CN106587105B - 一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含铜蚀刻液的回收方法，尤其涉及一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法。本发明要解决的技术问题是提供一种资源种类回收全面、资源回收效率高、无废渣废气排放、安全卫生环保的印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法。该回收方法通过步骤a‑h，实现了各物质的回收，首先通过蒸馏得到盐酸，再通过结晶得到氯化钠，最后通过电解得到单质铜。本发明克服了现有工艺下的氯化铜酸性蚀刻液回收存在综合经济效益低、产生有害物质、污染环境的缺点，达到了资源种类回收全面、资源回收效率高、无废渣废气排放、安全卫生环保的效果，具有很强的实用性，适合推广使用。

Description

一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法
技术领域
本发明涉及一种含铜蚀刻液的回收方法，尤其涉及一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法。
背景技术
目前印制板生产在我国已形成了规模产业，年产量达到2亿m2，印制板生产产生大量的蚀刻废液，印制板蚀刻液主要有碱性蚀刻液和酸性蚀刻液，每年蚀刻废液含铜总量约为5万吨。这些蚀刻废液具有种类多、毒性大、腐蚀性强等特点，属于国家一类危险废物，若未加处理就任意排放，将对生态产生极为严重的破坏，甚至严重威胁到人们的生命安全，大量的废液如不能进行有效回收的话，也会造成大量铜资源浪费及水资源的污染。
在蚀刻过程中，常用的酸性蚀刻液有CuCl2蚀刻液和FeCl3蚀刻液。由于CuCl2蚀刻液兼有高蚀刻容量、高蚀刻效率、低成本以及环境污染相对较小等优点，被PCB厂广泛使用。因此，印刷线路板蚀刻过程产生的蚀刻废液都是大量的含铜蚀刻废液，平均日产废蚀刻液在6000吨以上。按120g/L计，每日可从废蚀刻液中回收铜600吨，全国每年从电路板蚀刻过程可回收铜20万吨。
目前，在处理酸性蚀刻液的应用上，一般是通过反应制作成硫酸铜或是海绵铜，没有采用类似流程处理方案的应用。
目前使用的回收铜方法如下:
传统电解再生法，传统电解再生法虽然有效的回收了酸性氯化铜蚀刻废液中的铜，但是在电解过程中会产生大量的氯气，污染了环境加上氯气的强腐蚀性和剧毒性对人体有着巨大的危害，所以在工业上无法推广使用。
金属置换法，金属置换法虽然具有原料易得，操作简单等优点，但也存在不足的地方，主要体现在金属粉用量大，成本高以及得到的铜产品只能是海绵铜，附加值不高。
溶剂萃取电积法，对于大多数成分复杂的溶液一般选择萃取的方式将所要得到的金属离子通过萃取剂萃取得到。但是由于酸性蚀刻废液的酸度太高，游离酸浓度在150-250g/L，所以在萃取前要先用碱中和部分酸，然后在采用Lix系列萃取剂萃取，然后再用稀酸反萃，电解时还需要碱性物质调整酸度。所以萃取电积法，消耗的试剂多，经济型差。
近年来，针对废料资源回收的大力提倡和大众环保意识的进一步加强，对于工业资源利用的深化改革，越来越强烈，同时，环保要求也越来越高，但现有工艺下的氯化铜酸性蚀刻液回收存在综合经济效益低、产生有害物质、污染环境的缺点，因此，针对现今工艺要求日益严格的趋势，亟需提供一种资源种类回收全面、资源回收效率高、无废渣废气排放、安全卫生环保的印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明为了克服现有工艺下的氯化铜酸性蚀刻液回收综合经济效益低、产生有害物质、污染环境的缺点，本发明要解决的技术问题是提供一种资源种类回收全面、资源回收效率高、无废渣废气排放、安全卫生环保的印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，包括如下步骤：
a.在酸性蚀刻液中加入6.5-7.5mol/L的氯化钠溶液，保持温度在25-30℃，将溶液的氯离子浓度控制在3.5-4.5mol/L；
