CN102936048A - 一种树叶状nh4v3o8 微晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种工艺操作简单、反应周期短、粉体化学组成均一、晶体形貌规则均一、粉体粒径均匀的树叶状NH4V3O8微晶的制备方法，首先，配制NH4 +浓度为0.10~0.50mol/L的NH4V3O8溶液，记为A溶液，其次，配制浓度为0.05~0.20mol/L的EDTA溶液，记为B溶液；再将A溶液和B溶液按照1:0.3~0.6的体积比混合，并在室温下搅拌，得到C溶液；用盐酸将C溶液的pH调节为1.5~3.5，之后将超声处理；再将C溶液转入反应釜，并置于微波水热仪中，在140~200℃下反应30~60分钟；反应结束并冷却至室温后，过滤，得到固体产物；最后，将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤，然后将固体产物在80~120℃的条件下干燥3~5小时，得到树叶状NH4V3O8片状微晶。

Description

一种树叶状NH4V3O8 微晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可以作为锂离子电池材料和传感器材料粉体的制备方法，具体涉及一种树叶状NH4V3O8微晶的制备方法。
背景技术
钒为过渡元素中的多价金属元素（+2至+5价），有着很活跃的化学行为。钒有三种稳定的氧化态（V3+、V4+、V5+），其氧化物中氧原子成密堆积分布。钒既可以与氧形成多种氧化物，亦可同其他阳离子与氧原子一同形成复合氧化物，他们一般都具有嵌锂能力，可以作为锂离子电池正极材料。NH4V3O8具有与LiV3O8锂离子电池正极材料相同的层状结构，都属于单斜晶系的P21/m空间群，在NH4V3O8结构中，V3O8 -层沿着c轴紧密连接起来，NH4 +则处于其层间。如同LiV3O8中的Li+一样，NH4V3O8中的NH4 +可以稳定其结构，并具有一定的嵌锂能力，可以作为锂离子电池正极材料。此外，NH4 +位于VO5双棱锥片之间，因此铵钒氧化物通常具有较好的电传导性能，并有望用作传感器材料[高倩，麦立强，徐林，等.钒氧化物一维纳米材料的构筑与电输运性能[J].中国科技论文在线，2010，5（4）：323-331]。
目前制备NH4V3O8的方法主要有沉淀法和水热法。Nian Wang等采用水热法制备了NH4V3O8纳米线，室温下的电导率达到7.12×10-4S/cm[Nian Wang,Wen Chen,Liqiang Mai,et al.Selected-control hydrothermal synthesis andformation mechanism of 1D ammonium vanadate[J].Journal of Solid StateChemistry,2008,181:652-657]。Mai Liqiang等采用水热法以NH4VO3为原料合成了单斜结构的单晶NH4V3O8纳米带，宽和高分别为80~180nm和50~100nm，长度为几十微米，室温下的电导率达到0.1~1.0S/cm[Mai Liqiang,Lao Changshi,Hu Bo,et al.Synthesis and electrical transport of single-crystalNH4V3O8 nanobelts[J].J Phys Chem B,2006,110(37):18138-18141]。Heai-KuPark等采用沉淀法制备了宽约60nm的NH4V3O8纳米棒，在10mA/g的电流密度和1.8~4.0V的电压范围内，其初始放电容量可以达到210mAh/g[Heai-KuPark,Guntae Kim.Ammonium hexavanadate nanorods prepared by homogeneousprecipitation using urea as cathodes for lithium batteries[J].Solid State Ionics,2010,181:311-314]。H.Y.Wang等采用水热法制备了厚度约为150nm的片状NH4V3O8·0.2H2O，在15mAh/g的电流密度和1.8~4.0V的电压范围内，其初始放电容量达到225.9mAh/g，经过30次循环可以保持初始容量的92.7%[H.Y.Wang,K.L.Huang,S.Q.Liu,et al.Electrochemical property of NH4V3O8·0.2H2Oflakes prepared by surfactant assisted hydrothermal method[J].Journal of PowerSources,2011,196:788-792]。
