CN108176705A - 有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，包括：步骤a：向原料中加入碱液洗涤，令其分相，下层为混合物A，上层为混合物B；步骤b：对混合物A进行过滤，分离出二氧化硅并回收到碱液；步骤c:向混合物B中加入有机溶剂进行萃取并进行过滤，分离出固相D并回收得到含萃取剂和有机溶剂的混合液C；其中，原料中含有萃取剂、有机质和二氧化硅。本申请的技术方案不仅可以回收残渣中夹带的萃取剂，还可以富集其中二氧化硅，且经处理后得到的残渣的热值也有所提高，有利于磷石膏净化残渣的综合利用。

Description

有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法
技术领域
本发明涉及磷石膏净化领域，具体涉及有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法。
背景技术
近年来，我国建材行业发展迅速，同时伴随3D打印技术的发展，对石膏的需求量越来越大，随着高品位石膏资源的不断开发，其储量逐渐减少，将难以满足市场需求，由此，工业副产的磷石膏受到越来越多的关注。但工业副产的磷石膏呈现黑灰色，呈酸性，pH值一般在4.5以下，且含有磷、铁、镁、铝、氟、硅、有机质、重金属等杂质，导致其利用率低于10%。针对如何有效净化利用的问题越来越受到重视。
结合文献报道，目前，磷石膏净化方法主要有水洗、浮选、中和、煅烧以及有机溶剂萃取净化等方法。前四种方法不仅易造成二次污染，而且净化磷石膏不彻底，不能满足其作为建材以及3D打印的原料使用。溶剂萃取净化法是将磷石膏与硫酸再次反应，分解磷石膏中未反应的磷矿及其他无机杂质，然后通过有机溶剂富集磷石膏中的有机杂质和部分难溶性无机杂质，实现磷石膏的深度净化，可代替天然石膏作为建材和3D打印原料，为磷石膏的净化利用找到了有效途径，彻底解决了磷化工生产企业的困境。因此，溶剂萃取磷石膏技术具有明显的优势。
中科院以及中化化肥已有相关的技术报道，公开号为CN105859167A和CN106044828A的文件均已经公布了溶剂萃取净化磷石膏的工艺流程，其使用的萃取剂包括液体石蜡、油酸、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、汽油、苯、正辛醇、甲基异丁基酮等。但针对净化后的残渣，前者说明了净化残渣中含有有价物质但并无处理利用的方式，后者只对残渣做了简单的燃烧处理。目前，现有技术中尚未有针对溶剂萃取净化磷石膏残渣的合理有效利用方法。据统计，每净化1吨磷石膏，产生50~70kg残渣，残渣中夹带5~10%的萃取剂，如果不处理或者简单燃烧处理将造成萃取剂损失2.5~7kg/t磷石膏，若按照萃取剂2万元/t计算，单就净化残渣部分将损失50~140元/t磷石膏，使得净化磷石膏过程的成本大大增加；同时，残渣中含有大量的SiO2，不易燃烧且会降低残渣的燃烧热值。由此可见，若将残渣不作处理，直接废弃会造成萃取剂的极大浪费，而将残渣作简单燃烧处理也难以取得良好的效果。因此，针对上述技术问题，本发明提供的一种有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其是对溶剂萃取净化磷石膏技术的有效补充与完善，能有效降低溶剂萃取净化磷石膏的成本，也是该技术真正实现工业化应用至关重要的组成部分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，解决现有技术用溶剂萃取净化磷石膏得到的残渣，直接丢弃或直接燃烧对环境污染严重且造成资源浪费的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，包括：
步骤a：向原料中加入碱液洗涤，令其分相，下层为混合物A，上层为混合物B；
步骤b：对混合物A进行过滤，分离出二氧化硅并回收得到碱液；
步骤c:向混合物B中加入有机溶剂进行萃取并进行过滤，分离出固相D并回收得到含萃取剂和有机溶剂的混合液C；
其中，原料为溶剂萃取净化磷石膏后得到的残渣，其中含有萃取剂、有机质和二氧化硅。
作为优选的，所述萃取剂为液体石蜡、油酸、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、汽油、苯、正辛醇、甲基异丁基酮中的一种或几种。
作为优选的，所述碱液与原料的质量比为1:0.2~0.8，洗涤温度为20~80℃，搅拌时间为5~60min。
