CN104483174B - 氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学计量技术领域。以氧化铟锡材料基本元素构成为基础，氧化铟为主体，辅以氧化锡等掺杂金属元素，由几种梯度分布的、不同含量的掺杂材料构成氧化铟锡化学成分标准物质。采用均相共沉淀和溶胶凝胶法相结合工艺制备。本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质，为掺杂金属元素的氧化铟锡粉末，氧化锡含量在1%~10%之间，梯度分布；掺杂金属元素的含量在0.05%~0.5%之间，梯度分布，掺杂金属元素为Fe、Cu、Pb、Zn、Ca或Mg中的一种或几种；余量氧化铟。该标准物质，成分可设计性强，产品结构疏松，粉体粒径和元素分布均匀，元素覆盖面广，元素含量分布合理，适用于元素分析用设备仪器的检定与校准。
Description
技术领域
本发明属于化学计量技术领域，涉及标准物质制备技术，特别涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备技术。
背景技术
氧化铟锡(ITO)是一种n型宽禁带半导体，ITO的发射率、透过率等光谱特性优异，在许多方面得到应用，如电学材料、透明电极材料、太阳能电池材料，特别是在屏幕显示技术方面有着广泛的应用；ITO是一种新型的宽频谱伪装隐身吸收剂，在复合隐身方面具有巨大的应用前景。
ITO粉体的制备方法常用的有共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、喷雾燃烧法等。溶胶凝胶法和共沉淀法是湿法制备工艺的主要手段。
溶胶凝胶法一般以金属或金属盐、高聚物以及醇盐作源物质，利用醇盐的水解缩聚反应形成凝胶网络结构。该方法反应条件温和，可准确控制化学计量比，但铟锡的金属醇盐价格昂贵、不易获得。
化学共沉淀法一般是向铟锡的盐溶液中滴加氨水或者其他碱溶液，制备出铟锡氢氧化物沉淀，经过烧结得到ITO粉末。该工艺制备过程简单，易于控制，但是烧结的粉末团聚严重，难以分散。
宋伟明等在“水基溶胶凝胶法制备纳米氧化铟锡粉末”(《应用化学》2008，25(4))介绍的制备方法是以In和SnCl4·5H2O为原料，聚乙二醇(平均分子量20000)为分散剂，控制溶胶凝胶过程，在水溶液中形成了稳定的溶胶凝胶，通过溶胶渗析、凝胶转化，得到了稳定的铟锡混合凝胶。将凝胶60℃真空干燥，500℃煅烧，得到纳米ITO粉体。
黎铉海等在“化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究”(《金属矿山》2008，(9))中以4N铟、锡锭为原料，以25％氨水为沉淀剂，采用点滴法滴加氨水的方式来制备ITO纳米粉体。在液相中加入1％硅酸钠，反应温度为60℃，反应终点pH值为8.0、老化时间为2h，800℃煅烧4h的条件下，得到立方晶系ITO粉体。
CN 101628814A“铟锡氧化物粉末的制备方法”采用铟盐和锡盐的混合液与碱性溶液混合得到混合前驱物沉淀；前驱物沉淀用去离子水或蒸馏水清洗并过滤，得到铟锡混合前驱物；对铟锡混合前驱物冻干除水、再高温煅烧，得到氧化铟锡粉。
现有文献报道的研究目的更关注氧化铟锡材料的形成，对杂质元素含量控制的研究未见报道，到目前为止，国内、国外公开发布的标准物质中未见氧化铟锡材料化学成分标准物质。
发明内容
本发明的目的是根据氧化铟锡材料化学成分分析的需要，提供一种含有预期掺杂元素的氧化铟锡粉体，作为氧化铟锡材料化学元素定量分析的标准物质；本发明的同时提供该标准物质的制备方法。
本发明的目的是这样实现的，以氧化铟锡材料基本元素构成为设计依据，以氧化铟为主体，辅以氧化锡等掺杂金属元素，由几种梯度分布的、不同含量的掺杂材料构成氧化铟锡化学成分标准物质。其制备方法以铟、锡硝酸盐为主体，掺杂微量金属元素，采用均相共沉淀和溶胶凝胶法相结合工艺，以氨水为沉淀剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂，采用金属氢氧化物共沉淀法制备前躯体，经过除水、干燥、程序升温烧结得到预期化学成份含量的氧化铟锡化学成分标准物质。
