CN106044828A - 萃取法深度净化磷石膏的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取法深度净化磷石膏的方法，包括以下步骤：(1)、在调浆槽中加入稀硫酸，然后再加入磷石膏，搅拌使磷石膏分散均匀；(2)、将步骤(1)中分散均匀后的物料泵入反应槽中，同时加入浓硫酸，使反应体系硫酸浓度稳定在30～40％，搅拌反应(3)、反应结束后，将物料泵入冷却槽，待物料温度低于80℃后，泵入萃取槽，加入有机复合萃取剂萃取(4)、将步骤(3)萃取反应后的物料泵入沉降分离槽，分层，上层有机相进行过滤，过滤后的滤液经过洗涤后返回萃取槽，下层磷石膏料浆层经过滤、洗涤、干燥得到净化磷石膏。能够显著的提高石膏的白度，降低磷石膏中的磷、氟、硅、金属氧化物等杂质的含量，直接得到无水石膏。

Description

萃取法深度净化磷石膏的方法
技术领域
本发明涉及一种萃取法深度净化磷石膏的方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
磷石膏是磷化工企业排放的废渣。制取1吨磷酸(以100％P2O5计)产生4.8～5.0吨磷石膏(干基)。目前，世界磷石膏产量已超2.8亿吨，而我国的产量也已超过5千万吨，任意排放会造成环境污染，大多数企业都采用设置露天堆场堆放。磷石膏是潮湿的细粉末，95％的颗粒小于0.2mm，自由水含量20％～30％，且含磷、氟、有机物及二氧化硅等少量有害杂质，呈酸性，pH值一般在4.5以下。长时间的堆积，由于风蚀和雨蚀，会引起地表水或地下水的污染。所以磷石膏的综合利用势在必行，然而磷石膏的白度，以及其中的杂质限制了磷石膏的综合利用。目前磷石膏净化方法主要有洗涤净化、中和净化、煅烧等方法。洗涤净化主要通过大量的水分级洗涤掉其中的可溶性杂质，未反应的磷矿和难溶性金属盐仍然留在石膏中。中和净化大同小异也是先通过洗涤，然后加入石灰水中和其中的游离酸。煅烧是通过高温除去其中的有机物杂质和结晶水，得到半水或者无水石膏，其中的磷、硅、金属氧化物等杂质不能除掉。这些方法都有能耗高、处理不彻底，易造成二次污染等缺点。
发明内容
针对现有的问题，本发明的目的在于提供一种萃取法磷石膏深度净化方法， 能够显著的提高石膏的白度，降低磷石膏中的磷、氟、硅、金属氧化物等杂质的含量，直接得到无水石膏。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、在调浆槽中加入质量浓度为20-30％的稀硫酸，然后再加入磷石膏，控制物料的液固比为1.1～2：1，搅拌使磷石膏分散均匀；
(2)、将步骤(1)中分散均匀后的物料泵入反应槽中，控制反应槽温度在90～130℃，同时加入浓硫酸，使反应体系硫酸浓度稳定在30～40％，搅拌反应60～120min；
(3)、反应结束后，将物料泵入冷却槽，待物料温度低于80℃后，泵入萃取槽，加入有机复合萃取剂，萃取反应30～90min；
(4)、将步骤(3)萃取反应后的物料泵入沉降分离槽，分层，上层有机相进行过滤，过滤后的滤液经过有机相洗涤液洗涤后返回萃取槽，滤渣进入燃烧炉燃烧处理；
下层磷石膏料浆层经过滤、洗涤、干燥得到净化磷石膏，过滤后的液相稀硫酸溶液加入步骤(1)循环利用。
所述冷却槽外设置夹套，在夹套中通入循环水对冷却槽内物料进行降温。
在上述方案中：所述有机复合萃取剂由组分A和组分B组成，其中组分A为正丁醇、正辛醇、甲基异丁基酮、磷酸三丁酯中的至少一种，组分B为磺化煤油、环己烷的至少一种，组分A和组分B的体积百分比为50％-80％：50％-20％。该有机复合萃取剂中，磺化煤油、环己烷作为稀释剂。该有机复合萃取剂有利于磷石膏中有机物、金属离子的充分萃取。
在上述方案中：步骤(3)中，萃取时有机复合萃取剂与物料的体积比控制在1:4-7。
在上述方案中：步骤(4)有机相洗涤液为质量浓度为8-12％的氢氧化钠溶液。
在上述方案中：在沉降槽内分层时，采用低速搅拌进行缓慢搅拌，减少磷石膏对萃取剂的夹带，同时防止料浆彻底沉降后难于输送。
步骤(4)中，有机相过滤采用板框式压滤机压滤。
本发明，通过步骤(1)、(2)磷石膏中未反应的五氧化二磷和一些金属氧化物杂质被稀硫酸溶解出来，同时二水石膏脱掉结晶水，生成无水石膏。此步骤主要是要控制反应体系的硫酸浓度、反应温度、反应时间以及搅拌强度，使磷石膏中的杂质充分反应，同时促进磷石膏从二水石膏向无水石膏转变。
