CN106082306B - 一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用 - Google Patents

一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用，该方法是利用微波辅助溶剂热法进行制备的，其包括以下步骤：(1)将锌盐溶于有机溶剂中，得到锌盐的有机溶液；再将铝盐加入到该锌盐的有机溶液中，得到混合液A；(2)将强碱溶于有机溶剂中制得强碱的有机溶液；再将该强碱的有机溶液滴加到步骤(1)得到的混合液A中，混合均匀，得到混合液B；(3)在搅拌条件下，对步骤(2)得到的混合液B进行微波辐射处理，处理结束，待体系冷却后收集沉淀物，再对该沉淀物进行洗涤及干燥，得到所述铝掺杂氧化锌纳米粉体。本发明制得的铝掺杂氧化锌纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小且尺寸分布范围窄、化学稳定性好。

Description

一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用，属于光电信息封装功能材料技术领域。
背景技术
随着太阳能电池、液晶显示器等光电器件的广泛应用及普及，工业上应用最广泛的作为透明电极的掺锡氧化铟(ITO)薄膜已经进入实用化阶段，由于其具有较低的电阻率与高的可见光透射率，并具有良好的稳定性，使其成为透明导电薄膜的首选材料。但铟属于贵金属元素，价格昂贵，高温下透过率迅速降低，且在氢等离子体中容易被还原等导致其在实际应用中受到限制。目前，掺铝氧化锌(Al:ZnO，AZO)透明导电薄膜被认为是最具发展潜力的薄膜材料之一。与ITO相比，透明导电薄膜AZO薄膜具有与ITO相当的光电性能，且地球储量丰富，价格低廉，无毒无污染，且在氢离子气氛中比ITO稳定，热稳定性好，其在透明导电的光电器件中具有很好的应用前景。
近年来，研究者们尝试了各种制备掺铝氧化锌的方法，其中主要有水热法、共沉淀法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等，已获得掺杂氧化锌纳米棒、纳米线、纳米花、纳米环等多种形态的纳米材料。由于材料的性能取决于其内部结构，因此不同微观结构的材料具有不同的特定用途，所以对掺杂氧化锌的形貌和结构的可控制备具有重要意义。刘世民等人在公开号为CN103395826A的专利中公开的铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法为：首先合成出硝酸锌-尿素白色溶胶微乳液。静置后过滤，滤液中加入硝酸铝，形成硝酸锌铝混合液。其次，配置碳酸钠溶液，与硝酸锌铝溶液双滴入聚乙烯醇水溶液中，合成白色沉淀前驱体。最后，静置过滤，滤饼经去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、煅烧后，得到铝掺杂氧化锌纳米粉体。秦明礼等人在公开号为CN104741069A的专利中公开的铝掺杂氧化锌的制备方法为：首先，将硝酸锌、硝酸铝、胺类有机物和辅助剂按照一定比例配成溶液；然后，将溶液加热，溶液挥发、浓缩后发生反应，得到前驱物粉末；最后将该前驱物粉末于400-600℃温度范围内，在空气下反应1-5小时，得到铝掺杂氧化锌纳米粉体。但上述这些方法操作复杂、难以控制、耗能高耗时长，还需要昂贵的反应设备，因而限制了氧化锌纳米材料的大规模应用。
因此，寻求一种简单高效、成本低、易工业化生产、粉体纯度高、分散性好、粒径小且尺寸分布范围窄的铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法已经成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种铝掺杂氧化锌纳米粉体。
本发明的目的还在于提供上述铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。
本发明的目的还在于提供上述铝掺杂氧化锌纳米粉体在透明导电的光电器件中的应用。
为达到上述目的，一方面，本发明提供一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其是利用微波辅助溶剂热法进行制备的，该方法包括以下步骤：
(1)将锌盐溶于有机溶剂中，得到锌盐的有机溶液；再将铝盐加入到该锌盐的有机溶液中，得到混合液A；
(2)将强碱溶于有机溶剂中制得强碱的有机溶液；再将该强碱的有机溶液滴加到步骤(1)得到的混合液A中，混合均匀，得到混合液B；
(3)在搅拌条件下，对步骤(2)得到的混合液B进行微波辐射处理，处理结束，待体系冷却后收集沉淀物，再对该沉淀物进行洗涤及干燥，得到所述铝掺杂氧化锌纳米粉体。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(1)中，以所述锌盐有机溶液的总体积计，该锌盐有机溶液的浓度为0.05-0.5mol/L；
根据本发明所述的方法，所述锌盐为本领域常见的可溶解性锌盐；优选地，所述锌盐包括二水乙酸锌、硝酸锌及乙酰丙酮锌中的一种或几种的组合。
根据本发明所述的方法，所述铝盐为本领域常见的可溶解性铝盐；优选地，所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝及氯化铝中的一种或几种的组合。
根据本发明所述的方法，优选地，在步骤(1)所述的混合液A中，铝与锌的摩尔比为0.5％-5.0％；更优选为2.5％-4.0％。
根据本发明所述的方法，所述有机溶剂为本领域常见的有机溶剂；优选地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇及异丙醇中的一种或几种的组合。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(2)中，以所述强碱有机溶液的总体积计，该强碱有机溶液的浓度为0.1-1.0mol/L；
根据本发明所述的方法，所述强碱为本领域常见的可溶解性强碱；优选地，所述强碱为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
根据本发明所述的方法，优选地，在步骤(2)所述的混合液B中，强碱与锌盐的摩尔比为7.0-12.0。
根据本发明所述的方法，强碱溶液的浓度为0.1-1.0mol/L时有利于铝掺杂氧化锌的形成，铝掺杂氧化锌的形成过程是一个近似溶解-结晶的过程，且铝掺杂的氧化锌是两性氧化物，溶液中强碱的浓度过高不利于铝掺杂氧化锌的形成，而强碱溶液浓度过低时，会直接形成锌和铝的氢氧化物沉淀，因此强碱溶液浓度过高或过低均不利于铝掺氧化锌的形成。
根据本发明所述的方法，步骤(2)所述的混合液B中，有机溶剂的总体积为40-100毫升。
根据本发明所述的方法，其中，步骤(1)及步骤(2)中的有机溶剂可以相同，也可以不同，本发明对此不作具体要求。