b.将步骤a得到的溶液加入到耐腐蚀蒸馏装置中，加热至沸腾，通过回收蒸馏烟气回收盐酸，当溶液的体积变为开始蒸馏前的0.05-0.1倍时停止，从而通过烟气回收得到盐酸；
c.在步骤b蒸馏后的溶液中加入蒸馏水，蒸馏水的体积为蒸馏后溶液体积的4-6倍，并搅拌均匀，温度保持在20-25℃；
d.将步骤c得到的溶液进行过滤，除去不溶性杂质，再在过滤后的溶液中加入1-2mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液的pH控制在7.5-8，温度保持在15-20℃，在此温度下持续搅拌使溶液生成氢氧化铜沉淀；
e.对步骤d得到的混合溶液温度保持在15-20℃，在此温度下进行压滤，得到固体沉淀和压滤液，并通过蒸馏水对得到的固体沉淀进行两次逆流洗涤，第一次逆流洗涤，采用18-20℃的蒸馏水，第二次逆流洗涤，采用15-17℃的蒸馏水，两次经过逆流洗涤的蒸馏水加入到压滤液中；
f.将步骤e中得到的压滤液加入到结晶釜中，对压滤液进行蒸馏结晶，得到氯化钠晶体，从而通过晶体回收得到氯化钠；
g.在步骤e得到的沉淀中加入硫酸和硫酸铜的混合溶液，硫酸浓度为0.2-0.3mol/L，硫酸铜浓度为0.3-0.5mol/L，固液比为1:8-12，得到硫酸铜电解液；
h.将步骤g中得到的硫酸铜电解液加入到电解槽中进行电解，阴极得到得到单质铜，从而通过电解回收得到单质铜。
优选地，在步骤a中，保持温度在27℃。
优选地，在步骤c中，蒸馏水的体积为蒸馏后溶液体积的5倍，并搅拌均匀，温度保持在23℃。
优选地，在步骤d中，将溶液的pH控制在7.8，温度保持在18℃。
优选地，在步骤e中，第一次逆流洗涤，采用19℃的蒸馏水，第二次逆流洗涤，采用16℃的蒸馏水。
优选地，在步骤g中，硫酸浓度为0.25mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L，固液比为1:10。
(3)有益效果
本发明与现有技术相比，克服了现有工艺下的氯化铜酸性蚀刻液回收存在综合经济效益低、产生有害物质、污染环境的缺点，利用多步骤多层次的回收方式，首先通过蒸馏得到盐酸，再通过结晶得到氯化钠，最后通过电解得到单质铜，做到了资源种类的全面回收；并且，通过科学的温度控制，将各个步骤的温度做了精细的设定，利用步骤c、步骤d和步骤f的温度差，合理地协同各溶液的浓度配比，将各种资源的回收效率都得到了大大地高，提高了本发明的氯化铜酸性蚀刻液回收工艺的综合经济效益；同时，通过合理的化学反应与流程布局，使整个过程中不产生废渣和废气，做到了安全卫生环保的效果，进一步提高了本工艺的综合经济效益，从而从整体上达到了资源种类回收全面、资源回收效率高、无废渣废气排放、安全卫生环保的效果，具有很强的实用性，适合推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，包括如下步骤：
a.取1L氯化铜酸性蚀刻液，在酸性蚀刻液中加入6.5mol/L的氯化钠溶液，保持温度在25℃，将溶液的氯离子浓度控制在3.5mol/L；
b.将步骤a得到的溶液加入到耐腐蚀蒸馏装置中，加热至沸腾，通过回收蒸馏烟气回收盐酸，当溶液的体积变为开始蒸馏前的0.05倍时停止，从而通过烟气回收得到盐酸；
c.在步骤b蒸馏后的溶液中加入蒸馏水，蒸馏水的体积为蒸馏后溶液体积的4倍，并搅拌均匀，温度保持在20℃；
d.将步骤c得到的溶液进行过滤，除去不溶性杂质，再在过滤后的溶液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液的pH控制在7.5，温度保持在15℃，在此温度下持续搅拌使溶液生成氢氧化铜沉淀；
e.对步骤d得到的混合溶液温度保持在15℃，在此温度下进行压滤，得到固体沉淀和压滤液，并通过蒸馏水对得到的固体沉淀进行两次逆流洗涤，第一次逆流洗涤，采用18℃的蒸馏水，第二次逆流洗涤，采用15℃的蒸馏水，两次经过逆流洗涤的蒸馏水加入到压滤液中；
f.将步骤e中得到的压滤液加入到结晶釜中，对压滤液进行蒸馏结晶，得到氯化钠晶体，从而通过晶体回收得到氯化钠；