本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质，为掺杂金属元素的氧化铟锡粉末，氧化锡含量在1％～10％之间，梯度分布；掺杂金属元素的含量在0.05％～0.5％之间，梯度分布，掺杂金属元素为Fe、Cu、Pb、Zn、Ca或Mg中的一种或几种；余量氧化铟。
本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质由3～5个氧化锡及掺杂金属含量呈梯度分布的的样品组成。
本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，制备工艺包括合成、脱水、干燥、烧结、定值五个工序：
(1)合成：用优级纯硝酸溶解铟粉成溶液、优级纯盐酸溶解锡粉成溶液；与掺杂金属元素的硝酸盐标准溶液混合，加入预制ITO干粉质量18％～25％的PVP，在水浴中搅拌至物料恒温在59℃～65℃，用氨水沉淀至pH 8.0～8.2之间，继续搅拌30min，室温静置陈化2h以上，得到均相沉淀物A；
(2)脱水：采用无元素损失的方式脱除沉淀物A中的水，得到类凝胶状前驱物B；
(3)干燥：在110～120℃下干燥前驱物B得到前驱物C；
(4)烧结：在压缩空气存在下，对前驱物C进行烧结，烧结程序为：140℃～160℃(30min～50min)，250℃～350℃(50min～70min)；450℃～550℃(50min～70min)；600℃～650℃(60min～80min)；700℃～750℃(20min～40min)；140℃～550℃各恒温点间的升温速度2～4℃/min，随炉降温得到蓬松的蜂窝状固体，粉碎得到标准物质候选物D；
(5)定值：用电感耦合等离子体发射光谱法对标准物质候选物D进行定值得到预期含量的单个标准物质样品，匹配3～5个梯度分布的掺杂金属含量的标准物质样品，得到本发明涉及的氧化铟锡化学成分标准物质。
本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：干燥工序前驱物B的物料铺层厚度小于5cm，干燥条件为110～120℃下烘干6h以上。
本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述脱水工序采用负压旋转蒸发除水工艺。
本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述烧结工序采用微波程序烧结工艺。
本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述烧结工序用压缩空气压力为20～40psi。
本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述PVP用量占预制干粉质量的18～22％。
本发明涉及的氧化铟锡材料化学成分标准物质，成分可设计性强，均匀性、稳定性好，元素覆盖面广，元素含量分布合理，适用于元素分析用设备仪器的检定与校准。
本发明涉及氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，可控性好，产品结构疏松，粉体粒径和元素分布均匀，特别适用于化学成分量标准物质的制备。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明涉及的技术方案进行进一步描述，但不作为对发明涉及技术方案的具体内容的限制，通过组分比例调整可以制备不同元素含量的标准物质。
氧化铟锡标准物质的设计组分含量如表1所示，适用于氧化铟锡材料中锡、铁、铜、铅、锌、钙、镁元素的测定。
表1 ITO成分分析标准物质的设计成分(质量分数)单位：％
| 序号 | SnO2 | Fe | Cu | Pb | Zn | Ca | Mg |
| 1# | 1 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 2# | 2 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 |