这些方法工艺周期较长，一般反应时间在24~96小时之间，所制备产物的形貌和颗粒尺寸均匀性还有待改善。材料的制备工艺对材料的组成、微观结构和性能有着非常重要的影响，因此寻找合适的方法和工艺，对高性能锂离子电池正极材料和传感器材料的研究和开发有着重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺操作简单、反应周期短、粉体化学组成均一、晶体形貌规则均一、粉体粒径均匀的树叶状NH4V3O8微晶的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制成NH4 +浓度为0.10~0.50mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）将EDTA溶于去离子水中，配制成EDTA浓度为0.05~0.20mol/L的EDTA溶液，记为B溶液；
3）将A溶液和B溶液按照1:0.3~0.6的体积比混合，并在室温下搅拌3~5小时，得到C溶液；
4）用盐酸将C溶液的pH调节为1.5~3.5，之后将C溶液超声处理0.5~2小时；
5）将超声处理过的C溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，再将装有C溶液的反应釜置于微波水热仪中，在140~200℃下反应30~60分钟；
6）反应结束并冷却至室温后，将得到的浑浊液过滤，得到固体产物；再将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤，然后将固体产物在80~120℃的干燥得到树叶状NH4V3O8微晶。
所述的步骤1）的NH4VO3在搅拌和超声波处理下溶于去离子水中。
所述的步骤4）中超声功率为300~500W。
所述的步骤5）中，控制反应釜的体积填充比为60~80%。
所述的步骤6）的干燥采用的是电热鼓风烘箱。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用超声波结合微波水热的方法制备树叶状NH4V3O8微晶。由于超声波可以使物质分散的更均匀，促进化学反应的进行；而微波水热有着快速的升温速率和高效的能量利用率。将二者结合起来，能够充分的利用各自的优点，制备出缺陷少、化学成分均匀、形貌可控且粒径均匀的NH4V3O8微晶。由于本发明采用超声波结合微波水热的方法制备树叶状NH4V3O8微晶，制备工艺简单、无需后期处理，反应周期短、对环境友好。
附图说明
图1为实施例1所制备NH4V3O8微晶的X-射线衍射（XRD）图谱；
图2为实施例1所制备NH4V3O8微晶的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
实施例1：
1）将分析纯的NH4VO3在搅拌和超声波处理下溶于去离子水中，配制成NH4 +浓度为0.30mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）将EDTA溶于去离子水中，配制成EDTA浓度为0.10mol/L的溶液，记为B溶液；
3）将A溶液和B溶液按照1:0.3的体积比混合，并在室温下搅拌3小时，得到C溶液；
4）用盐酸将C溶液的pH调节为3.0，之后将C溶液在300W的超声功率下超声处理1小时；
5）将超声处理过的C溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为60%，再将装有C溶液的反应釜置于微波水热仪中，在200℃下反应30分钟；
6）反应结束并冷却至室温后，将得到的浑浊液过滤，得到固体产物，再将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤2次，然后将固体产物在80℃的条件下电热鼓风烘箱中干燥5小时，得到树叶状NH4V3O8片状微晶。
由图1可以看出本实施例制备产物的XRD衍射峰都与标准卡片号为88-1473的衍射数据相对应，表明产物皆为单斜晶系P21/m空间群的NH4V3O8。
由图2可以看出本实施例制备产物呈树叶状的片状微晶。
实施例2：
1）将分析纯的NH4VO3在搅拌和超声波处理下溶于去离子水中，配制成NH4 +浓度为0.20mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）将EDTA溶于去离子水中，配制成EDTA浓度为0.05mol/L的EDTA溶液，B溶液；
3）将A溶液和B溶液按照1:0.5的体积比混合，并在室温下搅拌4小时，得到C溶液；
4）用盐酸将C溶液的pH调节为2.5，之后将C溶液在400W的超声功率下超声处理1小时；
5）将超声处理过的C溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为70%，再将装有C溶液的反应釜置于微波水热仪中，在180℃下反应40分钟；
6）反应结束并冷却至室温后，将反应得到的浑浊液过滤，得到固体产物，再将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤5次，然后将固体产物在100℃的条件下电热鼓风烘箱中干燥3小时，得到树叶状NH4V3O8片状微晶。
实施例3：
1）将分析纯的NH4VO3在搅拌和超声波处理下溶于去离子水中，配制成NH4 +浓度为0.50mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）将EDTA溶于去离子水中，配制成EDTA浓度为0.20mol/L的EDTA溶液，记为B溶液；
