CN104681802A - 一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，属于锂离子电池负极材料制备技术领域。包括以下步骤：1)按1：(5～20)：(2～15)的体积比，取钛酸四丁酯、乙酸及乙二醇，混匀，得到混合溶液，将混合溶液充分搅拌均匀，得到反应前驱液；2)将反应前驱液在120～220℃下，水热反应10～24h，冷却后离心；3)将离心后的沉淀清洗后进行干燥，制得金红石型二氧化钛微球。本发明采用水热法制备二氧化钛电极材料，该方法有效地避开锐钛矿到金红石型TiO2的相转变，省略高温固相反应过程，可以在短的时间内制备出产物纯度高、结晶性良好的钛酸锂粉体，同时，该水热法制备工艺流程简单，条件适中，不需要特殊的工艺设备，易于工业化生产。

Description

一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高电压，比能量高，及储存时间长等特点，而得到了广泛的应用。然而，目前商业化所使用的锂离子电池负极材料为石墨类材料，在使用过程中，极易形成SEI膜，从而导致了一定的安全隐患。作为锂离子负极材料的替代材料，二氧化钛由于在锂离子嵌入/脱出过程中体积膨胀小(3％)，放电平台电位高(约为1.7V)，而受到了广泛的关注。
二氧化钛存在四种结晶形态：[李晓杰，陈涛，李瑞勇，王占垒，曲艳东,爆轰法制备二氧化钛微粉及表征[J].稀有金属材料与工程2006,35,1787-1791]。其中金红石型TiO2因其折射率高，性能优越，因而得到广泛的应用。但其在一段时间内被认为不适合作为锂离子电池负极材料，因为其它在室温下具有较差的导锂、导电能力。然而，近年来有研究表明，纳米化的金红石型TiO2显著提高嵌入的锂离子数目，从而使其具有良好的电化学性能[D.H.Wang,D.W.Choi，Z.G.Yang,et al.Synthesis and Li-Ion Insertion roperties of Highly Crystalline Mesoporous Rutile TiO2.[J]Chemistry of aterials.2008,20(10):3435-3442.]。表明了金红石相TiO2也可以拥有良好的电化学性能[陈琳，锂离子电池二氧化钛负极材料的制备及其电化学性质的研究，[D].新疆：新疆大学,2012]。
现有的金红石型TiO2的制备大多需经高温固相反应(400～1000℃)，经历由无定形→锐钛矿→金红石的转化过程。一方面，高温固相法会使得产物的 形貌不易控制，导致其电化学性能变差；另一方面，高温固相法对设备提出了较高的要求，也造成了较大的能源浪费。而部分研究者采用了液相法合成具有特殊形貌的金红石型二氧化钛电极材料，但大多在制备过程中使用了表面活性剂或模板剂，给后续处理带来了麻烦并且极易引入杂质。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，制备过程简单，适合工业化生产，经该方法制得的金红石型二氧化钛微球电化学性能优异。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)按1：(5～20)：(2～15)的体积比，取钛酸四丁酯、乙酸及乙二醇，混匀，得到混合溶液，将混合溶液充分搅拌均匀，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在120～220℃下，水热反应10～24h，冷却后离心；
3)将离心后的沉淀清洗后进行干燥，制得金红石型二氧化钛微球。
步骤1)所述的充分搅拌均匀是将混合溶液磁力搅拌5～60min。
步骤2)所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％。
步骤3)所述的清洗是将离心得到的沉淀先经去离子水清洗1～5次，再经无水乙醇清洗1～3次。
步骤3)所述的干燥是将清洗后的沉淀在50～80℃下干燥1～3h。
制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为10～40nm的纳米棒构成的直径为0.8～2μm的微球。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方 法，采用水热法制备二氧化钛电极材料，该方法有效地避开锐钛矿到金红石型TiO2的相转变，省略高温固相反应过程，可以在温度相对较低且较短的时间内制备出产物纯度高、结晶性良好的钛酸锂粉体，同时，该水热法制备工艺流程简单，条件适中，不需要特殊的工艺设备，易于工业化生产。采取本发明方法制得的二氧化钛微球是由直径为10～40nm纳米棒构成的直径为0.8～2μm的微球。该二氧化钛材料能够达到纳米级，一方面，具有较大的比表面积，增加了电极与电解液的接触面积；另一方面，纳米级的尺寸有效地缩短了锂离子的扩散路径，使其具有良好的电化学性能。
附图说明
图1为本发明制备的TiO2X射线衍射图；
图2为本发明制备的TiO2场发射形貌图；
图3为本发明制备的TiO2电极材料的交流阻抗测试图；
图4为本发明制备的TiO2电极材料的倍率性能结果图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取5mL钛酸四丁酯，35mL乙酸和10mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌30min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在150℃下，水热反应18h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗3次，再经无水乙醇清洗3次，之后在60℃下干燥2h，得到金红石型二氧化钛微球；
从图1可以看出，所制备的二氧化钛微球为纯相金红石型二氧化钛，其每个衍射峰均与标准卡片TiO12(JCPDS No.21-1276)对齐，其没有其他杂质峰的出现，表明了其具有较高的纯度。从图2可以看出，所制备的二氧化钛微球是由直径为20nm纳米棒构成的直径为1.2μm的微球。图3的交流阻抗测试图可以看出，位于高频区的半圆的直径较小，约为80欧姆，且低频区的直线接近45°，表明了此二氧化钛电极材料具有较小的锂离子扩散阻力，预示着其具有良好的电化学性能。该TiO2在1C倍率下的放电比容量稳定在138mAh g-1，当倍率增加到2C，5C，10C时，其放电比容量分别为120mAh g-1，100mAh g-1，68mAh g-1。当回到1C倍率下时，TiO2-2的放电比容量可以恢复到137mAh g-1，表明了其具有良好的倍率性能。
实施例2
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取6mL钛酸四丁酯，30mL乙酸和40mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌20min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在170℃下，水热反应10h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗3次，再经无水乙醇清洗3次，之后在50℃下干燥3h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为40nm纳米棒构成的直径为0.8μm的微球。
实施例3