| 3# | 3 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| 4# | 5 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 5# | 7 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 | 0.35 |
| 6# | 9 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 | 0.45 |
| 7# | 10 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 | 0.50 |
掺杂金属元素铁、铜、铅、锌、钙、镁的标准溶液用相应元素的基准试剂或有证标准品溶解在硝酸中配制，配制的溶液浓度见表2。实施例一至七中微量掺杂元素均用表2中相应元素的标准溶液作为原材料。
表2掺杂金属元素的标准溶液浓度列表单位：mg/g
| 标液名称 | Fe | Cu | Pb | Zn | Ca | Mg |
| 浓度 | 6.609 | 6.2665 | 5.7641 | 6.1233 | 6.175 | 6.1254 |
实施例一
以制备表1中100g 1#氧化铟锡化学成分标准物质为例，制备方法如下：
称取高纯铟粉(4N)81.63g，用去离子水润湿，优级纯浓硝酸溶解；锡粉(5N)0.79g、去离子水润湿，优级纯浓盐酸溶解；称取铁(标液)7.57g、铜(标液)7.98g、铅(标液)8.67g、锌(标液)8.07g、钙(标液)8.10g、镁(标液)8.16g，聚乙烯吡咯烷酮(G.R)18g，加入到3000mL三口烧瓶中。
三口烧瓶置于60℃的水浴中，用电动搅拌器搅拌10min，转速600r/min，充分混匀。将酸度计的玻璃电极放入溶液中，用加液器小心加入氨水，边加边搅拌，至溶液的pH值达到8.0停止滴加氨水，继续搅拌30min，停止搅拌，室温陈化2h。(溶液A)。
将陈化好的沉淀溶液转移至旋转蒸发仪中，开启真空循环泵，蒸发水分，到杯中的液体转化为粘稠胶体状(前驱物B)。
将粘稠胶体(前驱物B)分装入石英烧杯，铺层厚度在4cm，115℃干燥6h，到前驱体C。
将盛有前驱体C的石英烧杯放入微波马弗炉中，设定空气压力为25psi，升温程序为10min升温至150℃恒温40min，60min升温至300℃恒温50min，60min升温至500℃恒温70min，10min升温至600℃恒温60min，10min升温至700℃恒温20min。
自然降至室温，开启马弗炉，取出石英烧杯，得到淡黄色蜂窝状疏松粉末，把粉末倒入大自封袋中，轻轻搓压研碎成为极细的粉末，得到标准物质候选物。
将氧化铟锡材料粉末按最小包装单位分装到洁净的玻璃瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱法进行定值。元素含量为：SnO2，1.02％；Fe，0.06％；Cu，0.05％；Pb，0.04％；Zn，0.05％；Ca，0.06％；Mg，0.05％。
实施例二
以制备表1中100g 2#氧化铟锡化学成分标准物质为例，制备方法如下：
称取高纯铟粉(4N)80.56g，用去离子水润湿，优级纯浓硝酸溶解；锡粉(5N)1.58g、去离子水润湿，优级纯浓盐酸溶解；称取铁(标液)15.13g、铜(标液)15.96g、铅(标液)17.35g、锌(标液)16.33g、钙(标液)16.19、镁(标液)16.33g，聚乙烯吡咯烷酮(G.R)20g，加入到3000mL三口烧瓶中。
三口烧瓶置于62℃的水浴中，用电动搅拌器搅拌10min，转速620r/min，充分混匀。将酸度计的玻璃电极放入溶液中，用加液器小心加入氨水，边加边搅拌，至溶液的pH值达到8.1停止滴加氨水，继续搅拌40min，停止搅拌，室温陈化4h。(溶液A)。
将陈化好的沉淀溶液转移至旋转蒸发仪中，开启真空循环泵，蒸发水分，到杯中的液体转化为粘稠胶体状(前驱物B)。
将粘稠胶体(前驱物B)分装入石英烧杯，铺层厚度在5cm，110℃干燥8h，得到前驱体C。
