CN101274775A - 一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法。具体是利用溶剂热反应制备铝掺杂氧化锌纳米晶体，然后在氢气气氛中烧结，得到了纳米级的类球形导电粉体。该导电粉体呈现白色并略显灰，无毒、质轻、环保、团聚少、分散性和重复性好，粒度分布均匀，在不同溶剂下合成的粉体粒径也不同，其电阻率最低可达到15Ω·cm，可以适合不同的产品需求。该方法简单易行，周期短，成本低，不用表面活性剂及模板，可以进行规模化生产，利用此方法得到的纳米级导电粉体可以作为导电填料广泛应用于涂料、橡胶、塑料、纤维等领域进行防静电和电磁波屏蔽。

Description

一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展和人们生活水平的不断提高，越来越多的人造材料如纤维、塑料、橡胶、泡沫、涂料等，逐步进入了人们的生产及生活领域。然而，物体间的摩擦、碰撞、电场感应、介质极化、带电微粒附着等许多物理过程都有可能因为聚集大量的电荷而导致静电，静电积累到一定程度无法消除时就会产生放电现象，它不仅严重影响产品的可靠性甚至使之失效，而且会威胁人身安全。在航天工业，静电放电会造成火箭和卫星发射失败；在石化工业，静电会引起火灾和爆炸事故；在军工生产和民用方面，弹药及油料储备、船舶运输、化工、矿山等因静电造成的伤亡事故，也时有发生；在电子产品的生产、运输和储存等过程中产生的静电，造成微电子器件产生击穿，对集成电路、光电器件等的损害也日益突出。
若对静电采取科学合理的防护措施，可以大大减小静电造成的损失。而导电粉体作为一种功能性填料，使材料具有抗静电和电磁屏蔽等性能，因此，利用导电粉体作为填料来降低材料的电阻率进而达到抗静电的目的，成了抗静电研究方面的一大热潮。
导电粉体主要包括金属粉体如金、银、铜、铁、铝、镍等；碳系粉体如石墨、碳黑等；复合型粉体如云母/金属氧化物；有机高分子；表面活性剂；碘化铜；金属氧化物如氧化锡、氧化锑、氧化锌、氧化钛、氧化铟、氧化铌、锡掺杂氧化铟(ITO)、锑掺杂氧化锡(ATO)、铝掺杂氧化锌(ZAO)、镓掺杂氧化锌(ZGO)等。这其中，金属导电粉体因其在空气中不稳定易氧化，密度大易沉积，严重影响基体的各项性能，该导电粉体正逐步被新兴的导电粉体所取代。碳系导电粉体导电效果较好，但因其固有的黑色，不仅无法染色，更不适合制作浅色纺织品颜料。表面活性剂由于在干燥的气氛中就失去了导电性能，也限制了它的应用领域。其他的浅色导电粉中，碘化铜、氧化铌有毒；制备氧化锡的化合物均有或高或低的毒性，锑掺杂也会产生毒性，且ATO具有的蓝黑色；氧化铟价格十分昂贵；镓及其化合物有剧毒。
因此，上述导电材料的应用受到了很大限制。而氧化锌纳米粉体因其具有无毒、无味、低成本、颜色浅、质量轻、对皮肤无刺激性、屏蔽紫外线、吸收红外线及具有抗菌防霉作用等诸多优点而受到人们的青睐，有望在电磁波屏蔽材料和防静电涂层材料等领域发挥重要作用，但是它的本征电导率很低，作为导电填料，必须进一步提高其电导率。导电粉体的导电能力由其载流子决定，而载流子的多少由其缺陷浓度决定，常用的方法是增加氧化锌晶格中的缺陷浓度以提高其电导率。在缺氧的气氛下如氢气或氮气中烧结；掺杂铝元素增加晶格缺陷均能提高氧化锌的电导率的方法很早就有过报道(J.Phys.Chem.1956，60，559)。中国专利CN 1259244C公布的制备导电粉方法中也采用了增加晶格缺陷浓度提高电导率的做法，具体是将锌的可溶性盐与掺杂元素的可溶性盐的混合盐溶液和沉淀剂同时滴加到水中，控制反应条件，生成掺杂的碱式碳酸锌，通过在氢气和氩气的混合气氛下焙烧，制备导电粉体，这种方法简单易行，对设备要求不高，但产品结晶性不如溶剂热法合成的纳米氧化锌，在高温焙烧中易团聚，且形貌不易控制。
因此，利用固相反应法、共沉淀法、气相法等制备的导电氧化锌粉体因其形貌难控制进而影响产品性能，或设备昂贵而无法推广等缺点尚需新的方法来替代。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法，步骤和条件如下：
1)以醋酸锌和可溶性的铝盐为原料，所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；
将醋酸锌加入水热合成反应釜内，然后加入铝盐，铝离子摩尔量占金属阳离子总摩尔量的0.1-10.0％，再加入溶剂，控制醋酸锌在溶液中的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L，所述的溶剂为甲醇、乙醇或一缩二乙二醇，填充度为85％，最后拧紧水热合成反应釜；
2)将步骤1)中的水热合成反应釜，放入烘箱中进行水热反应，温度为120-220℃，反应时间为2-144小时；
3)将水热合成反应釜取出，冷却至室温，反应产物分别用去离子水及无水乙醇洗涤干净后烘干，得到铝掺杂的氧化锌纳米粉体；
4)将步骤3)得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体，在氢气气氛下烧结，温度为400-700℃，时间为1-4小时，最终得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。
这种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体，呈现高结晶性，高分散性，低电阻率。
本发明提供的高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，具有以下优点：
1.本发明利用溶剂热法合成铝掺杂氧化锌纳米粒子，形貌可控，结晶性好，重复性高，烧结过程中不易团聚，优于共沉淀法制备的无定形铝掺杂碱式碳酸锌前驱体。
2.烧结后得到的高电导率铝掺杂氧化锌纳米粒子的粒径分布窄，不同的溶剂合成的产物粒径范围不同，例如，一缩二乙二醇中合成的粒子直径在300-500纳米之间，乙醇中合成的粒子直径在35-50之间，甲醇中合成的粒子直径在12-20之间，可以适合不同的工业需求。
3.依据本发明所提供的方法制备的这种纳米粉体导电能力强，电阻率最低可达15Ω·cm。
附图说明
图1是铝掺杂量为2.1mol％时，不同溶剂下合成的ZAO导电粉体的电子显微镜照片及掺杂铝后的电子衍射图。(a)是在一缩二乙二醇中合成的ZAO纳米晶体，并经600℃氢气气氛下烧结得到的产物的透射电子显微镜照片；(b)是在乙醇中合成的ZAO纳米晶体，并经600℃氢气气氛下烧结得到的产物的透射电子显微镜照片；(c)是在甲醇中合成的ZAO纳米晶体，并经600℃氢气气氛下烧结得到的产物的透射电子显微镜照片；(d)是高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体的电子衍射图。可以清楚的显示一缩二乙二醇中合成的粒子直径在300-500纳米之间，乙醇中合成的粒子直径在35-50纳米之间，甲醇中合成的粒子直径在12-20纳米之间，并且从衍射图中可以看出没有杂质相出现，产品为六角纤锌矿结构的晶体。
具体实施方式
实施例1：将2.5g醋酸锌和0.0872g硝酸铝加入到50ml的水热合成反应釜内，再加入40ml乙醇，然后将水热釜拧紧，置于烘箱内，在120℃下反应12小时，反应完全后，冷却至室温，将产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍后于80℃下干燥12小时，得到的白色粉体在氢气气氛中600℃烧结2小时，最终获得高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。其形貌由透射电子显微镜照片测定，结合XRD衍射图的半峰宽估算出粒子的平均尺寸为40nm-50nm。
体积电阻率的测定
按照此方法制备足量的样品，取2g倒入特制的直径为10mm的模具中，在压片机上施加50Mpa的压强，将粉体压制成片状，然后用四探针测阻器测定其电阻，并换算成体积电阻率。该粉体的体积电阻率为20Ω·cm。
