CN115594221B - 钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法，其包括如下依次进行的步骤：S1，调节钒液的pH值为3.5～5.5；S2，控制钒液的温度为40～60℃；S3，对钒液交替进行多次加铵盐和多次调节pH值的操作，直至将钒液的pH值调节为1.95～2.1；S4，将钒液在60～90℃保温预定时间；S5，将钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵。本发明能够制备微观结构呈片状的高密度多钒酸铵，并且可以减少铵盐的用量。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法。
背景技术
在钒渣钠化提钒工艺中，钒渣经焙烧、水浸、除杂，得到钠化合格钒液，合格钒液再采用酸性铵盐沉钒工艺，得到多钒酸铵(APV)。多钒酸铵的主要用途之一是用于制备钒铁冶炼的氧化钒产品，但通常只有密度在0.6g/cm3以上的多钒酸铵才能满足后续冶炼要求。
常规的酸性铵盐沉钒工艺，多以硫酸铵作为沉淀剂，控制pH为2.0，在沸腾的条件下得到多钒酸铵。在沉淀多钒酸铵的过程中，由于钠化合格液中含有大量的钠离子，所以为了提高沉钒率并保证产品质量，往往加入过量的铵盐，而且为了得到高密度(ρ＞0.6g/cm3)的多钒酸铵，铵盐用量通常更高。过量的铵盐大多数会进入沉钒废水，得到高氨氮的沉钒废水，增加废水处理成本。此外，现有技术中，关于高密度多钒酸铵的制备，一般需要钒溶液在60℃以上，甚至65℃以上，高温钒液接触大量铵盐，会导致铵的溢出，影响沉钒环境，危害人员健康。另外，对于高密度多钒酸铵的制备，现有技术中一般制备出的是球形高密度多钒酸铵，缺乏对片状高密度多钒酸铵进行制备的相关技术。
基于此，现有技术仍存在进一步改进的空间。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法，以解决上述技术问题的至少一个方面。
根据本发明的一个方面，提出一种钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法，其包括如下依次进行的步骤：
S1，调节钒液的pH值为3.5～5.5；
S2，控制钒液的温度为40～60℃；
S3，对钒液交替进行多次加铵盐和多次调节pH值的操作，直至将钒液的pH值调节为1.95～2.1；
S4，将钒液在60～90℃保温预定时间；
S5，将钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，钒液的钒含量为15～65g/L。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，利用浓硫酸或由浓硫酸与水按照体积比为1:1配制的稀硫酸来调节钒液的pH值。
根据本发明的一个实施例，步骤S2中，通过将钒液敞开放置或利用冷凝水循环冷却来控制钒液的温度。
根据本发明的一个实施例，步骤S3包括如下依次进行的步骤：
S31，向钒液中按照加铵系数为0.1～0.2加入铵盐；
S32，调节钒液的pH值为3～4；
S33，向钒液中按照加铵系数为0.15～0.2加入铵盐；
S34，调节钒液的pH值为2.5～3；
S35，向钒液中按照加铵系数为0.15～0.2加入铵盐；
S36，调节钒液的pH值为1.95～2.1；
其中，所述加铵系数为所加入铵盐的质量与钒液中钒总质量的比值。
根据本发明的一个实施例，步骤S3中，利用由浓硫酸与水按照体积比为1:1～2配制的稀硫酸来调节钒液的pH值。
根据本发明的一个实施例，步骤S3中，铵盐包括硫酸铵或过硫酸铵。
根据本发明的一个实施例，步骤S4中，保温时间为20～40min。
根据本发明的一个实施例，步骤S5中，使得钒液保持沸腾的时间为25～30min。
根据本发明的一个实施例，步骤S1中，钒液的磷含量小于等于0.02g/L。
在根据本发明实施例的钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法中，通过对钒液进行三次温度控制，两次pH值控制，采用加铵盐和调节pH值交替间歇进行的方式，使铵盐充分利用，可减少铵盐用量，且因钒液温度和钒液pH值控制，保证铵不溢出，同时能够沉淀出片状高密度多钒酸铵。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出根据本发明实施例的钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法的流程图；