将盛有前驱体C的石英烧杯放入微波马弗炉中，设定空气压力为20psi，升温程序为10min升温至140℃恒温50min，55min升温至250℃恒温70min，60min升温至450℃恒温70min，20min升温至650℃恒温60min，10min升温至750℃恒温20min。
自然降至室温，开启马弗炉，取出石英烧杯，得到淡黄色蜂窝状疏松粉末，把粉末倒入大自封袋中，轻轻搓压研碎成为极细的粉末，得到标准物质候选物。
将氧化铟锡材料粉末按最小包装单位分装到洁净的玻璃瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱法进行定值。元素含量为：SnO2，2.02％；Fe，0.11％；Cu，0.10％；Pb，0.08％；Zn，0.09％；Ca，0.10％；Mg，0.10％。
实施例三
以制备表1中100g 3#氧化铟锡化学成分标准物质为例，制备方法如下：
称取高纯铟粉(4N)79.48g，用去离子水润湿，优级纯硝酸溶解；锡粉(5N)2.36g、去离子水润湿，优级纯盐酸溶解；称取铁(标液)22.70g、铜(标液)23.94g、铅(标液)26.02g、锌(标液)24.50g、钙(标液)24.29、镁(标液)24.49g，聚乙烯吡咯烷酮(G.R)22g，加入到3000mL三口烧瓶中。
三口烧瓶置于59℃的水浴中，用电动搅拌器搅拌15min，转速610r/min，充分混匀。将酸度计的玻璃电极放入溶液中，用加液器小心加入氨水，边加边搅拌，至溶液的pH值达到8.2停止滴加氨水，继续搅拌30min，停止搅拌，室温陈化6h。(溶液A)。
将陈化好的沉淀溶液转移至旋转蒸发仪中，开启真空循环泵，蒸发水分，到杯中的液体转化为粘稠胶体状(前驱物B)。
将粘稠胶体(前驱物B)分装入石英烧杯，铺层厚度在5cm，115℃干燥8h，得到前驱体C。
将盛有前驱体C的石英烧杯放入微波马弗炉中，设定空气压力为40psi，升温程序为：10min升温至160℃恒温30min，60min升温至350℃恒温50min，50min升温至550℃恒温50min，10min升温至650℃恒温60min，10min升温至700℃恒温40min。
自然降至室温，开启马弗炉，取出石英烧杯，得到淡黄色蜂窝状疏松粉末，把粉末倒入大自封袋中，轻轻搓压研碎成为极细的粉末，得到标准物质候选物。
将氧化铟锡材料粉末按最小包装单位分装到洁净的玻璃瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱法进行定值。元素含量为：SnO2，3.00％；Fe，0.16％；Cu，0.15％；Pb，0.14％；Zn，0.14％；Ca，0.16％；Mg，0.14％。
实施例四
以制备表1中100g 4#氧化铟锡化学成分标准物质为例，制备方法如下：
称取高纯铟粉(4N)77.33g，用去离子水润湿，优级纯硝酸溶解；锡粉(5N)3.94g、去离子水润湿，优级纯盐酸溶解；称取铁(标液)37.83g、铜(标液)39.89g、铅(标液)43.37g、锌(标液)40.83g、钙(标液)40.49、镁(标液)40.81g，聚乙烯吡咯烷酮(G.R)24g，加入到3000mL三口烧瓶中。
三口烧瓶置于62℃的水浴中，用电动搅拌器搅拌15min，转速580r/min，充分混匀。将酸度计的玻璃电极放入溶液中，用加液器小心加入氨水，边加边搅拌，至溶液的pH值达到8.2停止滴加氨水，继续搅拌35min，停止搅拌，室温陈化4h。(溶液A)。
将陈化好的沉淀溶液转移至旋转蒸发仪中，开启真空循环泵，蒸发水分，到杯中的液体转化为粘稠胶体状(前驱物B)。
将粘稠胶体(前驱物B)分装入石英烧杯，铺层厚度在3.5cm，120℃干燥7h，得到前驱体C。
将盛有前驱体C的石英烧杯放入微波马弗炉中，设定空气压力为30psi，升温程序为：10min内升温至150℃恒温40min，60min升温至300℃恒温50min，60min升温至500℃恒温60min，10min升温至650℃恒温60min，10min升温至720℃恒温30min。
自然降至室温，开启马弗炉，取出石英烧杯，得到淡黄色蜂窝状疏松粉末，把粉末倒入大自封袋中，轻轻搓压研碎成为极细的粉末，得到标准物质候选物。