步骤(3)循环冷却槽为外加夹套通循环水的方式冷却，使物料温度缓慢降低，有利于无水石膏的晶体成长，当温度降低到80℃以下时；再泵入萃取槽，低温萃取有利于降低萃取剂的挥发和老化，降低净化成本。
步骤(4)萃取完成后的料浆泵入沉降槽中，沉降槽设置低强度的搅拌桨，缓慢搅拌，主要作用是减少磷石膏对萃取剂的夹带，同时防止料浆彻底沉降后难于输送。有机相通过板框式压滤机或其他过滤设备过滤后，滤渣主要为一些黑色有机物，加入燃烧炉燃烧处理，滤液返回萃取槽。下层磷石膏料浆通过转盘式过滤机过滤、洗涤，然后经过干燥得到净化磷石膏，滤液为稀硫酸，一部分循环使用，一部分进入磷酸萃取工段。
有益效果：本发明方法，首先通过加入硫酸与磷石膏中的磷、氟、金属氧化物等杂质进行反应，溶解于溶液中，同时通过反应温度和时间等条件的控制，使 硫酸钙晶型发生变化，让二水石膏晶体中夹带的杂质得以溶出，并脱出结晶水，生成无水石膏。然后利用有机溶剂对有机物、金属离子的萃取特性，进一步纯化石膏料浆，最终得到的石膏料浆经过过滤、洗涤、干燥后，得到无水石膏产品。此无水石膏，杂质含量低，白度高(亨特百度＞90)，用途广泛，可以用作磨光粉、纸张填充物、气体干燥剂以及医疗上的石膏绷带，也用于水泥缓凝剂等方面。本发明能耗较低、无二次污染物排放、净化彻底，实现了磷石膏的资源化再利用，变废为宝，将彻底解决磷化工生产企业的困境。
具体实施方式
下面结合和具体实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1
(1)在调浆槽中加入3t稀硫酸(质量浓度25％)溶液，开启搅拌，然后加入2t磷石膏，待搅拌均匀后，进入下一步；
(2)将上述料浆泵入反应槽中，通蒸汽加热，同时加入0.5t浓硫酸，使反应体系硫酸浓度稳定在30～40％，控制温度在100℃，反应120min。
(3)结束反应后，将料浆泵入冷却槽中，开启循环冷却水进行冷却(冷却槽外设置夹套，在夹套中通入循环水对冷却槽内物料进行降温)。等温度降低到80℃，再将料浆泵入萃取槽中，在萃取槽中加入有机复合萃取剂，有机复合萃取剂按照体积比，由正丁醇50％和环己烷50％组成，萃取槽中有机相与料浆相体积比约为1:5，搅拌条件下，萃取反应90min。
(4)将萃取后的料浆泵入沉降槽分层，在沉降槽内分层时，采用低速搅拌进行缓慢搅拌，减少磷石膏对萃取剂的夹带，同时防止料浆彻底沉降后难于输送，30min后，上层有机相进入板框式压滤机压滤，过滤的滤渣主要是有机物杂质，通过燃烧炉燃烧处理，滤液经过10％浓度的氢氧化钠溶液洗涤后返回萃取槽。
下层料浆进入转盘式过滤机过滤、洗涤，然后干燥得到产品净化磷石膏，其分析指标对比如下。
含量(％) SiO2 CaO F Fe2O3 Λl2O3 MgO 总P2O5 白度
石膏原样 4.45 30.83 0.146 0.41 0.22 0.18 0.95 -
净化石膏 0.24 40.55 0.0104 0.07 0.057 0.005 0.008 92
从表中可以看出，本发明的工艺对磷石膏中的杂质的去除有较好的效果。最后制得的磷石膏的白度好。
实施例2
(1)在调浆槽中加入2.2t稀硫酸(质量浓度30％)溶液，开启搅拌，然后加入2t磷石膏，待搅拌均匀后，进入下一步；
(2)将上述料浆泵入反应槽中，通蒸汽加热，同时加入浓硫酸，使反应体系硫酸浓度稳定在30～40％，控制温度在90℃，反应100min。
(3)结束反应后，将料浆泵入冷却槽中，开启循环冷却水进行冷却(冷却槽外设置夹套，在夹套中通入循环水对冷却槽内物料进行降温)。等温度降低到80℃，再将料浆泵入萃取槽中，在萃取槽中加入有机复合萃取剂，有机复合萃取剂按照体积比，由正辛醇80％和磺化煤油20％组成，萃取槽中有机相与料浆相体积比约为1:4，搅拌条件下，萃取反应80min。
(4)将萃取后的料浆泵入沉降槽分层，在沉降槽内分层时，采用低速搅拌进行缓慢搅拌，减少磷石膏对萃取剂的夹带，同时防止料浆彻底沉降后难于输送， 30min后，上层有机相进入板框式压滤机压滤，过滤的滤渣主要是有机物杂质，通过燃烧炉燃烧处理，滤液经过10％浓度的氢氧化钠溶液洗涤后返回萃取槽。
下层料浆进入转盘式过滤机过滤、洗涤，然后干燥得到产品净化磷石膏，其分析指标对比如下。
含量(％) SiO2 CaO F Fe2O3 Λl2O3 MgO 总P2O5 白度
石膏原样 4.45 30.83 0.146 0.41 0.22 0.18 0.95 -
