长一层Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜;
(4)热处理:在空气气氛下,约530℃,保温1h,随炉降温;真空条件下或N2+H2气氛下的热处理,约450℃,保温0.5~1h,随炉降温。
2.根据权利要求1所述的一种Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜的生长方法,其特征在于,所述六水合硝酸锌和九水合硝酸铝为锌源和铝源,二者的混合水溶液为电沉积溶液,混合溶液中Al/Zn原子百分比为2%~60%。
3.根据权利要求2所述的一种Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜的生长方法,其特征在于所述硝酸锌浓度为0.001M~0.05M,硝酸铝浓度则按权利要求2中Al/Zn原子比例进行配制,极板间距离为1cm~5cm,电沉积温度为80±3℃,电沉积生长时间为30~90min,电流密度范围为-1mA/cm2至-10mA/cm2。
4.一种Al掺杂ZnO透明导电微/纳米线阵列膜,其特征在于采用如权利要求1-3所述的方法制备,该阵列膜具有导电性和可见光透明性,同时具有微/纳米线阵列膜的绒面陷光效应。
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