根据本发明所述的方法，在本发明具体实施例中，步骤(3)所述的搅拌条件可采用磁搅拌来实现，同时，混合溶液B中反应物搅拌溶解过程中，可以选择超声处理作为辅助加速溶解。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(3)中所述微波的功率为100-600W，处理温度为50-110℃，处理时间为10-70min；
更优选地，所述微波的功率为400W，处理温度为90℃，处理时间为60min。
根据本发明所述的方法，本发明对步骤(3)中所述的冷却不作具体要求，在本发明实施例中，所述冷却为冷却至室温。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(3)所述的干燥为40-110℃干燥12-24h。
根据本发明所述的方法，优选地，步骤(3)所述洗涤为依次用去离子水、无水乙醇分别清洗2-4次。在本发明的具体实施例中，先使用去离子水清洗2-4次，再使用无水乙醇清洗2-4次，以除去产物中的有机物和杂质离子。
另一方面，本发明还提供了上述铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体，该粉体为类球形颗粒，其平均直径为8-30nm；
在所述铝掺杂氧化锌纳米粉体中，铝与锌的摩尔比为0.5％-5.0％。
根据本发明所述的粉体，优选地，所述铝掺杂氧化锌纳米粉体的平均直径为19-27nm。
根据本发明所述的粉体，优选地，在所述铝掺杂氧化锌纳米粉体中，铝与锌的摩尔比为2.5％-4.0％。
再一方面，本发明还提供了上述铝掺杂氧化锌纳米粉体在透明导电的光电器件中的应用。
本发明采用微波辅助溶剂热方法制备铝掺杂氧化锌纳米粉体，该制备方法的具体工艺过程为：将锌盐、铝盐和强碱按照一定比例投入到反应器中，以有机溶剂为反应介质，通过微波辐射的独特作用，快速高效的制备铝掺杂氧化锌纳米粉体；
在本发明的制备过程中，首先，本发明无需添加表面活性剂及其他有机试剂，符合绿色化学的要求；其次，本发明可以通过调节原料的配比来获得不同掺杂比例的铝掺杂氧化锌纳米粉体；此外，本发明制备方法反应温度低，只有50℃-110℃，符合节约能源的要求。
与现有的其它技术(传统的加热方式)相比，本发明提供的制备方法简单高效、快捷，无需真空设备，能耗低，反应易操控，所用设备简单，成本较为低廉，制备周期短，反应效率较高，对环境无污染，易于大规模工业化生产；
由本发明所提供的制备方法制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的颜色为很淡的蓝色，其纯度高、分散性好、粒径小且尺寸分布范围窄、化学稳定性好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
图2为本发明实施例2制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
图3为本发明实施例3制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
图4为本发明实施例5制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
图5为本发明实施例2制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体及粉体经氢等离子体处理后的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锌物相标准图谱JCPDS(036-1451)对比图，其中，图中从上到下依次为实施例2中制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体及经氢等离子体处理后的粉体的X射线衍射谱图；
图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例5所制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体和对比例1中没有铝掺杂的氧化锌纳米粉体的X射线衍射图谱，其中，图中从上到下依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例5及对比例1制备得到的粉体的X射线衍射谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锌溶于20毫升乙醇中，得到二水乙酸锌的乙醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为0.5％，称取0.00375g硝酸铝(九水合硝酸铝)加入到二水乙酸锌的乙醇溶液中；得到混合液A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L的氢氧化钠有机溶液，溶剂为乙醇；将所配制的氢氧化钠乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合溶液B转入微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下进行微波辐射，控制微波炉功率为300W，反应溶液的温度为70℃，反应时间为30分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于60℃条件下干燥24小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
对本实施例得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜分析，通过扫描电镜谱图观察其微观形貌，见图1所示，从图1中可以看出，本实施例制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体为类球形纳米颗粒，其直径约为20nm，分散性良好。其次对该粉体进行X射线衍射分析，其XRD谱图如图6所示，从图6中可以看出同未掺杂铝的氧化锌相比，实施例1制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体XRD谱图中(002)峰位置，随着掺杂浓度升高向高角度偏移，且半峰宽变宽，这均表明铝掺入了氧化锌晶格；最后，将实施例1制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锌物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行对比，可说明本实施例所制得的粉体物相属于六方纤锌矿氧化锌，无杂质物相存在；说明本实施例所制得的铝掺杂氧化锌粉体纯度较高。
实施例2
