CN108149249A - 一种线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,对碱性蚀刻废液进行加热,收集加热过程中产生的气体,得废液气体;当蚀刻废液加热至有沉淀物析出后,得固液混合物A1;将固液混合物A1与盐酸和/或酸性蚀刻废液混合并调节pH,并将不溶的碱式氯化铜与其他可溶成分分离;得固体碱式氯化铜和混合溶液A2;将废液气体与二氧化碳混合,生成碳酸铵和/或碳酸氢铵;将碳酸铵和/或碳酸氢铵加入至混合溶液A2并补充蚀刻工艺其他所需的组分,得循环再用蚀刻子液。本发明在处理过程中没有带入对蚀刻不良的外来物质,能循环再用并有效地降低生产成本,同时也解决了传统碱性氯化铜铵萃取回收工艺中所出带的氨氮污染问题。

Description

一种线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺
技术领域
本发明涉及蚀刻废液回收再利用领域,特别涉及一种线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺。
背景技术
在现有的印刷线路板(PCB)制作过程中,蚀刻是重要的一步。蚀刻是指将覆铜箔基板上不需要的铜用蚀刻液以化学反应方式予以除去,使其形成所需要的电路图形。
目前常用的蚀刻液有酸性氯化铜和碱性氯化铜铵;
其中酸性氯化铜蚀刻液的主要成分为:铜盐、盐酸、氯化钠或氯化铵,可选的添加剂。其中碱性氯化铜铵蚀刻液的主要成份为铜盐、氯化铵、氨水、碳酸盐、水、可选的添加剂;其中碳酸盐通常采用碳酸铵以及碳酸氢铵。在使用碱性氯化铜铵蚀刻液对PCB板进行蚀刻的时候,通常会通过添加蚀刻子液的方式来保持蚀刻液在蚀刻工序进行时各成分的浓度平衡。蚀刻子液的主要组分为氯化铵、氨水、碳酸盐、水、可选的添加剂。蚀刻液、蚀刻子液中可选的添加剂是指一些非必须的、但对蚀刻液的性能有一定优化效果(如改变反应平衡、反应速率),而又不改变蚀刻过程发生的主要化学反应的助剂。例如稳定剂、增速剂等。
当使用碱性氯化铜铵进行蚀刻时会发生如下反应:
Cu(NH3)4Cl2+Cu→2Cu(NH3)2Cl
4Cu(NH3)2Cl+4NH4Cl+4NH4OH+O2→4Cu(NH3)4Cl2+6H2O
由于蚀刻过程中不断发生反应,蚀刻液各成分不断地被消耗、浓度不断地变化,通常而言,蚀刻子液的成分含量会略高于蚀刻液中相应成分的浓度。在蚀刻的过程中需要将铜离子的浓度控制在30-180g/l,pH值为7-9内,因此需要在生产过程中不断地加投蚀刻子液和/或补投氨水。
由于实际生产中,为了保持蚀刻液的成分稳定,需要不断地加投蚀刻子液和/或补投氨水,不可避免地导致蚀刻槽内的蚀刻液增多而溢出槽外;溢出蚀刻槽外的蚀刻液或已经使用过的蚀刻液,一般都称之为蚀刻废液。
目前对碱性蚀刻废液的常用处理方法有下面三种:
酸化电解法。将碱性蚀刻废液用盐酸和/或酸性氯化铜蚀刻废液进行酸化反应,产生沉淀物和上层清液;分离后的沉淀物用硫酸溶解制成硫酸铜或电解制精铜,上层清液和硫酸铜制取过程中所产生的含硫酸铜余液经进一步除铜后进行蒸发浓缩产得混合铵盐。其中,酸性氯化铜蚀刻废液主要含有盐酸、氯化铜、水。
此方法在回收处理过程中使用了硫酸,引入了对蚀刻抗蚀层有攻击腐蚀性的硫酸根,故其产得的混合铵盐不能再回用到蚀刻工序上;并且应用蒸发浓缩工艺制取混合铵盐能耗较大。
碱化法。往碱性蚀刻废液中投入氢氧化钠溶液,加热得氧化铜沉淀。然后氧化铜沉淀用硫酸溶解制得硫酸铜,在加热过程中逸出的氨气用水吸收制得氨水进行回收利用。余液需要经过处理后达到排放标准后才能排放。
此方法回收氧化铜和氨水后,有废水处理量大、处理成本高的缺点。