g.在步骤e得到的沉淀中加入硫酸和硫酸铜的混合溶液，硫酸浓度为0.2mol/L，硫酸铜浓度为0.3mol/L，固液比为1:8，得到硫酸铜电解液；
h.将步骤g中得到的硫酸铜电解液加入到电解槽中进行电解，阴极得到得到单质铜，从而通过电解回收得到单质铜。
实施例2
一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，包括如下步骤：
a.取1L氯化铜酸性蚀刻液，在酸性蚀刻液中加入7mol/L的氯化钠溶液，保持温度在27℃，将溶液的氯离子浓度控制在4mol/L；
b.将步骤a得到的溶液加入到耐腐蚀蒸馏装置中，加热至沸腾，通过回收蒸馏烟气回收盐酸，当溶液的体积变为开始蒸馏前的0.08倍时停止，从而通过烟气回收得到盐酸；
c.在步骤b蒸馏后的溶液中加入蒸馏水，蒸馏水的体积为蒸馏后溶液体积的5倍，并搅拌均匀，温度保持在23℃；
d.将步骤c得到的溶液进行过滤，除去不溶性杂质，再在过滤后的溶液中加入1-2mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液的pH控制在7.8，温度保持在18℃，在此温度下持续搅拌使溶液生成氢氧化铜沉淀；
e.对步骤d得到的混合溶液温度保持在18℃，在此温度下进行压滤，得到固体沉淀和压滤液，并通过蒸馏水对得到的固体沉淀进行两次逆流洗涤，第一次逆流洗涤，采用19℃的蒸馏水，第二次逆流洗涤，采用16℃的蒸馏水，两次经过逆流洗涤的蒸馏水加入到压滤液中；
f.将步骤e中得到的压滤液加入到结晶釜中，对压滤液进行蒸馏结晶，得到氯化钠晶体，从而通过晶体回收得到氯化钠；
g.在步骤e得到的沉淀中加入硫酸和硫酸铜的混合溶液，硫酸浓度为0.25mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L，固液比为1:10，得到硫酸铜电解液；
h.将步骤g中得到的硫酸铜电解液加入到电解槽中进行电解，阴极得到得到单质铜，从而通过电解回收得到单质铜。
实施例3
一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，包括如下步骤：
a.取1L氯化铜酸性蚀刻液，在酸性蚀刻液中加入7.5mol/L的氯化钠溶液，保持温度在30℃，将溶液的氯离子浓度控制在4.5mol/L；
b.将步骤a得到的溶液加入到耐腐蚀蒸馏装置中，加热至沸腾，通过回收蒸馏烟气回收盐酸，当溶液的体积变为开始蒸馏前的0.1倍时停止，从而通过烟气回收得到盐酸；
c.在步骤b蒸馏后的溶液中加入蒸馏水，蒸馏水的体积为蒸馏后溶液体积的6倍，并搅拌均匀，温度保持在25℃；
d.将步骤c得到的溶液进行过滤，除去不溶性杂质，再在过滤后的溶液中加入2mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液的pH控制在8，温度保持在20℃，在此温度下持续搅拌使溶液生成氢氧化铜沉淀；
e.对步骤d得到的混合溶液温度保持在20℃，在此温度下进行压滤，得到固体沉淀和压滤液，并通过蒸馏水对得到的固体沉淀进行两次逆流洗涤，第一次逆流洗涤，采用20℃的蒸馏水，第二次逆流洗涤，采用17℃的蒸馏水，两次经过逆流洗涤的蒸馏水加入到压滤液中；
f.将步骤e中得到的压滤液加入到结晶釜中，对压滤液进行蒸馏结晶，得到氯化钠晶体，从而通过晶体回收得到氯化钠；
g.在步骤e得到的沉淀中加入硫酸和硫酸铜的混合溶液，硫酸浓度为0.3mol/L，硫酸铜浓度为0.5mol/L，固液比为1:12，得到硫酸铜电解液；
h.将步骤g中得到的硫酸铜电解液加入到电解槽中进行电解，阴极得到得到单质铜，从而通过电解回收得到单质铜。