图2示出利用本发明实施例的方法制备出的多钒酸铵的电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
图1示出根据本发明实施例的钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法的流程图。如图1所示，所述方法包括如下依次进行的步骤：
S1，调节钒液的pH值为3.5～5.5；
S2，控制钒液的温度为40～60℃；
S3，对钒液交替进行多次加铵盐和多次调节pH值的操作，直至将钒液的pH值调节为1.95～2.1；
S4，将钒液在60～90℃保温预定时间；
S5，将钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵。
在根据本发明实施例的钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法中，通过对钒液进行三次温度控制，两次pH值控制，采用加铵盐和调节pH值交替间歇进行的方式，使铵盐充分利用，可减少铵盐用量，且因钒液温度和钒液pH值控制，保证铵不溢出，同时能够沉淀出片状高密度多钒酸铵。在本发明中，片状多钒酸铵是指微观结构呈片状的多钒酸铵。图2示出利用本发明实施例的方法制备出的多钒酸铵的电镜图，如图2所示，多钒酸铵具有片状的微观结构。在本发明中，“高密度”是指密度大于等于0.8g/cm3。
在本发明技术方案的步骤S1中，通过将高浓度钒液的pH值调节为3.5～5.5，使得钒在溶液中处于合适的聚集状态，在该聚集状态下，便于将钠从钒化合物中分离出去，后续加入少量的铵盐即可实现沉钒。
在步骤S2中，将钒液的温度控制在较低温度，可以防止温度过高而导致后续加入铵盐后快速反应形成大量的絮状物，从而影响多钒酸铵的密度。
在步骤S3中，交替间歇地进行多次加铵盐和多次调节pH值的操作，可以使得钒液中钒的聚集态逐渐变化，在不同聚集态下分别与铵进行结合，有利于后续晶体沿横向生长获得片状多钒酸铵。通过这样的方式，可以实现铵盐充分利用，减少铵盐用量，并且由于每次加入少量的铵盐，可以实现沉钒过程中无氨味。在步骤S3中可以对钒液进行搅拌，保证铵盐充分、均匀地加入到钒液中，并保证钒液完全地、充分地达到相应的pH值。
在步骤S4中，将钒液在结晶温度保温结晶，然后在步骤S5中沸腾沉钒，由此获得片状高密度多钒酸铵。步骤S4可以在沉钒装置中进行，沉钒装置为耐酸的酸性沉钒罐。
本发明的方法通过调节钒液pH为3.5～5.5后再控制钒液温度，再分批加入铵盐和稀硫酸，经过一次结晶温度保温结晶再高温沉钒，在铵盐用量少的情况下获得高密度片状多钒酸铵，多钒酸铵的密度可达0.8g/cm3以上。本发明的方法无需添加晶种和其它促剂。
并且，本发明的方法对钒含量和磷含量没有严格的限制。现有技术中钒液中钒含量一般不超过40g/L，本发明的方法适用于钒含量范围较广的钒液，钒液的钒含量可以为15～65g/L。此外，现有技术中，钠化钒液在进行酸性铵盐沉钒前，都要进行脱磷处理至磷含量小于0.015g/L，因为磷杂质会影响沉钒过程及产品质量，采用本发明的方法，钒液的磷含量范围可以扩大，钒液的磷含量在小于等于0.02g/L的范围内均可。
在一些实施例中，步骤S1中，利用浓硫酸或由浓硫酸与水按照体积比为1:1配制的稀硫酸来调节钒液的pH值。
在一些实施例中，步骤S2中，通过将钒液敞开放置或利用冷凝水循环冷却来控制钒液的温度。经过步骤S1，如果钒液温度在40～60℃范围内，则不需要进行额外的控温操作。如果钒液温度高于该范围，则可以采取相应的冷却措施来控温，防止温度过高。
在本发明的实施例中，步骤S3包括如下依次进行的步骤：
S31，向钒液中按照加铵系数为0.1～0.2加入铵盐；
S32，调节钒液的pH值为3～4；
S33，向钒液中按照加铵系数为0.15～0.2加入铵盐；
S34，调节钒液的pH值为2.5～3；
S35，向钒液中按照加铵系数为0.15～0.2加入铵盐；
S36，调节钒液的pH值为1.95～2.1；
其中，所述加铵系数为所加入铵盐的质量与钒液中钒总质量的比值。
在本发明的实施例中，总的加铵系数可以为0.4～0.6，相对于现有技术中高达1.4～1.6的加铵系数，可以明显减少铵盐用量。
在步骤S3中，可以利用由浓硫酸与水按照体积比为1:1～2配制的稀硫酸来调节钒液的pH值。
在本发明的实施例中，步骤S3中，铵盐包括硫酸铵或过硫酸铵。
在一些实施例中，步骤S4中，保温时间为20～40min，保证钒液充分结晶。
在一些实施例中，步骤S5中，使得钒液保持沸腾的时间为25～30min，保证充分沉钒。
