CN103490067A - 一种采用水浴法制备片状nh4v3o8 微晶的方法 - Google Patents

一种采用水浴法制备片状nh4v3o8 微晶的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，将偏钒酸铵溶解在去离子水中，配制成偏钒酸铵溶液，记为A溶液；调节A溶液的pH值后进行声化学反应，得到B溶液；将B溶液在50～95℃下反应30～180min后，得到悬浮液，将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并反复洗涤，然后干燥、研磨，得到片状NH4V3O8微晶。本发明反应周期短，反应温度低，不需要后期处理，本发明设备简单，操作方便，可重复性好，适合大规模生产。本方法所得粉体化学组成均一，晶体形貌规则均一，且微晶纯度较高，结晶性好，均为片状形貌，厚度约为1μm，可作为锂离子二次电池正极材料。

Description

一种采用水浴法制备片状NH4V3O8 微晶的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子二次电池正极材料的制备方法，具体涉及一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法。
背景技术
锂离子二次电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、放电性能稳定、安全性好、无污染和工作温度范围宽等优点，具有广泛的应用前景，成为近年来的研究热点。
钒为一种过渡元素中的多价金属元素，它既可以与氧形成多种氧化物，也可以同其他阳离子与氧一起形成复合氧化物，它们一般都具有嵌锂能力，可以作为锂离子电池正极材料，如V2O5，LiV3O8等。NH4V3O8是在LiV3O8的研究基础上发现的一种新型嵌锂材料，它与LiV3O8都是层状结构，属于单斜晶系的P21/m空间群。在NH4V3O8结构中，V3O8 ‐层沿着c轴紧密连接起来，NH4 +则处于其层间，可以稳定其结构，并具有一定的嵌锂能力，可以作为一种锂离子电池正极材料。此外，NH4V3O8还因其独特的结构和电输运特性，有望用于传感器材料[高倩，麦立强，徐林，等.钒氧化物一维纳米材料的构筑和电输运性能[J].中国科技论文在线，2010，5（4）：323‐331]。
目前制备NH4V3O8的方法主要有：沉淀法和水热法。Heai-KuPark等采用沉淀法制备了宽约60nm的NH4V3O8纳米棒，在10mA/g的电流密度和1.8-4.0V的电压范围内，其初始放电容量可达到210mAh/g[Heai-KuPark,Guntae Kin.Ammonium hexavanadate nanorods prepared by homogeneous precipitation usingurea as cathodes for lithium batteries[J].Solid State Ionics,2010,181:311-314.]。Haiyan Wang等以NH4VO3为原料，以十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，采用水热法制得了厚度约为150nm的片状NH4V3O8·0.2H2O，在15mA/g的电流密度和1.8-4.0V的电压范围内，其初始放电容量为225.9mAh/g，经30次循环后容量保持在209.4mAh/g[Haiyan Wang,Kelong Huang,Suqin Liu,et al.Electrochemical property of NH4V3O8·0.2H2O flakes prepared by surfactantassisted hydrothermal method[J].Journal of Power Source,2011,196:788-792.]。G.S.Zakharova等以NH4VO3和乙酸为原料，采用水热法制备了各种形貌的NH4V3O8（如梭状，花状和带状等）[G.S.Zakharova,Ch.Taschner,T.Kolb,et al.Morphology controlled NH4V3O8microcrystals by hydrothermal synthesis[J].Dalton Transactions,2013,42:4897-4902.]。
由于沉淀法合成NH4V3O8存在反应过程不易控制、有副反应发生、产物纯度低等缺点，水热法合成NH4V3O8存在反应温度相对较高、反应时间较长等缺点，所以寻找一种低温、易控、快速合成NH4V3O8的方法，对高性能锂离子电池正极材料和传感器材料的研究和开发具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其工艺操作简单，制备温度低，反应周期短，本发明制得的NH4V3O8微晶纯度较高。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明包括以下步骤：
1）将偏钒酸铵溶解在去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.01～0.05mol/L的偏钒酸铵溶液，记为A溶液；
2）调节A溶液的pH值为2.0～4.0后进行声化学反应，得到B溶液；
3）将B溶液在50～95℃下反应完全后，冷却到室温，得到悬浮液，将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并反复洗涤，然后干燥、研磨，得到片状NH4V3O8微晶。
所述步骤2）中pH值是采用2～5mol·L‐1的盐酸溶液进行调节的。
所述步骤2）中进行声化学反应的超声功率为400‐800W。
所述步骤2）中声化学反应的时间为0.5～1h。
所述步骤3）中50～95℃是通过水浴加热实现的。
所述步骤3）中反应的时间为30～180min。
所述步骤3）中分别用去离子水和无水乙醇浸泡的时间均为10min。
所述步骤3）中洗涤具体为先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
所述步骤3）中干燥的具体条件为：将粉体产物置于电热真空干燥箱内在60～70℃下加热6～10h。
相对于现有技术，本发明具有的有益效果：本发明将偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，采用简单的超声波结合化学水浴工艺，制得片状NH4V3O8微晶，反应在液相中一次完成，反应周期短，反应温度低，不需要后期处理，并且工艺设备简单，操作方便，可重复性好，适合大规模生产。本方法所得NH4V3O8微晶粉体化学组成均一，纯度较高，结晶性好，形貌规则均一，均为片状形貌，厚度约为1μm，可作为锂离子二次电池正极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的片状NH4V3O8微晶的X‐射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例1制备的片状NH4V3O8微晶的扫描电镜（SEM）照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.05mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用3mol·L‐1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为3.5后，在超声功率800W下进行声化学反应0.5h，得到B溶液；
3）将B溶液倒入大小适宜的烧杯中，将烧杯口密封后放入数显恒温水浴锅中，并调整好水位，在70℃下水浴反应90min；
4）水浴反应结束后，自然冷却到室温，将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，并重复先用去离子水、再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥8h，冷却至室温后充分研磨，得到片状NH4V3O8微晶。
图1为本发明实施例1制备的片状NH4V3O8微晶的X‐射线衍射（XRD）图谱。从图1中可看出，所制备的NH4V3O8微晶的结晶性好，纯度较高。
图2为本发明实施例1制备的片状NH4V3O8微晶的扫描电镜（SEM）照片。由图2可知，采用本方法制备的NH4V3O8微晶为片状形貌，片的厚度约为1μm。
实施例2
