CN107935053B - 一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化铁红生产技术领域，尤其是一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，采用绿矾为原料，通过三个阶段对氧化铁红二次氧化进行预处理，使得绿矾得到较大限度的利用，解决生产氧化铁红过程使用存在安全隐患的工业浓硫酸问题，提高生产安全系数，同时可降低生产成本，稳定产品质量，此工艺替代浓硫酸的使用，是一条绿色环保的工艺路线。

Description

一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法
技术领域
本发明属于氧化铁红生产技术领域，尤其是一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法。
背景技术
现有技术中采用硫酸法生产氧化铁红，在二步氧化之前，需要控制好浆料条件，保证二次晶种的质量，其预处理的工艺一般是用浓硫酸一次性调整氧化铁红晶种的pH值，进而达到预处理的效果；但浓硫酸具有强腐蚀性，强酸性，操作过程极其不安全，存在较大的安全隐患。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，该工艺将制备好的氧化铁红晶种分为三个阶段处理，a.第一阶段在制备的氧化铁红晶种中加入绿矾，绿矾加入量为50～100kg，并按照1000m3/h通入空气，处理时间为10～15min；b.第二阶段将步骤(1)的产物放入晶种池沉，排除上清母液，继续加入固体绿矾，绿矾的加入量为400～500kg，并按照500m3/h通入空气，处理时间≥40min；c.将步骤(2)的产物升温至≥86℃，在升温的过程中按照200～300m3/h通入空气，升温结束后，调整空气通入量为480m3/h，加入固体绿矾，加入量为800～1000kg，反应处理30min。
所述步骤a浆料温度≤40℃，步骤b浆料温度为40～50℃，步骤c浆料温度大于86℃。
所述步骤a浆料pH调整为6.5～7.5，步骤b浆料pH调整为4～5，步骤c浆料pH调整为2.5。
所述步骤a加入的绿矾为硫酸亚铁溶液。
所述步骤b和步骤c加入的绿矾是经离心分离及水洗所得的固体硫酸亚铁。
所述步骤b浆料亚铁离子浓度≤25g/L。
所述步骤c浆料亚铁离子浓度为30～40g/L。
所述步骤a和步骤b绿矾采用间歇的方式加入，即多次少量；步骤c绿矾采用一次性加入。
有益效果
本发明采用绿矾为原料，通过三个阶段对氧化铁红二次氧化进行预处理，使得绿矾得到较大限度的利用，解决生产氧化铁红过程使用存在安全隐患的工业浓硫酸问题，提高生产安全系数，同时可降低生产成本，稳定产品质量，此工艺替代浓硫酸的使用，是一条绿色环保的工艺路线。
具体实施方式
下面结核具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，包括以下步骤：
(1)a：在完成制备氧化铁红晶种(γ-FeOOH)后，采用继续加入绿钒的方式，此过程通入1000m3/h，浆料温度40℃，多次少量共加入80kg绿钒，微调浆料pH＝6.5～7.5，控好pH后，继续氧化10～15min，保证浆料氧化彻底，浆料颜色为红棕色；
(2)b：步骤(1)结束后，晶种在晶种池的沉降约24h，排去部分晶种上清母液，然后投入二步氧化桶内，通入空气，通入量为480m3/h，浆料温度45℃，接着少量多次共加入绿钒500kg，微调浆料pH＝4～5，亚铁浓度20g/L，反应40min；
(3)c：步骤(2)结束后，微鼓空气200～300m3/h，升温晶种，温度在86℃以上，升温完成后，调整空气量为480m3/h，一次性加入绿钒800kg，鼓吹空气30分钟，调整浆料pH＝2.5，亚铁浓度30g/L，温度在86℃以上，浆料颜色仍为红棕色，即可开始氧化操作。
实施例2
一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理工艺，包括以下步骤：
(1)a：在完成制备氧化铁红晶种后，采用继续加入绿钒的方式，此过程通入空气，通入量为1000m3/h，浆料温度40℃，多次少量共加入100kg绿钒，微调浆料pH＝6.5～7，控好pH后，继续氧化10～15min，保证浆料氧化彻底，浆料颜色为红棕色；
(2)b：步骤(1)结束后，晶种在晶种池的沉降约24小时，排去部分晶种上清母液，然后投入二步氧化桶内，通入空气，通入量为500m3/h，浆料温度45℃，接着少量多次共加入绿钒550kg，微调浆料pH＝4～5，亚铁浓度24g/L，反应40min；
(3)c：步骤(2)结束后，微鼓空气200～300m3/h，升温晶种，温度在86℃以上，升温完成后，调整空气量为480m3/h，一次性加入绿钒900kg，鼓吹空气30min，调整浆料pH＝2.5，亚铁浓度37g/L，温度在86℃以上，浆料颜色仍为红棕色，即可开始氧化操作。
实施例3
(1)a：在完成制备氧化铁红晶种后，采用继续加入绿钒的方式，此过程通入空气，通入量为1000m3/h，浆料温度40℃，多次少量共加入90kg绿钒，微调pH＝6.5～7.5，控好pH后，继续氧化10～15min，保证浆料氧化彻底，浆料颜色为红棕色；
(2)b：步骤(1)结束后，晶种在晶种池的沉降约24h，排去部分晶种上清母液，然后投入二步氧化桶内，通入空气，通入量为550m3/h，浆料温度45℃，接着少量多次共加入绿钒500kg，微调浆料pH＝4～5，亚铁浓度23g/L，反应40min；
(3)c：步骤(2)结束后，微鼓空气200～300m3/h，升温晶种，温度在86℃以上，升温完成后，调整空气通入量为480m3/h，一次性加入绿钒1000kg，鼓吹空气30min，调整浆料pH＝2.5，亚铁浓度40g/L，温度在86℃以上，浆料颜色仍为红棕色，开始正式氧化操作。
分别对上述实施例1～3预处理过程生产情况进行检测，结果如下表1：
表1
生产情况判断指标 实施例1 实施例2 实施例3
预处理1浆料颜色 红棕色 红棕色 红棕色
预处理1浆料粘稠度 正常 正常 正常
预处理2浆料颜色 红棕色 红棕色 红棕色
预处理2浆料粘稠度 正常 正常 正常
预处理3浆料颜色 红棕色 红棕色 红棕色
预处理3浆料粘稠度 正常 正常 正常
氧化铁红(Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)含量 95.30％ 95.60％ 95.80％
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