根据以上描述，本发明具有如下优势：(1)本发明的方法适用于钒含量在15～65g/L范围内、磷含量不超过0.02g/L的钠化合格钒液，适用范围广；(2)沉钒过程中无氨味；(3)制备的多钒酸铵密度高，其干基堆密度大于0.8g/cm3；(4)加铵系数K为0.4～0.6，铵盐用量减少60％以上，显著降低生产成本。
下面根据具体的实施例进行说明。
各实施例中钠化钒液的成分如表1所示。
表1钠化钒液成分/g·L-1
其中，钒化钒液1原始pH值为10.75；钒化钒液2原始pH值为11.0；钒化钒液3原始pH值为11.45。
实施例1
800mL钠化钒液1，温度30℃，采用硫酸调节pH＝3.5，钒液温度上升至41℃(该温度在需要控制温度范围)，加入加铵系数为0.1的硫酸铵，再加入稀硫酸调节pH至3，再加入加铵系数为0.15的硫酸铵，再加入稀硫酸调节pH至2.5，再加入加铵系数为0.15的铵盐，再稀硫酸调至pH＝1.95；泵入60℃的沉钒罐，保温结晶20min；再继续升温至沸腾25min，过滤、洗涤，得到多钒酸铵，沉钒率为99.04％，多钒酸铵堆积密度为0.83g/cm3。
实施例2
300mL钠化钒液2，温度43℃，采用硫酸调节pH＝4.2，钒液温度上升至55℃(该温度在需要控制温度范围)，加入加铵系数为0.15的铵盐，再加入稀硫酸调节pH至3.5，再加入加铵系数为0.18的铵盐，再加入稀硫酸调节pH至2.8，再加入加铵系数为0.17的铵盐，再稀硫酸调至pH＝2.0；泵入80℃的沉钒罐，保温结晶300min；再继续升温至沸腾28min，过滤、洗涤，得到多钒酸铵，沉钒率为99.48％，多钒酸铵堆积密度为0.88g/cm3。
实施例3
1000mL钠化钒液3，温度50℃，采用硫酸调节pH＝5.5，钒液温度上升至65℃，采用冷凝水循环降温把钒液温度控制在60℃，加入加铵系数为0.2的铵盐，再加入稀硫酸调节pH至4，再加入加铵系数为0.2的铵盐，再加入稀硫酸调节pH至3，再加入加铵系数为0.2的铵盐，再稀硫酸调至pH＝2.1；泵入90℃的沉钒罐，保温结晶40min；再继续升温至沸腾30min，过滤，洗涤，得到多钒酸铵，沉钒率为99.75％，多钒酸铵堆积密度为0.92g/cm3。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种钒液低铵制备片状高密度多钒酸铵的方法，其特征在于，所述钒液为钒含量在15～65g/L范围内、磷含量不超过0.02g/L的钠化合格钒液，所述方法包括如下依次进行的步骤：
S1，调节钒液的pH值为3.5～5.5；
S2，控制钒液的温度为40～60℃；
S3，对钒液交替进行多次加铵盐和多次调节pH值的操作，直至将钒液的pH值调节为1.95～2.1；
S4，将钒液在60～90℃保温预定时间；
S5，将钒液升温至沸腾，之后进行过滤、洗涤，得到多钒酸铵；
其中，步骤S3包括如下依次进行的步骤：
S31，向钒液中按照加铵系数为0.1～0.2加入铵盐；
S32，调节钒液的pH值为3～4；
S33，向钒液中按照加铵系数为0.15～0.2加入铵盐；
S34，调节钒液的pH值为2.5～3；
S35，向钒液中按照加铵系数为0.15～0.2加入铵盐；
S36，调节钒液的pH值为1.95～2.1；
其中，所述加铵系数为所加入铵盐的质量与钒液中钒总质量的比值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，利用浓硫酸或由浓硫酸与水按照体积比为1:1配制的稀硫酸来调节钒液的pH值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，通过将钒液敞开放置或利用冷凝水循环冷却来控制钒液的温度。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，利用由浓硫酸与水按照体积比为1: 1～2配制的稀硫酸来调节钒液的pH值。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，铵盐包括硫酸铵或过硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，保温时间为20～40min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，使得钒液保持沸腾的时间为25～30min。
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