净化石膏 0.25 39.85 0.0096 0.05 0.062 0.004 0.006 94
从表中可以看出，本发明的工艺对磷石膏中的杂质的去除有较好的效果。最后制得的磷石膏的白度好。
实施例3
(1)在调浆槽中加入4t稀硫酸(质量浓度20％)溶液，开启搅拌，然后加入2t磷石膏，待搅拌均匀后，进入下一步；
(2)将上述料浆泵入反应槽中，通蒸汽加热，同时加入浓硫酸，使反应体系硫酸浓度稳定在30～40％，控制温度在130℃，反应60min。
(3)结束反应后，将料浆泵入冷却槽中，开启循环冷却水进行冷却。等温度降低到80℃，再将料浆泵入萃取槽中，在萃取槽中加入有机复合萃取剂，有机复合萃取剂按照体积比，由甲基异丁基酮35％、磷酸三丁酯40％以及磺化煤油25％组成，萃取槽中有机相与料浆相体积比约为1:7，搅拌条件下，萃取反应30min。
(4)将萃取后的料浆泵入沉降槽分层，在沉降槽内分层时，采用低速搅拌进行缓慢搅拌，减少磷石膏对萃取剂的夹带，同时防止料浆彻底沉降后难于输送，30min后，上层有机相进入板框式压滤机压滤，过滤的滤渣主要是有机物杂质，通过燃烧炉燃烧处理，滤液经过10％浓度的氢氧化钠溶液洗涤后返回萃取槽。
下层料浆进入转盘式过滤机过滤、洗涤，然后干燥得到产品净化磷石膏，其分析指标对比如下。
含量(％) SiO2 CaO F Fe2O3 Λl2O3 MgO 总P2O5 白度
石膏原样 4.45 30.83 0.146 0.41 0.22 0.18 0.95 -
净化石膏 0.32 41.23 0.0088 0.046 0.059 0.006 0.007 92
从表中可以看出，本发明的工艺对磷石膏中的杂质的去除有较好的效果。最后制得的磷石膏的白度好。
本发明不局限于上述实施例，应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、在调浆槽中加入质量浓度为20-30％的稀硫酸，然后再加入磷石膏，控制物料的液固比为1.1～2：1，搅拌使磷石膏分散均匀；
(2)、将步骤(1)中分散均匀后的物料泵入反应槽中，控制反应槽温度在90～130℃，同时加入浓硫酸，使反应体系硫酸浓度稳定在30～40％，搅拌反应60～120min；
(3)、反应结束后，将物料泵入冷却槽，待物料温度低于80℃后，泵入萃取槽，加入有机复合萃取剂，萃取反应30～90min；
(4)、将步骤(3)萃取反应后的物料泵入沉降分离槽，分层，上层有机相进行过滤，过滤后的滤液经过有机相洗涤液洗涤后返回萃取槽，滤渣进入燃烧炉燃烧处理；
下层磷石膏料浆层经过滤、洗涤、干燥得到净化磷石膏，过滤后的液相稀硫酸溶液加入步骤(1)循环利用。
2.根据权利要求1所述萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：所述有机复合萃取剂由组分A和组分B组成，其中组分A为正丁醇、正辛醇、甲基异丁基酮、磷酸三丁酯中的至少一种，组分B为磺化煤油、环己烷的至少一种，组分A和组分B的体积百分比为50％-80％：50％-20％。
3.根据权利要求1或2所述萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：步骤(3)中，萃取时有机复合萃取剂与物料的体积比控制在1:4-7。
4.根据权利要求3所述萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：所述冷却槽外设置夹套，在夹套中通入循环水对冷却槽内物料进行降温。
5.根据权利要求4所述萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：步骤(4)有机相洗涤液为质量浓度为8-12％的氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求5所述萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：在沉降槽内分层时，采用低速搅拌进行缓慢搅拌，减少磷石膏对萃取剂的夹带，同时防止料浆彻底沉降后难于输送。
7.根据权利要求1所述萃取法深度净化磷石膏的方法，其特征在于：步骤(4)中，有机相过滤采用板框式压滤机压滤。
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