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取2mL钛酸四丁酯，10mL乙酸和30mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌10min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在150℃下，水热反应24h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗1次，再经无水乙醇清洗2次，之后在70℃下干燥2h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为20nm纳米棒构成的直径为1μm的微球。
实施例4
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取2mL钛酸四丁酯，35mL乙酸和25mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌60min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在180℃下，水热反应12h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗5次，再经无水乙醇清洗2次，之后在60℃下干燥1h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为10nm纳米棒构成的直径为1.2μm的微球。
实施例5
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取8mL钛酸四丁酯，40mL乙酸和35mL乙二醇，，混匀得到混合 溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌10min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在130℃下，水热反应18h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗4次，再经无水乙醇清洗1次，之后在50℃下干燥3h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为15nm纳米棒构成的直径为0.8μm的微球。
实施例6
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取3mL钛酸四丁酯，15mL乙酸和30mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌10min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在130℃下，水热反应18h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗4次，再经无水乙醇清洗1次，之后在50℃下干燥3h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为17nm纳米棒构成的直径为0.9μm的微球。
实施例7
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取5mL钛酸四丁酯，75mL乙酸和25mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌60min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在220℃下，水热反应10h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗4次，再经无水乙醇清洗1次，之后在80℃下干燥1h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为18nm纳米棒构成的直径为1.2μm的微球。
实施例8
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取3mL钛酸四丁酯，60mL乙酸和45mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌60min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在120℃下，水热反应24h，自然冷却后离心；所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗5次，再经无水乙醇清洗3次，之后在65℃下干燥2h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为19nm纳米棒构成的直径为1.8μm的微球。
实施例9
一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，包括以下步骤：
1)量取3mL钛酸四丁酯，15mL乙酸和6mL乙二醇，混匀得到混合溶液，将混合溶液在常温下，充分磁力搅拌15min，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在150℃下，水热反应16h，自然冷却后离心；所述的水 热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％；
3)将离心得到的沉淀，先经去离子水清洗1次，再经无水乙醇清洗1次，之后在75℃下干燥1h，得到金红石型二氧化钛微球；
本实施例制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为16nm纳米棒构成的直径为1.1μm的微球。
综上所述，本发明采用一步法，在液相中直接制得金红石型TiO2，避开锐钛矿到金红石型TiO2的相转变，省略高温固相反应过程。这种方法生产成本低，制备过程简单，适合工业化生产，经该方法制得的金红石型二氧化钛微球电化学性能优异。

Claims (6)

1.一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按1：(5～20)：(2～15)的体积比，取钛酸四丁酯、乙酸及乙二醇，混匀，得到混合溶液，将混合溶液充分搅拌均匀，得到反应前驱液；
2)将反应前驱液在120～220℃下，水热反应10～24h，冷却后离心；
3)将离心后的沉淀清洗后进行干燥，制得金红石型二氧化钛微球。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，其特征在于，步骤1)所述的充分搅拌均匀是将混合溶液磁力搅拌5～60min。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，其特征在于，步骤2)所述的水热反应是将反应前驱液置于以聚四氟乙烯作为内衬的水热反应釜中进行，所用水热反应釜的填充比为30％～70％。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，其特征在于，步骤3)所述的清洗是将离心得到的沉淀先经去离子水清洗1～5次，再经无水乙醇清洗1～3次。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，其特征在于，步骤3)所述的干燥是将清洗后的沉淀在50～80℃下干燥1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料金红石型二氧化钛微球的低温制备方法，其特征在于，制得的金红石型二氧化钛微球是由直径为10～40nm的纳米棒构成的直径为0.8～2μm的微球。
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