CN111392755A - 一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺 - Google Patents

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陈汉昭
郑新
杨思玉
胡振华
邹洪涛
雷勇
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Abstract

本发明公开了一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺。包括如下步骤：(1)将磷石膏与硫酸溶液混合反应，再对反应后磷石膏进行抽滤、洗涤和干燥，得A品；(2)将A品与磺化煤油于室温下混合浸取，再进行分离、抽滤、洗涤和干燥，得B品；(3)将B品煅烧，即得净化磷石膏产物。本发明以磺化煤油为原料，将萃取与高温煅烧相结合，有效去除了其中绝大多数的有害离子与有机杂质，具有净化后磷石膏白度高和纯度高的优点。

Description

一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺
技术领域
本发明涉及磷石膏利用领域，特别是一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺。
背景技术
磷石膏是在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣，外观一般是灰白、灰黄、浅绿等色，其主要成分为二水硫酸钙，其中还含有F-、P2O5、Al2O3、MgO和Fe2O3等杂质。制取一吨磷酸会产生4.8-5 吨磷石膏，截至2017年，全国磷石膏产生量为7500万吨，全球总堆放量超过三亿吨，尽管利用量达到38.67％，但形式依旧严峻，生产排出的磷石膏堆积成渣山严重污染环境。
现目前有磷石膏净化工艺，净化后的磷石膏可用作建筑材料、颜料以及硫酸原料，常见的磷石膏净化方法有煅烧、中和以及浮选法，但这些方法可能造成二次污染且成本偏高。
目前已有的磷石膏净化工艺流程有硫酸溶液浸取法、磷酸三丁酯浸取法、高温煅烧法等，但仅用硫酸只能去除氟离子，不能有效去除有机物与金属离子；磷酸三丁酯成本高且有毒，不易在工业上大规模运用；同理，煅烧法仅可以去除有机杂质和增白，净化不完全。因此需要探索新的工艺流程来提高净化效率。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺。本工艺以磺化煤油为原料，将萃取与高温煅烧相结合，有效去除了其中绝大多数的有害离子与有机杂质，具有净化后磷石膏白度高和纯度高的优点。
本发明的技术方案：一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，包括如下步骤：
(1)将磷石膏与硫酸溶液混合反应，再对反应后磷石膏进行抽滤、洗涤和干燥，得A品；
(2)将A品与磺化煤油于室温下混合浸取，再进行分离、抽滤、洗涤和干燥，得B品；
(3)将B品煅烧，即得净化磷石膏产物。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，所述步骤(1)中，硫酸溶液的质量分数为30％。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，所述步骤(1)中，磷石膏与硫酸溶液混合的固液比为1:1.8-1:2.4。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，所述步骤(1)中，反应的温度为90-95℃；时间为30min。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺中，所述洗涤是用去离子水洗涤2-3次。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺中，所述干燥是在 130℃下干燥30min。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，所述步骤(2)中，A 品与磺化煤油于室温下混合的固液比为1:1.0-1:1.4。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，所述步骤(2)中，浸取时间为45min。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，所述步骤(2)中，分离的方法为分液分离。
前述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，所述步骤(3)中，煅烧方法采用马弗炉煅烧，煅烧温度为600-650℃，时间为1.5h。
为证明本发明效果，发明人做了如下实验，对实施例1-3中所得产物进行白度和纯度的检测，测试结果如下：
项目 白度(％) 纯度(％)
实施例1 90 94
实施例2 94 95
实施例3 92 93
由测试结果可知，本发明所净化磷石膏产物具有很高的品质，其白度可达到94％，纯度可达到95％。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明将磷石膏与硫酸溶液混合反应，去除其中氟离子，氟离子含量仅为0.07-0.12％；然后通过磺化煤油浸取；再结合煅烧，可以在短时间内极大去除磷石膏中杂质。
2、本发明将磺化煤油作为稀土金属元素萃取剂，其毒性小，气味小，安全性高，符合国家标准且价格低廉，萃取后还可作为燃料，满足工艺生产要求。
3、本发明所净化磷石膏产物具有很高的品质，其白度可达到94％，纯度可达到95％，其可应用于医疗、建筑和颜料等领域。
综上所述：本发明以磺化煤油为原料，将萃取与高温煅烧相结合，有效去除了其中绝大多数的有害离子与有机杂质，具有净化后磷石膏白度高和纯度高的优点。
附图说明
图1是发明的流程示意图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺。本工艺步骤如下：
(1)称取磷石膏11.8g，按固液比1:2.4的比例加入30％的硫酸溶液23ml，在95℃下恒温反应30min，后对磷石膏抽滤、去离子水洗涤2次、130℃干燥30min，得A品；
(2)称取A品质量为10.6g，再加入19ml磺化煤油，室温下浸取45min进行分液，收集下层磷石膏进行抽滤、去离子水洗涤3次、 130℃干燥30min，得B品；
(3)将B品放入马弗炉中，在650℃下煅烧1.5h，即得净化磷石膏产物。
实施例2。一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺。本工艺步骤如下：
(1)称取磷石膏24.7g按固液比1:2的比例加入30％的硫酸溶液41ml，在90℃下恒温反应30min，后对磷石膏抽滤、去离子水洗涤2次、130℃干燥30min，得A品；
(2)称取A品质量为23.8g，再加入35ml磺化煤油。室温下浸取45min进行分液，收集下层磷石膏进行抽滤、去离子水洗涤2次、 130℃干燥30min得B品；
(3)将B品放入马弗炉中，在600℃下煅烧1.5h，即得净化磷石膏产物。
实施例3。一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺。本工艺步骤如下：
(1)称取磷石膏30.0g，按固液比1:1.8的比例加入30％的硫酸溶液44ml，在90℃下恒温反应30min，后对磷石膏抽滤、去离子水洗涤3次、130℃干燥30min，得A品；
(2)称取A品质量为28.9g，再加入29ml磺化煤油，室温下浸取45min进行分液，收集下层磷石膏进行抽滤、去离子水洗涤3次、 130℃干燥30min，得B品；
(3)将B品放入马弗炉中，在600℃下煅烧1.5h，即得净化磷石膏产物。

Claims (10)

1.一种磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将磷石膏与硫酸溶液混合反应，再对反应后磷石膏进行抽滤、洗涤和干燥，得A品；
(2)将A品与磺化煤油于室温下混合浸取，再进行分离、抽滤、洗涤和干燥，得B品；
(3)将B品煅烧，即得净化磷石膏产物。
2.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，硫酸溶液的质量分数为30％。
3.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，磷石膏与硫酸溶液混合的固液比为1:1.8-1:2.4。
4.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中，反应的温度为90-95℃；时间为30min。
5.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述洗涤是用去离子水洗涤2-3次。
6.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述干燥是在130℃下干燥30min。
7.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，A品与磺化煤油于室温下混合的固液比为1:1.0-1:1.4。
8.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，浸取时间为45min。
9.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，分离的方法为分液分离。
10.根据权利要求1所述的磺化煤油煅烧法净化磷石膏的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中，煅烧方法采用马弗炉煅烧，煅烧温度为600-650℃，时间为1.5h。
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