CN105439197B - 一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境保护和清洁能源领域，具体是一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，以硅化钛为前驱体，通过180～210℃条件下的水热反应，即可得到形貌相对均匀、分散性好、海胆状的金红石型二氧化钛，单个颗粒尺寸为2微米左右，由针状或棒状的金红石二氧化钛自组装而成。本发明的制备方法简单、反应条件易控，避免了传统方法采用的高温煅烧步骤，可降低能耗，这种金红石型氧化钛在环境科学和新能源领域有着非常重要的用途。

Description

一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及环境保护和清洁能源领域，具体地说，是一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法。
背景技术
纳米TiO2问世于20世纪80年代后期，由于其粒径小、比表面积大、界面原子所占比例大等特征而具有非常独特的性能。例如：优异的紫外屏蔽作用、透明无毒、奇特的颜色效应以及光催化作用等。TiO2在汽车工业、防嗮化妆品、高级涂料、废水处理、杀菌、环保、吸附剂及功能陶瓷材料等方面有着广阔的应用前景。因此引起了人们的普遍关注，对它的制备、性能及应用展开了深入的研究。
目前，TiO2制备方法已经较为成熟，方法多种多样，概括起来可分为气相法和液相法。施利毅、李春忠等人采用TiCl4气相氧化法制备出了普通金红石型纳米氧化钛；英国的TIOXIDE公司用TiCl4加碱中和水解法制备出针状金红石型纳米TiO2产品；陈代荣、田明原等人利用水热合成法制备出了金红石型纳米TiO2，但是这些方法条件都比较苛刻，而且成本高。因而，在较温和的条件制备出金红石型纳米TiO2具有非常重要的意义。
中国专利文献CN1442367A公开了一种通过亚稳态氯化法生产金红石型纳米二氧化钛的方法以及由此得到的金红石型纳米二氧化钛，包括如下步骤：1)水解反应：将四氯化钛原料水解得到含白色沉淀的混合液体；2)溶胶-凝胶反应；3)过滤洗涤；4)干燥；5)高温煅烧。
中国专利文献CN104628031A公开了一种一维自掺杂二氧化钛纳米材料的制备方法及所得产品，该方法为：将碱的水溶液与钛源混合，搅拌均匀，得前驱体溶液；将前驱体溶液在120-220℃下进行反应，反应后离心分离、洗涤得到钛酸盐纳米材料；将钛酸盐纳米材料在酸中进行离子交换，得钛酸纳米材料；将钛酸纳米材料进行煅烧，得Ti3+掺杂的一维自掺杂二氧化钛纳米材料，所述纳米材料为纳米线或纳米带。所述钛源为三氧化二钛、硼化钛或硅化钛。前驱体虽然用了硅化钛，但是经过水热、酸洗、煅烧并没有得到二氧化钛纳米线或者纳米带。因此关于前驱体是硅化钛，制备工艺简单、易控制、成本低的海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法目前还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种制备方法简单、反应条件易控，得到的二氧化钛形貌均一、分散性好的较为温和的海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：(A)将前驱体硅化钛，浓盐酸，去离子水，加入聚四氟乙烯反应器中，通过180～210℃条件下的水热反应，得到二氧化钛沉淀物；(B)将二氧化钛沉淀物清洗干燥后即可得到海胆状的金红石型二氧化钛。
所述的金红石型二氧化钛具有海胆状的形貌，且单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，由针状或棒状的金红石型二氧化钛自组装而成。
本发明所述的钛源前驱体是硅化钛。本发明发现由硅化钛制备的金红石型二氧化钛结晶性好、形貌均一、分散性好，可重复性好。同时也尝试过四氯化钛和三氯化钛另外两种钛源，不仅需要经过高温煅烧，而且由纳米线或者纳米带组成的二氧化钛形貌不均匀，分散性差。
本发明的步骤(A)中加入浓盐酸，是作为催化剂和腐蚀剂，不仅可以确保金红石晶相的生成，同时可以在晶相表面引入缺陷。所述的浓盐酸为含38％氯化氢的水溶液，相对密度1.19。
本发明制备得到的金红石型二氧化钛具有海胆状的形貌，“海胆状”是由针状和棒状组合形成的一种类似于海胆的形状。但是针状和棒状组合不一定得到海胆状，有可能得到的只是棒状或者针状或者是两者的杂乱组合。
本发明制得的二氧化钛单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右。
本发明所述的水热法是以去离子水为溶剂，在聚四氟乙烯反应釜中进行的化学反应。参考文献：Rational Design of 3D Dendritic TiO2Nanostructures with FavorableArchitectures J.Am.Chem.Soc.2011,133,19314–19317。
本发明所述的聚四氟乙烯反应器，是水热合成反应釜又叫(高压消解罐、压力溶弹)是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。优点是：1、抗腐蚀性好，无有害物质溢出，减少污染，使用安全。2、升温、升压后，能快速无损地溶解在常规条件下难以溶解的试样及含有挥发性元素的试样。3、外观美观，结构合理，操作简单，缩短分析时间，数据可靠。
较优的，所述的步骤(A)具体包括将硅化钛、浓盐酸、去离子水依次加入到聚四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180～210℃烘箱里水热反应12～24h，得到二氧化钛沉淀物。所述的步骤(B)具体包括离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3～5次，70～80℃下干燥2～4小时，即得海胆状的金红石型二氧化钛。
较优的，所述的步骤(A)将硅化钛、浓盐酸、去离子水依次加入到聚四氟乙烯反应釜中后，硅化钛在溶液中的浓度为0.01～0.1mol/L。当硅化钛的浓度过低时，制备得到的金红石型二氧化钛是零散的针状或者是棒状结构；当硅化钛的浓度过高时，则是密集的无序的排列。
