CN115010175B - 一种纳米偏钒酸铵的制备方法 - Google Patents

一种纳米偏钒酸铵的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米偏钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：一、以无水乙醇、去离子水或者两者任意比例的混合溶液作为反应介质；二、通过超声结合磁力搅拌，将普通偏钒酸铵原料充分分散在步骤一所得的混合溶液中；三、调节溶液的pH值使之按照要求处于酸性、中性或者碱性环境；四、添加适量的表面活性剂并混合均匀；五、将所得混合溶液转移至高压安全容器，在一定高温下高温高压反应一定时间；六、对反应产物进行离心、抽滤、烘干、研磨，即可得到具有纳米形貌和尺寸的偏钒酸铵；该方法能够通过调控反应条件和工艺参数制备纳米条束、纳米条状、纳米粒束、纳米片状等不同形貌、尺寸的纳米偏钒酸铵，工艺简便，易于规模生产，具有广阔的应用前景。

Description

一种纳米偏钒酸铵的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制造技术方法，特别涉及一种通过液相高温高压技术制备纳米偏钒酸铵的方法。
背景技术
偏钒酸铵(NH4VO3)不仅是生产新能源电池材料五氧化二钒的重要原料，而且作为一种重要的化工产品，被广泛用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂和陶瓷釉料。目前，全世界偏钒酸铵的需求量及年产量均保持着快速增长的态势，提升偏钒酸铵的材料品质对其在不同领域的应用具有重要和关键意义。
纳米材料是三维空间中至少某个维度的尺寸处于纳米级别(1-100nm)的材料，具有典型的体积效应、表面效应、量子尺寸、量子隧道和介电限域效应，因而在热、光、电、磁、力等方面呈现出特殊的性能优势。纳米材料和纳米技术自20世纪末以来取得了巨大发展和应用，然而针对纳米偏钒酸铵的研究开发和生产应用却非常有限，特别是缺乏纳米偏钒酸铵的高效、稳定、可控制备技术。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供了一种纳米偏钒酸铵的制备方法，采用普通偏钒酸铵商业原料，通过液相高温高压技术以及工艺参数调控，使偏钒酸铵在溶液中进行结构重组，并沿着特定晶面方向生长，从而得到了具有特殊纳米结构的偏钒酸铵材料，包括纳米条束、纳米条状、纳米粒束、纳米片状等不同形貌和尺寸；本发明方法简便通用，易于规模化生产，对于纳米偏钒酸铵的研发、制造和应用具有重要意义，对提升偏钒酸铵的物理化学性能及其应用拓展、产业升级具有重要价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种纳米偏钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：
一、将无水乙醇、去离子水两者按照任意比例混合10～60min，所得混合溶液作为反应介质；
二、在步骤一所得的混合溶液中按照5～500g/L加入偏钒酸铵原料，采用超声分散和磁力搅拌10～180min，使之充分分散均匀；
三、调节步骤二所得混合溶液的pH值为4～12；
四、将步骤三所得混合溶液转移至高压安全容器，在120～280℃温度、1000-2000kPa压力下保温处理5～48h；
五、对反应产物进行离心、抽滤、烘干、研磨，即可制得所要求的特征纳米偏钒酸铵。
所述的步骤三所得混合溶液中再按照1～50g/L添加表面活性剂，混合均匀；所述的表面活性剂为吐温、司盘、乳化剂、破乳剂、聚乙二醇、聚丙二醇、PTFE中的一种或者多种任意比例混合物。
所述的偏钒酸铵原料为微米或纳米级的不同尺度、不同形貌的商业偏钒酸铵。
所述的pH调节步骤中，碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者多种任意比例混合物，所使用的酸性试剂包括盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、乙酸、草酸中的一种或者多种任意比例混合物。
本发明效果：
(1)、本发明通过调整偏钒酸铵的加入量，生成不同规格形貌的产物，如低浓度较易形成纳米颗粒，高浓度较易形成纳米条。
(2)、本发明通过调控溶液pH值处于酸性、中性或者碱性范围生成不同形貌，如弱酸环境对形成细短、团束纳米产物有利，弱碱环境对细长、均匀产物有利。
(3)、本发明通过添加表面活性剂，混合均匀，使产物沿着特定晶面生长，形成纳米条、纳米片特殊形貌，且产物形貌更加规则、均匀。
综上，本发明基于普通商品偏钒酸铵，采用简便通用的高温高压技术实现微观结构重组，通过调控工艺参数和反应条件，成功制备了纳米条束、纳米条状、纳米粒束、纳米片状等不同形貌、不同尺寸的纳米偏钒酸铵，对于偏钒酸铵产业升级和广泛应用具有重要价值。
附图说明
图1为本发明所使用的普通偏钒酸铵原料的SEM图。
图2为本发明实施例一所制备纳米条束状偏钒酸铵的XRD图谱和SEM图，其中(a)是XRD图谱，(b)是SEM图。
图3为本发明实施例二所制备纳米条状偏钒酸铵的SEM图。
图4为本发明实施例三所制备纳米粒束偏钒酸铵的SEM图。
图5为本发明实施例四所制备纳米片状偏钒酸铵的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细叙述。
实施例一
本实施例为一种纳米条束状偏钒酸铵的制备方法，包括以下步骤：
一、将无水乙醇、去离子水按照体积比1:1各称取40mL,混合30min,形成混合溶液作为反应介质；