溶剂萃取法净化磷石膏需先将磷石膏与硫酸反应，分解磷石膏中未反应的磷矿及其他无机杂质，而在磷石膏的酸浸取过程中，硫酸将磷石膏中原本无活性的SiO2活化，再经萃取剂萃取时SiO2被大量富集于净化残渣中，通过碱液洗涤，可破坏SiO2与萃取剂的连接，使SiO2与水相一起与有机相分离，从而有利于萃取剂的回收，并提高有机质残渣的燃烧热值。
作为优选的，所述碱液的pH为8~14。
作为优选的，所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾及碳酸氢钾中的一种或几种的水溶液。
作为优选的，步骤b中分离出的二氧化硅和回收到的部分碱液用于湿法磷酸净化脱氟工段作为脱氟剂使用。
脱氟剂的用量是本领域技术人员根据湿法磷酸氟含量及脱氟的实际效果确定，无特别的限制。
作为优选的，步骤b中分离出的碱液返回步骤a中洗涤原料。
作为优选的，所述有机溶剂为乙醇、煤油、丙酮、甲醇、丁醇、环己烷中的一种或几种。
作为优选的，所述步骤c中有机溶剂的用量为混合物B质量的1~10倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提出的方法，首先选择低浓度碱液洗涤残渣，使得有机相吸附的无机杂质和有机相分离，然后直接经过分相实现碱液、SiO2和有机相、有机杂质的分离。碱液和SiO2可经过滤直接分离，碱液返回循环使用；上层的有机相和有机杂质通过轻质有机溶剂洗涤，过滤后有效回收了价格高昂的萃取剂，分离出炭黑等有机杂质，然后将其燃烧。本发明不仅有效回收了净化残渣中夹带的萃取剂，减少了萃取剂损失，大幅度降低了溶剂萃取法净化磷石膏的成本，也分离并利用了残渣中被活化的SiO2，提高了余下有机残渣的燃烧热值，实现了有价物质的高效合理利用，进一步完善了溶剂萃取净化磷石膏的工艺技术。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例中所选用的净化残渣来自于实验室溶剂萃取净化磷石膏后获得残渣。残渣中SiO2含量为74.56%，金属氧化物总含量为1.24%，CaO含量为1.0%（净化残渣中含有极少量的硫酸钙未完全分离所致），余下组分为萃取剂磷酸三丁酯等和有机杂质。具体实施过程如下：
（1）配置150g pH值为14的碳酸钾溶液备用；
（2）向（1）的溶液中加入净化残渣，其中净化残渣与碳酸钾溶液的质量比为0.8：1，于80℃条件下搅拌5min；
（3）将（2）得到的混合相分相，下层为碱液和二氧化硅的混合物，上层为萃取剂和有机杂质；
（4）将（3）的下层混合物过滤，分别得到碳酸钾溶液及二氧化硅，部分碳酸钾溶液返回（1）循环使用，部分碳酸钾溶液与二氧化硅直接用作脱氟剂；
（5）将（3）的上层部分以环己烷洗涤，环己烷与上层部分的质量比为1:1，洗涤后经过滤分离，固相有机残渣去燃烧，液相部分返回磷石膏净化阶段进行溶剂萃取，部分循环使用，对（3）的上层进行洗涤；
通过上述实施步骤后，回收分离后的SiO2，回收率接近85%，对余下残渣进行分析后发现有91.5%的萃取剂被回收利用，残渣中残留的有价物质少，二氧化硅少，燃烧热值得到明显提高。
实施例2：
本实施例中所选用的净化残渣来自于实验室溶剂萃取净化磷石膏后获得残渣。残渣中SiO2含量为74.56%，金属氧化物总含量为1.24%，CaO含量为1.0%（净化残渣中含有极少量的硫酸钙未完全分离所致），余下组分为萃取剂磷酸三丁酯等和有机杂质。具体实施过程如下：
（1）配置300g pH值为8的氢氧化钠溶液备用；
（2）向（1）的溶液中加入净化残渣，其中净化残渣与碳酸钾溶液的质量比为0.2：1，于20℃条件下搅拌60min；
（3）将（2）得到的混合相分相，下层为氢氧化钠和二氧化硅的混合物，上层为萃取剂和有机杂质；
（4）将（3）的下层混合物过滤，分别得到氢氧化钠溶液和二氧化硅，部分氢氧化钠溶液返回循环使用，部分氢氧化钠溶液和二氧化硅直接用作脱氟剂；
（5）将（3）的上层部分以丁醇和煤油洗涤，丁醇和煤油与上层部分的质量比为3:1，洗涤后经过滤分离，固相有机残渣去燃烧，液相循环使用5次后去磷石膏净化工段使用。
通过上述实施步骤后，回收分离后的SiO2，回收率接近70%，对余下残渣进行分析后发现有90%的萃取剂被回收利用，残渣中残留的有价物质少，二氧化硅含量较少，燃烧热值得到明显提高。
实施例3：
本实施例中所选用的净化残渣来自于实验室溶剂萃取净化磷石膏后获得残渣。残渣中SiO2含量为74.56%，金属氧化物总含量为1.24%，CaO含量为1.0%（净化残渣中含有极少量的硫酸钙未完全分离所致），余下组分为萃取剂磷酸三丁酯等和有机杂质。具体实施过程如下：