Claims (7)

1.一种绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，该工艺将制备好的氧化铁红晶种分为三个阶段处理，a.第一阶段在制备的氧化铁红晶种中加入绿矾，绿矾加入量为50～100kg，并按照1000m3/h通入空气，处理时间为10～15min；b.第二阶段将步骤(1)的产物放入晶种池沉，排除上清母液，继续加入固体绿矾，绿矾的加入量为400～500kg，并按照500m3/h通入空气，处理时间≥40min；c.将步骤(2)的产物升温至≥86℃，在升温的过程中按照200～300m3/h通入空气，升温结束后，调整空气通入量为480m3/h，加入固体绿矾，加入量为800～1000kg，反应处理30min。
2.如权利要求1所述绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，所述步骤a浆料温度≤40℃，步骤b浆料温度为40～50℃，步骤c浆料温度大于86℃。
3.如权利要求1所述绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，所述步骤a浆料pH调整为6.5～7.5，步骤b浆料pH调整为4～5，步骤c浆料pH调整为2.5。
4.如权利要求1所述绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，所述步骤a加入的绿矾为硫酸亚铁溶液。
5.如权利要求1所述绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，所述步骤b和步骤c加入的绿矾是经离心分离及水洗所得的固体硫酸亚铁。
6.如权利要求1所述绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，所述步骤b浆料亚铁离子浓度≤25g/L。
7.如权利要求1所述绿钒湿法氧化铁红二次氧化三步预处理方法，其特征在于，所述步骤c浆料亚铁离子浓度为30～40g/L。
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