在本发明中，分别通过实施例1、实施例2和实施例3对1L的氯化铜酸性蚀刻液进行回收，通过分别计算回收得到的各物质质量，具体得到分析如下：实施例1中，盐酸的回收率为92.5％，氯化钠的回收率为99.3％，电解铜的回收率为99.95％，同时，不产生废气和废渣；实施例2中，盐酸的回收率为93.8％，氯化钠的回收率为99.5％，电解铜的回收率为99.96％，同时，不产生废气和废渣；实施例3中，盐酸的回收率为92.9％，氯化钠的回收率为99.4％，电解铜的回收率为99.95％，同时，不产生废气和废渣。而现有工艺下，电解铜的回收率为96％以下，而且还会产生污染性废气和废水，由此可知，本发明与现有技术相比，克服了现有工艺下的氯化铜酸性蚀刻液回收存在综合经济效益低、产生有害物质、污染环境的缺点，利用多步骤多层次的回收方式，首先通过蒸馏得到盐酸，再通过结晶得到氯化钠，最后通过电解得到单质铜，做到了资源种类的全面回收；并且，通过科学的温度控制，将各个步骤的温度做了精细的设定，利用步骤c、步骤d和步骤f的温度差，合理地协同各溶液的浓度配比，将各种资源的回收效率都得到了大大地高，提高了本发明的氯化铜酸性蚀刻液回收工艺的综合经济效益；同时，通过合理的化学反应与流程布局，使整个过程中不产生废渣和废气，做到了安全卫生环保的效果，进一步提高了本工艺的综合经济效益，从而从整体上达到了资源种类回收全面、资源回收效率高、无废渣废气排放、安全卫生环保的效果，具有很强的实用性，适合推广使用。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.在酸性蚀刻液中加入6.5-7.5mol/L的氯化钠溶液，保持温度在25-30℃，将溶液的氯离子浓度控制在3.5-4.5mol/L；
b.将步骤a得到的溶液加入到耐腐蚀蒸馏装置中，加热至沸腾，通过回收蒸馏烟气回收盐酸，当溶液的体积变为开始蒸馏前的0.05-0.1倍时停止，从而通过烟气回收得到盐酸；
c.在步骤b蒸馏后的溶液中加入蒸馏水，蒸馏水的体积为蒸馏后溶液体积的4-6倍，并搅拌均匀，温度保持在20-25℃；
d.将步骤c得到的溶液进行过滤，除去不溶性杂质，再在过滤后的溶液中加入1-2mol/L的氢氧化钠溶液，将溶液的pH控制在7.5-8，温度保持在15-20℃，在此温度下持续搅拌使溶液生成氢氧化铜沉淀；
e.对步骤d得到的混合溶液温度保持在15-20℃，在此温度下进行压滤，得到固体沉淀和压滤液，并通过蒸馏水对得到的固体沉淀进行两次逆流洗涤，第一次逆流洗涤，采用18-20℃的蒸馏水，第二次逆流洗涤，采用15-17℃的蒸馏水，两次经过逆流洗涤的蒸馏水加入到压滤液中；
f.将步骤e中得到的压滤液加入到结晶釜中，对压滤液进行蒸馏结晶，得到氯化钠晶体，从而通过晶体回收得到氯化钠；
g.在步骤e得到的沉淀中加入硫酸和硫酸铜的混合溶液，硫酸浓度为0.2-0.3mol/L，硫酸铜浓度为0.3-0.5mol/L，固液比为1:8-12，得到硫酸铜电解液；
h.将步骤g中得到的硫酸铜电解液加入到电解槽中进行电解，阴极得到得到单质铜，从而通过电解回收得到单质铜。
2.根据权利要求1所述的一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，其特征在于，在步骤a中，保持温度在27℃。
3.根据权利要求1所述的一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，其特征在于，在步骤c中，蒸馏水的体积为蒸馏后溶液体积的5倍，并搅拌均匀，温度保持在23℃。
4.根据权利要求1所述的一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，其特征在于，在步骤d中，将溶液的pH控制在7.8，温度保持在18℃。
5.根据权利要求1所述的一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，其特征在于，在步骤e中，第一次逆流洗涤，采用19℃的蒸馏水，第二次逆流洗涤，采用16℃的蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的一种印刷电路板中氯化铜酸性蚀刻液的回收方法，其特征在于，在步骤g中，硫酸浓度为0.25mol/L，硫酸铜浓度为0.4mol/L，固液比为1:10。
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