二、称取3.2g不规则形貌的微米偏钒酸铵原料，参照图1，加入步骤一的混合溶液中，超声分散和磁力搅拌60min；
三、采用氨水将步骤二所得混合溶液的pH调节为pH＝10；
四、将步骤三所得混合溶液转移至高压安全容器，在180℃、1600kPa压力下保温24h,自然冷却至室温；
五、对所得产物进行离心、抽滤、烘干、研磨，得到纳米条束状偏钒酸铵。
图1为普通偏钒酸铵商品原料的SEM图，其微观形貌为不规则的微米颗粒，不同颗粒的形状、大小各不相同。经过本实施例液相高温高压处理后，产物的XRD测试结果仍为纯相偏钒酸铵NH4VO3(图2a)，但其颗粒形貌已转变为图2b所示的团聚条束，由大量宽度约30～60nm、长度约80～100μm的细长条团聚在一起，形成直径约20～25μm的紧密条束。可见，经过本实施例处理，由不规则微米偏钒酸铵成功制备了纳米条束状偏钒酸铵。
实施例二
本实施例为一种均匀纳米条状偏钒酸铵的制备方法，具体包括以下步骤：
一、将无水乙醇、去离子水按照体积比1:1各称取40mL,混合30min,形成混合溶液作为反应介质；
二、称取4.4g不规则形貌的微米偏钒酸铵原料，参照图1，加入步骤一的混合溶液中，超声分散和磁力搅拌90min；
三、采用氨水将步骤二所得混合溶液的pH调节为pH＝9；
四、在步骤三的溶液中加入0.3g聚乙二醇并混合均匀；
五、将步骤四的混合溶液转移至高压安全容器，在180℃、1600kPa压力保温24h,自然冷却至室温；
六、对所得产物进行抽滤、烘干、研磨，得到均匀纳米条状偏钒酸铵。
本实施例在实施例一的基础上，加入了表面活性剂聚乙二醇，并相应调整了部分工艺参数，所制备产物的微观形貌如图3所示，为分布均匀的纳米条状结构，宽度约20-30nm，长度约120-150μm。
实施例三
本实施例为一种均匀纳米粒束状偏钒酸铵的制备方法，具体包括以下步骤：
一、将无水乙醇、去离子水按照体积比1:3分别称取20mL和60mL,混合10min,形成混合溶液作为反应介质；
二、称取2.0g不规则形貌的微米偏钒酸铵原料，参照图1，加入步骤一的混合溶液中，超声分散和磁力搅拌30min；
三、采用乙酸将步骤二所得混合溶液的pH调节为pH＝5；
四、在步骤三的溶液中加入0.1g的PTFE并混合均匀；
五、将步骤四的混合溶液转移至高压安全容器，在160℃、1400kPa压力保温30h,自然冷却至室温；
六、对所得产物进行抽滤、烘干、研磨，得到均匀纳米粒束状偏钒酸铵。
所制备产物的微观形貌如图4所示，由粒径约50～200nm的纳米颗粒、短条形成微纳粒束，粒束的宽度约为100～500nm，长度约为0.5～3μm.
实施例四
本实施例为一种纳米片状偏钒酸铵的制备方法，具体包括以下步骤：
一、将无水乙醇、去离子水按照体积比1:1.5分别称取32mL和48mL，混合60min，形成混合溶液作为反应介质；
二、称取2.4g不规则形貌的微米偏钒酸铵原料，参照图1，加入步骤一的混合溶液中，超声分散和磁力搅拌80min；
三、采用氨水将步骤二所得混合溶液的pH调节为pH＝7；
四、将步骤三的混合溶液转移至高压安全容器，在200℃、1800kPa保温18h,自然冷却至室温；
五、对所得产物进行抽滤、烘干、研磨，得到纳米片状偏钒酸铵。
本实施例的产物形貌如图4所示，由厚度约20-50nm的纳米片叠加形成总厚约200～500nm的片状结构。因此，基于本发明的方法简单，通过调控工艺参数，可非常方便地由普通偏钒酸铵商业原料，有效制备纳米条束、纳米条状、纳米片状等不同微观结构的纳米偏钒酸铵，具有广阔的应用前景。

Claims (4)

1.一种纳米偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、将无水乙醇、去离子水两者按照任意比例混合10～60min，所得混合溶液作为反应介质；
二、在步骤一所得的混合溶液中按照5～500g/L加入偏钒酸铵原料，采用超声分散和磁力搅拌10～180min，使之充分分散均匀；
三、调节步骤二所得混合溶液的pH值4～12；
四、将步骤三所得混合溶液转移至高压安全容器，在120～280℃温度、1000-2000kPa压力下保温处理5～48h；
五、对反应产物进行离心、抽滤、烘干、研磨，即可制得所要求的特征纳米偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种纳米偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，所述的步骤三所得混合溶液中再按照1～50g/L添加表面活性剂，混合均匀；所述的表面活性剂为吐温、司盘、乳化剂、破乳剂、聚乙二醇、聚丙二醇、PTFE中的一种或者多种任意比例混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纳米偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，所述的偏钒酸铵原料为微米或纳米级的不同尺度、不同形貌的商业偏钒酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种纳米偏钒酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤二的pH调节步骤中，碱性试剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或者多种任意比例混合物，所使用的酸性试剂包括盐酸、硫酸、硝酸、柠檬酸、乙酸、草酸中的一种或者多种任意比例混合物。
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