3）将A溶液和B溶液按照1:0.6的体积比混合，并在室温下搅拌5小时，得到C溶液；
4）用盐酸将C溶液的pH调节为2.0，之后将C溶液在400W的超声功率下超声处理1小时；
5）将超声处理过的C溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为80%，再将装有C溶液的反应釜置于微波水热仪中，在160℃下反应60分钟；
6）反应结束并冷却至室温后，将得到的浑浊液过滤，得到固体产物，再将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤3次，然后将固体产物在120℃的条件下电热鼓风烘箱中干燥3小时，得到树叶状NH4V3O8片状微晶。
实施例4：
1）将分析纯的NH4VO3在搅拌和超声波处理下溶于去离子水中，配制成NH4 +浓度为0.10mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）将EDTA溶于去离子水中，配制成EDTA浓度为0.15mol/L EDTA溶液，记为B溶液；
3）将A溶液和B溶液按照1:0.4的体积比混合，并在室温下搅拌3.5小时，得到C溶液；
4）用盐酸将C溶液的pH调节为1.5，之后将C溶液在350W的超声功率下超声处理2小时；
5）将超声处理过的C溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为65%，再将装有C溶液的反应釜置于微波水热仪中，在140℃下反应55分钟；
6）反应结束并冷却至室温后，将得到的浑浊液过滤，得到固体产物，再将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤2次，然后将固体产物在110℃的条件下电热鼓风烘箱中干燥4小时，得到树叶状NH4V3O8片状微晶。
实施例5：
1）将分析纯的NH4VO3在搅拌和超声波处理下溶于去离子水中，配制成NH4 +浓度为0.40mol/L的淡黄色透明NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）将EDTA溶于去离子水中，配制成EDTA浓度为0.20mol/L的EDTA溶液，记为B溶液；
3）将A溶液和B溶液按照1:0.3的体积比混合，并在室温下搅拌3.小时，得到C溶液；
4）用盐酸将C溶液的pH调节为3.5，之后将C溶液在500W的超声功率下超声处理0.5小时；
5）将超声处理过的C溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，控制反应釜的体积填充比为60%，再将装有C溶液的反应釜置于微波水热仪中，在150℃下反应60分钟；
6）反应结束并冷却至室温后，将得到的浑浊液过滤，得到固体产物，再将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤2次，然后将固体产物在120℃的条件下电热鼓风烘箱中干燥4小时，得到树叶状NH4V3O8片状微晶。

Claims (5)

1.一种树叶状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：
1）将分析纯的NH4VO3溶于去离子水中，配制成NH4 +浓度为0.10~0.50mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）将EDTA溶于去离子水中，配制成EDTA浓度为0.05~0.20mol/L的EDTA溶液，记为B溶液；
3）将A溶液和B溶液按照1:0.3~0.6的体积比混合，并在室温下搅拌3~5小时，得到C溶液；
4）用盐酸将C溶液的pH调节为1.5~3.5，之后将C溶液超声处理0.5~2小时；
5）将超声处理过的C溶液转入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，再将装有C溶液的反应釜置于微波水热仪中，在140~200℃下反应30~60分钟；
6）反应结束并冷却至室温后，将得到的浑浊液过滤，得到固体产物；再将固体产物反复用无水乙醇浸泡并洗涤，然后将固体产物在80~120℃的干燥得到树叶状NH4V3O8微晶。
2.根据权利要求1所述的一种树叶状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）的NH4VO3在搅拌和超声波处理下溶于去离子水中。
3.根据权利要求1所述的一种树叶状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中超声功率为300~500W。
4.根据权利要求1所述的一种树叶状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤5）中，控制反应釜的体积填充比为60~80%。
5.根据权利要求1所述的一种树叶状NH4V3O8微晶的制备方法，其特征在于：所述的步骤6）的干燥采用的是电热鼓风烘箱。
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