实施例2：将2.5g醋酸锌和0.0872g硝酸铝加入到50ml的水热合成反应釜内，再加入40ml甲醇，最后将水热釜拧紧，置于烘内，在120℃下反应12小时，冷却到室温后，将产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍，然后于80℃下干燥12小时，得到的白色粉体在氢气气氛中600℃烧结2小时，获得最终的导电粉体，形貌及体积电阻率测定同实施例1，产品粒径为15nm-25nm电导率为15Ω·cm。
实施例3：将2.5g醋酸锌和0.0872g硝酸铝加入到50ml的水热合成反应釜内，再加入40ml一缩二乙二醇，最后将水热釜拧紧，置于烘内，在120℃下反应12小时，冷却到室温后，将产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤3遍，然后于80℃下干燥12小时，得到的白色粉体在氢气气氛中600℃烧结2小时后，获得最终的导电粉体，形貌及体积电阻率测定同实施例1，产品粒径为300nm-500nm，其电导率为183Ω·cm。
实施例4：溶剂热反应时间为2小时。其余的条件、步骤和测定方法同实施例1，得到一种的铝掺杂氧化锌纳米粉体。其粒径为15nm-50nm，其中有少部分未结晶的无定形杂质，电阻率为350Ω·cm。
实施例5：溶剂热反应时间为24小时。其余的条件、步骤和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。其粒径为40nm-55nm，电阻率为75Ω·cm。
实施例6：溶剂热反应时间为144小时。其余的条件、步骤和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。其粒径为40nm-60nm，电阻率为96Ω·cm。
实施例7：烧结时间为1小时，其余的条件、步骤和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-50nm其电阻率为117Ω·cm。
实施例8：烧结时间为4小时，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-70nm其电阻率为25Ω·cm。
实施例9：溶剂热反应时间为144小时。其余的步骤条件和测定方法同实施例2，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体，电子显微镜照片显示在类球状纳米粒子中不同程度的出现了一些棒状晶体。其电阻率为1124Ω·cm。
实施例10：烧结温度为700℃，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体，但电子显微镜照片显示其团聚的程度要大一些，粒径为40nm-80nm。其电阻率为116Ω·cm。
实施例11：烧结温度为400℃，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体，粒径为40nm-80nm，电阻率为12154Ω·cm。
实施例12：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的0.1mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为35nm-50nm其电阻率为12500Ω·cm。
实施例13：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的0.5mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-50nm其电阻率为1040Ω·cm。
实施例14：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的1.5mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-50nm其电阻率为178Ω·cm。
实施例15：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的1.8mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-50nm其电阻率为101Ω·cm。
实施例16：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的3mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-50nm其电阻率为240Ω·cm。
实施例17：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的5mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-50nm其电阻率为660Ω·cm。
实施例18：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的10mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-50nm其电阻率为970Ω·cm。
实施例19：将5.4g醋酸锌和0.1883g硝酸铝加入到水热合成反应釜，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为35nm-150nm其电阻率为217Ω·cm。
实施例20：将0.1g醋酸锌和0.0035g硝酸铝加入水热合成反应釜，其余的步骤条件和测定方法同实施例1，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为35nm-45nm其电阻率为45Ω·cm。
实施例21：将1.09g醋酸锌和0.0383g硝酸铝加入水热合成反应釜内，其余的步骤条件和测定方法同实施例2，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为15nm-30nm其电阻率为23Ω·cm。
实施例22：将5.45g醋酸锌和0.1915g硝酸铝加入水热合成反应釜内，其余的步骤条件和测定方法同实施例2，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为12nm-50nm其电阻率为85Ω·cm。
实施例23：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的0.1mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例2，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为12nm-25nm其电阻率为11660Ω·cm。
实施例24：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的10mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例2，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为12nm-25nm其电阻率为1203Ω·cm。
实施例25：所加硝酸铝占总的金属阳离子摩尔量的2.5mol％，其余的步骤条件和测定方法同实施例2，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为12nm-25nm其电阻率为160Ω·cm。
实施例25：将5.45g醋酸锌和0.1915g硝酸铝加入水热合成反应釜内，其余的步骤条件和测定方法同实施例3，得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为340nm-500nm其电阻率为217Ω·cm。