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.01mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用5mol·L‐1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为2.0后，在超声功率400W下进行声化学反应1h，得到B溶液；
3）将B溶液倒入大小适宜的烧杯中，将烧杯口密封后放入数显恒温水浴锅中，并调整好水位，在80℃下水浴反应60min；
4）水浴反应结束后，自然冷却到室温，将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，并重复先用去离子水、再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥10h，冷却至室温后充分研磨即可获得片状NH4V3O8微晶。
实施例3
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.03mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用2mol·L‐1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为4.0后，在超声功率600W下进行声化学反应0.5h，得到B溶液；
3）将B溶液倒入大小适宜的烧杯中，将烧杯口密封后放入数显恒温水浴锅中，并调整好水位，在60℃下水浴反应120min；
4）水浴反应结束后，自然冷却到室温，将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，并重复先用去离子水、再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后置于70℃的电热真空干燥箱内干燥6h，冷却至室温后充分研磨，得到片状NH4V3O8微晶。
实施例4
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.02mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用3mol·L‐1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为3.0后，在超声功率500W下进行声化学反应1h，得到B溶液；
3）将B溶液倒入大小适宜的烧杯中，将烧杯口密封后放入数显恒温水浴锅中，并调整好水位，在50℃下水浴反应150min；
4）水浴反应结束后，自然冷却到室温，将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，并重复先用去离子水、再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后置于70℃的电热真空干燥箱内干燥8h，冷却至室温后充分研磨，得到片状NH4V3O8微晶。
实施例5
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.04mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用4mol·L‐1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为2.5后，在超声功率700W下进行声化学反应0.5h，得到B溶液；
3）将B溶液倒入大小适宜的烧杯中，将烧杯口密封后放入数显恒温水浴锅中，并调整好水位，在90℃下水浴反应30min；
4）水浴反应结束后，自然冷却到室温，将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，并重复先用去离子水、再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥10h，冷却至室温后充分研磨，得到片状NH4V3O8微晶。
实施例6
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.01mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用4mol·L‐1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为2后，在超声功率450W下进行声化学反应0.6h，得到B溶液；
3）将B溶液倒入大小适宜的烧杯中，将烧杯口密封后放入数显恒温水浴锅中，并调整好水位，在95℃下水浴反应180min；
4）水浴反应结束后，自然冷却到室温，将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，并重复先用去离子水、再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后置于63℃的电热真空干燥箱内干燥7h，冷却至室温后充分研磨，得到片状NH4V3O8微晶。
实施例7
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解均匀，配制成NH4 +的浓度为0.02mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用3mol·L‐1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为4后，在超声功率650W下进行声化学反应0.8h，得到B溶液；
3）将B溶液倒入大小适宜的烧杯中，将烧杯口密封后放入数显恒温水浴锅中，并调整好水位，在65℃下水浴反应45min；
4）水浴反应结束后，自然冷却到室温，将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，并重复先用去离子水、再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后置于60℃的电热真空干燥箱内干燥10h，冷却至室温后充分研磨，得到片状NH4V3O8微晶。

Claims (9)

1.一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将偏钒酸铵溶解在去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.01～0.05mol/L的偏钒酸铵溶液，记为A溶液；
2）调节A溶液的pH值为2.0～4.0后进行声化学反应，得到B溶液；
3）将B溶液在50～95℃下反应完全后，冷却到室温，得到悬浮液，将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并反复洗涤，然后干燥、研磨，得到片状NH4V3O8微晶。
2.根据权利要求1所述的一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤2）中pH值是采用2～5mol·L‐1的盐酸溶液进行调节的。
3.根据权利要求1所述的一种采用化学水浴制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤2）中进行声化学反应的超声功率为400‐800W。
4.根据权利要求1或3所述的一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤2）中声化学反应的时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤3）中50～95℃是通过水浴加热实现的。
6.根据权利要求1所述的一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤3）中反应的时间为30～180min。
7.根据权利要求1所述的一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤3）中分别用去离子水和无水乙醇浸泡的时间均为10min。
8.根据权利要求1所述的一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤3）中洗涤具体为先采用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
9.根据权利要求1所述的一种采用水浴法制备片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤3）中干燥的具体条件为：将粉体产物置于电热真空干燥箱内在60～70℃下加热6～10h。
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