（1）配置600g pH值为12碳酸氢钾+氢氧化钾溶液备用；
（2）向（1）的溶液中加入净化残渣，其中净化残渣与碳酸钾溶液的质量比为0.5：1于60℃条件下搅拌35min；
（3）将（2）得到的混合相分相，下层为氢氧化钾+碳酸氢钾溶液和二氧化硅的混合物，上层为萃取剂和有机杂质；
（4）将（3）的下层混合物过滤，分别得到碳酸氢钾+氢氧化钾溶液和二氧化硅，部分溶液返回循环使用，部分溶液和二氧化硅直接用作脱氟剂；
（5）将（3）的上层部分以丙酮洗涤，丙酮与上层部分的质量比为5:1，洗涤后经过滤分离，有机残渣去燃烧，液相部分循环使用7次后去磷石膏净化工段使用。
通过上述实施步骤后，回收分离后SiO2回收率接近79%，对余下残渣进行分析后发现有93%的萃取剂被回收利用，残渣中残留的有价物质少，二氧化硅含量较少，燃烧热值得到明显提高。
实施例4：
本实施例中所选用的净化残渣来自于实验室溶剂萃取净化磷石膏后获得残渣。残渣中SiO2含量为74.56%，金属氧化物总含量为1.24%，CaO含量为1.0%（净化残渣中含有极少量的硫酸钙未完全分离所致），余下组分为萃取剂磷酸三丁酯等和有机杂质。具体实施过程如下：
（1）配置250g pH值为10碳酸钠+碳酸氢钠溶液备用；
（2）向（1）的溶液中加入净化残渣，其中净化残渣与碳酸钾溶液的质量比为0.6：1；于45℃条件下搅拌30min；
（3）将（2）得到的混合相分相，下层为碳酸钠+碳酸氢钠混合溶液和二氧化硅的混合物，上层为萃取剂和有机杂质；
（4）将（3）的下层混合物过滤，分别得到碳酸钠+碳酸氢钠混合溶液和二氧化硅，部分溶液返回循环使用，部分溶液和二氧化硅直接用作脱氟剂；
（5）将（3）的上层部分以乙醇和甲醇洗涤，乙醇和甲醇与上层部分的质量比为10:1，洗涤后经过滤分离，固相有机残渣去燃烧，液相循环使用10次后去磷石膏净化工段使用。
通过上述步骤，回收分离后SiO2，回收率接近85%，对余下残渣进行分析后发现有96%的萃取剂被回收利用，残渣的燃烧热值明显提高，这个过程对残渣的利用效果明显。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (9)

1.一种有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，包括：
步骤a：向原料中加入碱液洗涤，令其分相，下层为混合物A，上层为混合物B；
步骤b：对混合物A进行过滤，分离出二氧化硅并回收碱液；
步骤c:向混合物B中加入有机溶剂进行萃取并进行过滤，分离出固相D并回收得到含萃取剂和有机溶剂的混合液C；
其中，原料为溶剂萃取净化磷石膏后得到的残渣，其中含有萃取剂、有机质和二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，所述萃取剂为液体石蜡、油酸、二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯、汽油、苯、正辛醇、甲基异丁基酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，所述碱液与原料的质量比为1:0.2~0.8，洗涤温度为20~80℃，搅拌时间为5~60min。
4.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，所述碱液的pH为8~14。
5.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾及碳酸氢钾中的一种或几种的水溶液。
6.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，步骤b中分离出的二氧化硅和回收到的部分碱液用于湿法磷酸净化脱氟工段作为脱氟剂使用。
7.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，步骤b中分离出的碱液部分返回步骤a中洗涤原料。
8.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、煤油、丙酮、甲醇、丁醇、环己烷中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的有机溶剂萃取净化磷石膏后残渣的处理方法，其特征在于，所述步骤c中有机溶剂的用量为混合物B质量的1~10倍。
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