将氧化铟锡材料粉末按最小包装单位分装到洁净的玻璃瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱法进行定值。元素含量为：SnO2，5.02％；Fe，0.26％；Cu，0.25％；Pb，0.23％；Zn，0.24％；Ca，0.26％；Mg，0.24％。
实施例五
以制备表1中100g 5#氧化铟锡化学成分标准物质为例，制备方法如下：
称取高纯铟粉(4N)75.18g，用去离子水润湿，优级纯硝酸溶解；锡粉(5N)5.51g、去离子水润湿，优级纯盐酸溶解；称取铁(标液)52.96g、铜(标液)55.85g、铅(标液)60.72g、锌(标液)57.16g、钙(标液)56.68、镁(标液)57.14g，聚乙烯吡咯烷酮(G.R)25g，加入到3000mL三口烧瓶中。
三口烧瓶置于60℃的水浴中，用电动搅拌器搅拌10min，转速600r/min，充分混匀。将酸度计的玻璃电极放入溶液中，用加液器小心加入氨水，边加边搅拌，至溶液的pH值达到8.1停止滴加氨水，继续搅拌30min，停止搅拌，室温陈化2h。(溶液A)。
将陈化好的沉淀溶液转移至旋转蒸发仪中，开启真空循环泵，蒸发水分，到杯中的液体转化为粘稠胶体状(前驱物B)。
将粘稠胶体(前驱物B)分装入石英烧杯，铺层厚度在5cm，112℃干燥6h以上，除去大部分水分，得到前驱体C。
将盛有前驱体C的石英烧杯放入微波马弗炉中，设定空气压力为35psi，升温程序为：10min升温至150℃恒温40min，50min升温至250℃恒温65min，70min升温至500℃恒温60min，10min升温至620℃恒温70min，10min升温至720℃恒温30min。
自然降至室温，开启马弗炉，取出石英烧杯，得到淡黄色蜂窝状疏松粉末，把粉末倒入大自封袋中，轻轻搓压研碎成为极细的粉末，得到标准物质候选物。
将氧化铟锡材料粉末按最小包装单位分装到洁净的玻璃瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱法进行定值。元素含量为：SnO2，7.01％；Fe，0.35％；Cu，0.35％；Pb，0.34％；Zn，0.34％；Ca，0.36％；Mg，0.35％。
实施例六
以制备表1中100g 6#氧化铟锡化学成分标准物质为例，制备方法如下：
称取高纯铟粉(4N)73.03g，用去离子水润湿，优级纯硝酸溶解；锡粉(5N)7.09g、去离子水润湿，优级纯盐酸溶解；称取铁(标液)68.09g、铜(标液)71.81g、铅(标液)78.07g、锌(标液)73.49g、钙(标液)72.87、镁(标液)73.46g，聚乙烯吡咯烷酮(G.R)22g，加入到3000mL三口烧瓶中。
三口烧瓶置于65℃的水浴中，用电动搅拌器搅拌10min，转速550r/min，充分混匀。将酸度计的玻璃电极放入溶液中，用加液器小心加入氨水，边加边搅拌，至溶液的pH值达到8.2停止滴加氨水，继续搅拌40min，停止搅拌，室温陈化3h。(溶液A)。
将陈化好的沉淀溶液转移至旋转蒸发仪中，开启真空循环泵，蒸发水分，到杯中的液体转化为粘稠胶体状(前驱物B)。
将粘稠胶体(前驱物B)分装入石英烧杯，铺层厚度在5cm，110℃干燥6h以上，得到前驱体C。
将盛有前驱体C的石英烧杯放入微波马弗炉中，设定空气压力为40psi，升温程序为：10min升温至150℃恒温50min，60min升温至300℃恒温60min，50min升温至500℃恒温55min，10min升温至650℃恒温70min，10min升温至750℃恒温20min。
自然降至室温，开启马弗炉，取出石英烧杯，得到淡黄色蜂窝状疏松粉末，把粉末倒入大自封袋中，轻轻搓压研碎成为极细的粉末，得到标准物质候选物。
将氧化铟锡材料粉末按最小包装单位分装到洁净的玻璃瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱法进行定值。元素含量为：SnO2，9.02％；Fe，0.46％；Cu，0.45％；Pb，0.43％；Zn，0.44％；Ca，0.46％；Mg，0.45％。
实施例七
以制备表1中100g 7#氧化铟锡化学成分标准物质为例，制备方法如下：