优选的，所述的硅化钛、浓盐酸、去离子水的摩尔比例为(0.015-0.02)：(10-15)：(80-120)，最优的硅化钛、浓盐酸、去离子水的摩尔比例为0.018:12:100。
更优选的，所述的步骤(A)中水热反应的温度为180℃，水热反应时间为18小时。所述的步骤(B)中将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时。
本发明的第二个目的是，提供一种海胆状金红石型纳米氧化钛，所述的海胆状金红石型纳米氧化钛由上述方法制备得到。
所述的金红石型二氧化钛具有海胆状的形貌，且单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，由针状或棒状的金红石型二氧化钛自组装而成。
本发明优点在于：
与现有的海胆状金红石型二氧化钛的制备方法相比，本发明首次采用硅化钛合成金红石型纳米氧化钛，制备方法简单、反应条件易控，避免了传统方法采用的高温煅烧步骤，可降低能耗，成本低，得到的二氧化钛形貌均一、分散性好，得到的金红石型氧化钛在环境科学和新能源领域有着非常重要的用途。
附图说明
图1为实施例2合成的二氧化钛颗粒的XRD图谱；
图2为实施例4合成的二氧化钛颗粒的透射电镜照片；
图3为实施例1合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；
图4为实施例2合成的二氧化钛颗粒的透射电镜照片；
图5为实施例3合成的二氧化钛颗粒的透射电镜照片；
图6为实施例4合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；
图7为实施例5合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；
图8为实施例6合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；
图9为实施例7合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；
图10为实施例8合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片；
图11为实施例9合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片。
图12为本发明海胆状金红石型纳米二氧化钛对甲基橙的光降解效果图。
图13为对比例1得到产品的扫描电子显微镜图；
图14为对比例2得到产品的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
实施例1：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.032g硅化钛、0.5ml浓盐酸、29.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为400nm左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片见图3。
实施例2：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.032g硅化钛、1.5ml浓盐酸、28.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品直径单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的XRD图谱见图1，透射电镜照片见图4。
实施例3：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.032g硅化钛、2.5ml浓盐酸、27.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的透射电镜照片见图5。
实施例4：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.032g硅化钛、0.5ml浓盐酸、29.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在210℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的透射电镜照片见图2，扫描电镜照片见图6。
实施例5：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.032g硅化钛、1.5ml浓盐酸、28.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在210℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片见图7。
实施例6：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.032g硅化钛、2.5ml浓盐酸、27.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在210℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片见图8。
实施例7：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.064g硅化钛、0.5ml浓盐酸、29.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片见图9。
实施例8：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.064g硅化钛、1.5ml浓盐酸、28.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片见图10。
实施例9：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.064g硅化钛、2.5ml浓盐酸、27.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。合成的二氧化钛颗粒的扫描电镜照片见图11。