实施例25：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例1得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-60nm其电阻率为92Ω·cm。
实施例26：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例2得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为15nm-33nm其电阻率为53Ω·cm。
实施例27：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例3得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为340nm-460nm其电阻率为292Ω·cm。
实施例28：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例4得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为45nm-70nm其电阻率为95Ω·cm。
实施例29：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例6得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-65nm其电阻率为78Ω·cm。
实施例30：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例7得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-65nm其电阻率为192Ω·cm。
实施例31：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例8得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为30nm-60nm其电阻率为72Ω·cm。
实施例32：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例10得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-60nm其电阻率为191Ω·cm。
实施例33：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例11得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-60nm其电阻率为12292Ω·cm。
实施例34：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例12得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-60nm其电阻率为12491Ω·cm。
实施例35：所用铝盐为硫酸铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例18得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-60nm其电阻率为991Ω·cm。
实施例36：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例1得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-60nm其电阻率为101Ω·cm。
实施例37：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例2得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为15nm-33nm其电阻率为65Ω·cm。
实施例38：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例3得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为340nm-460nm其电阻率为254Ω·cm。
实施例39：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例4得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为45nm-70nm其电阻率为89Ω·cm。
实施例40：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例6得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-65nm其电阻率为198Ω·cm。
实施例41：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例7得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-65nm其电阻率为195Ω·cm。
实施例42：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例8得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为30nm-60nm其电阻率为112Ω·cm。
实施例43：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例10得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-70nm其电阻率为285Ω·cm。
实施例44：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例11得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-75nm其电阻率为21392Ω·cm。
实施例45：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例12得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-75nm其电阻率为21481Ω·cm。
实施例46：所用铝盐为氯化铝，其余的条件、步骤和测定方法同实施例18得到一种高电导率的铝掺杂氧化锌纳米粉体。粒径为40nm-65nm其电阻率为1191Ω·cm。

Claims (1)

1、一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体及其制备方法，步骤和条件如下：
1)以醋酸锌和可溶性的铝盐为原料，所述的铝盐为硝酸铝、硫酸铝或氯化铝；
将醋酸锌加入水热合成反应釜内，然后加入铝盐，铝离子摩尔量占金属阳离子总摩尔量的0.1-10.0％，再加入溶剂，控制醋酸锌在溶液中的浓度为0.01mol/L-0.5mol/L，所述的溶剂为甲醇、乙醇或一缩二乙二醇，填充度为85％，最后拧紧水热合成反应釜；
2)将步骤1)中的水热合成反应釜，放入烘箱中进行水热反应，温度为120-220℃，反应时间为2-144小时；
3)将水热合成反应釜取出，冷却至室温，反应产物分别用去离子水及无水乙醇洗涤干净后烘干，得到铝掺杂的氧化锌纳米粉体；
4)将步骤3)中的铝掺杂氧化锌纳米粉体，在氢气气氛下烧结，温度为400-700℃，时间为1-4小时，最终得到一种高电导率铝掺杂氧化锌纳米粉体。
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