称取高纯铟粉(4N)71.96g，用去离子水润湿，优级纯硝酸溶解；锡粉(5N)7.88g、去离子水润湿，优级纯盐酸溶解；称取铁(标液)75.65g、铜(标液)79.79g、铅(标液)86.74g、锌(标液)81.66g、钙(标液)80.97、镁(标液)81.63g，聚乙烯吡咯烷酮(G.R)25g，加入到3000mL三口烧瓶中。
三口烧瓶置于60℃的水浴中，用电动搅拌器搅拌18min，转速610r/min，充分混匀。将酸度计的玻璃电极放入溶液中，用加液器小心加入氨水，边加边搅拌，至溶液的pH值达到8.0停止滴加氨水，继续搅拌35min，停止搅拌，室温陈化4h。(溶液A)。
将陈化好的沉淀溶液转移至旋转蒸发仪中，开启真空循环泵，蒸发水分，到杯中的液体转化为粘稠胶体状(前驱物B)。
将粘稠胶体(前驱物B)分装入石英烧杯，铺层厚度在5cm，115℃干燥10h以上，除去大部分水分，得到前驱体C。
将盛有前驱体C的石英烧杯放入微波马弗炉中，设定空气压力为35psi，升温程序为：10min升温至140℃恒温45min，70min升温至350℃恒温50min，50min升温至500℃恒温60min，10min升温至620℃恒温60min，10min升温至730℃恒温30min。
自然降至室温，开启马弗炉，取出石英烧杯，得到淡黄色蜂窝状疏松粉末，把粉末倒入大自封袋中，轻轻搓压研碎成为极细的粉末，得到标准物质候选物。
将氧化铟锡材料粉末按最小包装单位分装到洁净的玻璃瓶中，采用电感耦合等离子体发射光谱法进行定值。元素含量为：SnO2，10.00％；Fe，0.51％；Cu，0.50％；Pb，0.48％；Zn，0.51％；Ca，0.51％；Mg，0.50％。
Claims (6)
1.一种氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，制备工艺包括合成、脱水、干燥、烧结、定值五个工序：
(1)合成：用优级纯硝酸溶解铟粉成溶液、优级纯盐酸溶解锡粉成溶液；与掺杂金属元素的硝酸盐标准溶液混合，加入预制ITO干粉质量18％～25％的PVP，在水浴中搅拌至物料恒温在59℃～65℃，用氨水沉淀至pH 8.0～8.2之间，继续搅拌30min，室温静置陈化2h以上，得到均相沉淀物A；
(2)脱水：采用无元素损失的方式脱除沉淀物A中的水，得到类凝胶状前驱物B；
(3)干燥：在110～120℃下干燥前驱物B得到前驱物C；
(4)烧结：在压缩空气存在下，对前驱物C进行烧结，烧结程序为：140℃～160℃/30min～50min，250℃～350/50min～70min；450℃～550℃/50min～70min；600℃～650℃/60min～80min；700℃～750℃/20min～40min；140℃～550℃各恒温点间的升温速度2～4℃/min，随炉降温得到蓬松的蜂窝状固体，粉碎得到标准物质候选物D；
(5)定值：用电感耦合等离子体发射光谱法对标准物质候选物D进行定值得到预期含量的单个标准物质样品，匹配3～5个梯度分布的掺杂金属含量的标准物质样品，得到氧化铟锡化学成分标准物质。
2.根据权利要求1所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于：干燥工序前驱物B的物料铺层厚度小于5cm，干燥条件为110～120℃下烘干6h以上。
3.根据权利要求1所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述脱水工序采用负压旋转蒸发除水工艺。
4.根据权利要求1所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述烧结工序采用微波程序烧结工艺。
5.根据权利要求1所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述烧结工序用压缩空气压力为20～40psi。
6.根据权利要求1所述的氧化铟锡材料化学成分标准物质的制备方法，其特征在于，所述PVP用量占预制干粉质量的18～22％。
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