实施例10：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.064g硅化钛、2.5ml浓盐酸、27.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在200℃烘箱里保温12h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗4次，70℃下干燥2小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。
实施例11：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.048g硅化钛、1.5ml浓盐酸、28.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温24h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗5次，75℃下干燥3小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。
实施例12：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.0348g硅化钛、1.5ml浓盐酸、28.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温24h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗5次，75℃下干燥3小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。
实施例13：
一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将0.348g硅化钛、1.5ml浓盐酸、28.5ml去离子水依次加入到四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温24h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗5次，75℃下干燥3小时，得到的成品单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，晶型组成为金红石型。
以上实施例中制备的氧化钛为金红石型海胆状结构，且形貌相对均匀、分散性好；单个颗粒由针状或棒状的金红石型二氧化钛自组装而成；单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右。
应用例1：
以实施例2的金红石型二氧化钛为例，验证本发明样品的光降解效果。
取50mg的金红石型二氧化钛(实施例2样品)加入10mg/L的甲基橙溶液中；
将甲基橙溶液在黑暗中搅拌30min，使溶液处于吸附平衡状态，然后在紫外光(光源12W)下照射，在适当的反应时间点(10min、20min、30min、40min、50min、1h、1.5h、2h、2.5h)分别取出4ml溶液进行吸收测试，测出此时溶液中甲基橙的吸光度，根据朗泊比尔定律计算出浓度，计算取样浓度与初始甲基橙浓度比值；
以时间为横坐标，取样浓度与初始浓度的比值为纵坐标，绘制曲线，如图12表示：本发明的金红石型二氧化钛具有光降解的效果，2.5h时降解率达到34.4％。
对比例1：
将0.032g硅化钛、1.5ml浓氨水、28.5ml去离子水依次加入到聚四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的样品的SEM如图13所示，从图中可以看出没有得到金红石型二氧化钛。
对比例2：
将0.032g硅化钛、1.5ml浓盐酸、28.5ml乙醇依次加入到聚四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180℃烘箱里保温18h，出料，离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时，得到的样品的SEM如图14所示，从图中可以看出没有得到金红石型二氧化钛。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种海胆状金红石型纳米氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(A)将前驱体硅化钛，浓盐酸，去离子水，加入聚四氟乙烯反应器中，硅化钛的浓度为0.01～0.1mol/L，通过180～210℃条件下的水热反应12～24h，得到二氧化钛沉淀物；(B)将二氧化钛沉淀物清洗干燥后即可得到海胆状的金红石型二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金红石型二氧化钛具有海胆状的形貌，且单个颗粒最远端至中心的距离为2微米左右，由针状或棒状的金红石型二氧化钛自组装而成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(A)具体包括将硅化钛、浓盐酸、去离子水加入到聚四氟乙烯反应釜中，搅拌2～3h，在180～210℃烘箱里水热反应12～24h，得到二氧化钛沉淀物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(A)中水热反应的温度为200℃，水热反应时间为18小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(B)具体包括离心分离，将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3～5次，70～80℃下干燥2～4小时，即得海胆状的金红石型二氧化钛。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(B)中将分离的沉淀物用酒精和去离子水交替清洗3次，80℃下干燥4小时。
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