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锌溶于25毫升乙醇中，得到二水乙酸锌的乙醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为2.0％，称取0.015g硝酸铝(九水合硝酸铝)加入到二水乙酸锌的乙醇溶液中；得到混合溶A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L的氢氧化钾有机溶液，溶剂为乙醇；将所配制的氢氧化钾乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下进行微波辐射，控制微波炉功率为400W，反应溶液的温度为60℃，反应时间为40分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于80℃条件下干燥12小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。对本实施例得到的铝掺杂氧化锌纳米粉末进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜分析，通过扫描电镜谱图观察其微观形貌，见图2所示，从图2中可以看出，本实施例制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体为类球形纳米颗粒，其直径约为23nm，分散性良好。其次对该粉体进行X射线衍射分析，其XRD谱图如图6所示，从图6中可以看出同未掺杂铝的氧化锌相比，实施例2制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体XRD谱图中(002)峰位置随着掺杂浓度升高向高角度偏移，且半峰宽变宽，这均表明铝成功掺入了氧化锌晶格。再对该粉体进行电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测试，测试结果见表1所示，从表1中可以看出铝元素掺杂含量较高可以说明铝掺入了氧化锌晶格。最后，将实施例2制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体和经氢等离子氛处理后的铝掺杂氧化锌纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锌物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行对比，如图5所示，从图5中可以看出，所制得的粉体物相属于六方纤锌矿氧化锌，无杂质物相存在，说明本实施例所制得的铝掺杂氧化锌粉体纯度较高；且经氢等离子氛围处理后，粉体物相仍属于六方纤锌矿氧化锌，无任何杂质物相
存在，说明本实施例制得的铝掺杂氧化锌纳米粉体的化学稳定性较好。表1
实施例3
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锌溶于30毫升乙醇中，得到二水乙酸锌的乙醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为3.0％，称取0.0225g硝酸铝(九水合硝酸铝)加入到二水乙酸锌的乙醇溶液中；得到混合液A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L的氢氧化钠有机溶液，溶剂为乙醇；将所配制的氢氧化钠乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合溶液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入到微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下进行微波辐射，控制微波炉功率为400W，反应溶液的温度在70℃，反应时间在40分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于70℃条件下干燥24小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
对本实施例得到的铝掺杂氧化锌纳米粉末进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜分析，通过扫描电镜谱图观察其微观形貌，见图3所示，从图3中可以看出，本实施例制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体为类球形纳米颗粒，其直径约为27nm，分散性良好。其次对该粉体进行X射线衍射分析，其XRD谱图如图6所示，从图6中可以看出同未掺杂铝的氧化锌相比，实施例3制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体XRD谱图中(002)峰位置随着掺杂浓度升高向高角度偏移，且半峰宽变宽，这些均可以说明铝掺入了氧化锌晶格；将实施例3制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锌物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行对比可知所制得的粉体物相属于六方纤锌矿氧化锌，无杂质物相存在；因此，实施例3制得的铝掺杂氧化锌粉体纯度较高。
实施例4
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锌溶于20毫升乙二醇中，得到二水乙酸锌的乙二醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为3.0％，称取0.0225g硝酸铝(九水合硝酸铝)加入到二水乙酸锌的乙二醇溶液中；得到混合液A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为10.5:1，配制35毫升浓度为0.6mol/L的氢氧化钠有机溶液，溶剂为乙二醇；将所配制的氢氧化钠乙二醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入到微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下，进行微波辐射，控制微波炉功率为500W，反应溶液的温度为70℃，反应时间为30分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于90℃条件下干燥12小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
实施例5
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锌溶于25毫升乙醇中，得到二水乙酸锌的乙醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为4.0％，称取0.03g硝酸铝(九水合硝酸铝)加入到二水乙酸锌的乙醇溶液中；得到混合液A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，溶剂为乙醇；将所配制的氢氧化钠乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下，进行微波辐射，控制微波炉功率为500W，反应溶液的温度为70℃，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于100℃条件下干燥12小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
对本实施例得到的铝掺杂氧化锌纳米粉末进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜分析，通过扫描电镜谱图观察其微观形貌，见图4所示，从图4中可以看出，实施例5制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体为类球形纳米颗粒，其直径约为27nm，分散性良好。其次对该粉体进行X射线衍射分析，其XRD谱图如图6所示，从图6中可以看出同未掺杂铝的氧化锌相比，实施例5制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体XRD谱图中(002)峰位置随着掺杂浓度升高向高角度偏移，且半峰宽变宽，这些均可以表明铝掺入了氧化锌晶格；将实施例5制备得到的铝掺杂氧化锌纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锌物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行对比可知本实施例所制得的粉体物相属于六方纤锌矿氧化锌，无杂质物相存在；因此，实施例5制得的铝掺杂氧化锌粉体纯度较高。
实施例6
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锌溶于30毫升甲醇中，得到二水乙酸锌的甲醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为5.0％，称取0.0375g硝酸铝(九水合硝酸铝)加入到二水乙酸锌的甲醇溶液中；得到混合液A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为12:1，配制40毫升浓度为0.6mol/L的氢氧化钾溶液，溶剂为甲醇；将所配制的氢氧化钾甲醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下，进行微波辐射，控制微波炉功率为300W，反应溶液的温度为70℃，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于100℃条件下干燥12小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
实施例7
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.0015mol)硝酸锌(六水合硝酸锌)溶于30毫升乙醇中，得到硝酸锌的乙醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为5.0％，称取0.01g氯化铝加入到硝酸锌的乙醇溶液中；得到混合液A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为7.0，配制35毫升浓度为0.3mol/L的氢氧化钾溶液，溶剂为乙醇；将所配制的氢氧化钾乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入到微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下，进行微波辐射，控制微波炉功率为400W，反应溶液的温度为70℃，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于90℃条件下干燥12小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
实施例8
本实施例提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g(0.0017mol)乙酰丙酮锌(263.61)溶于30毫升异丙醇中，得到乙酰丙酮锌的异丙醇溶液；按照铝与锌的摩尔比为4.0％，称取0.023g硫酸铝(342.15)加入到乙酰丙酮锌的异丙醇溶液中；得到混合液A；
(2)室温磁搅拌下，按照强碱与锌盐的摩尔比为10.3:1，配制35毫升浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，溶剂为异丙醇；将所配制的氢氧化钠异丙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下，进行微波辐射，控制微波炉功率为500W，反应溶液的温度为70℃，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于90℃条件下干燥12小时，得到淡蓝色铝掺杂氧化锌纳米粉体。
对比例1
本实施例提供了一种氧化锌纳米粉体(没有铝掺杂)的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g二水乙酸锌溶于30毫升乙醇中，得到二水乙酸锌的乙醇溶液；
(2)室温磁搅拌下，配制40毫升浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，溶剂为乙醇；将氢氧化钠的乙醇溶滴加到步骤(1)所得的二水乙酸锌的乙醇溶液中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下进行微波辐射，控制微波炉功率为400W，反应溶液的温度为70℃，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于100℃条件下干燥12小时，得到氧化锌纳米粉体。

Claims (1)

1.一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温磁搅拌下，称取0.439g二水乙酸锌溶于25毫升乙醇中，得到二水乙酸锌的乙醇溶液；称取0.015g九水合硝酸铝加入到二水乙酸锌的乙醇溶液中；得到混合溶A；
(2)室温磁搅拌下，配制40毫升浓度为0.5mol/L的氢氧化钾有机溶液，溶剂为乙醇；将所配制的氢氧化钾乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，搅拌使其充分溶解；
(3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁搅拌条件下进行微波辐射，控制微波炉功率为400W，反应溶液的温度为60℃，反应时间为40分钟，反应结束后，待反应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，除去有机物和杂质离子，并于80℃条件下干燥12小时，得到淡蓝色的铝掺杂氧化锌纳米粉体。
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