萃取电解法。碱性蚀刻废液与有机萃取剂混合分相后,再使用硫酸进行反萃取得硫酸铜,硫酸铜溶液经电解制得精铜。分相处理后的部分废液经重新调配为蚀刻子液作循环回用。
此方法回收过程中使用有机萃取剂,在蚀刻液回收循环利用重配子液时每次混带入少量的有机萃取剂,累积后会致使蚀刻速率和质量的指标均有下降。另外,使用萃取剂工艺在回收过程中会导致氨氮污染,且处理成本比较高。
氨氮污染物极易溶于水,而水体内的氨氮物含量指标是水体富营养化的重要指标,水体一旦富营养化极易使得水中藻类大量繁殖爆发赤潮、水华,一方面导致水体含氧量降低,使得水中其余生物(鱼虾蟹等)缺氧死亡,导致水体污染;另一方面有毒藻类产生的毒素积累也能直接导致水体污染。
故现在需要一种在处理过程中没有带入对蚀刻不良的外来物质,能循环再用碱性蚀刻废液并有效地降低生产成本,同时也解决了传统碱性氯化铜铵萃取电解回收工艺中所带出的氨氮污染问题。
发明内容
本发明的目的提供一种线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,此工艺能将蚀刻废液回收循环再利用,回收得到的循环再用蚀刻子液能保持正常的蚀刻速率和质量指标;且解决回收工艺产生的氨氮污染问题。
解决本发明目的所采用的技术方案是:
一种线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,包括以下步骤:
(1)蚀刻废液的气液分离:对铜离子浓度为30-180g/L、pH值为7-9的碱性蚀刻废液进行加热,收集加热过程中产生的气体,得废液蒸出气体A;当蚀刻废液加热至有沉淀物析出后,得固液混合物A1;
(2)pH值的调整:将步骤(1)所述的固液混合物A1与盐酸和/或酸性蚀刻废液混合并调节pH至3-6,并将不溶的碱式氯化铜与其他可溶成分分离;得固体碱式氯化铜和混合溶液A2;
(3)气体的处理:将步骤(1)收集到的废液蒸出气体A与二氧化碳混合,生成碳酸铵和/或碳酸氢铵;
(4)溶液的混合:将步骤(3)所得的碳酸铵和/或碳酸氢铵加入至步骤2所得的混合溶液A2,得混合溶液A3;
(5)蚀刻子液的再生:在混合溶液A3中补充蚀刻工艺其他所需的组分,得循环再用蚀刻子液。
在步骤(1)的加热过程中,产生的气体包括氨气、水蒸气以及可能生成的二氧化碳;其中氨气来源于蚀刻废液中所含的氨水挥发和碳酸铵、碳酸氢铵、有机胺、有机铵等组分的分解或水解反应。二氧化碳来源于蚀刻废液所含有的碳酸铵和/或碳酸氢铵其受热分解反应;水蒸气来源于液态水的蒸发。
步骤(1)中发生的化学反应如下:
氨水的挥发反应:NH4OH→H2O+NH3
碳酸铵的受热分解反应:(NH4)2CO3→2NH3↑+CO2+H2O
碳酸氢铵的受热分解反应:NH4HCO3→NH3↑+CO2+H2O
有机铵的受热分解反应:R-NH4→NH3↑+R-H
有机胺的受热水解反应:R-NH2+H2O→NH3↑+R-OH
步骤(1)中的固液混合物A1的主要成分包括氯化铜铵、氯化亚铜铵、氯化铵、氨水、碱式氯化铜、氢氧化铜。
步骤(2)中所述的混合溶液A2其主要成分为氯化铜氨、氯化亚铜氨、氯化铵、氯化铜和氯化亚铜。步骤(2)中A1固液混合物与盐酸反应的主要化学方程式如下:
2Cu(NH3)4Cl2+2HCl+2H2O→Cu2(OH)2Cl2↓+4NH4Cl
4Cu(NH3)2Cl+8HCl+4H2O+O2→2Cu2(OH)2Cl2↓+8NH4Cl+2H2O
2Cu(OH)2+2HCl→Cu2(OH)2Cl2↓+2H2O
NH4OH+HCl→NH4Cl+H2O
酸性蚀刻废液是酸性氯化铜蚀刻液在使用后产生的废液,其主要成份有盐酸、氯化铜、氯化亚铜。
在步骤(2)中,A1固液混合物与酸性蚀刻废液反应时还会发生以下反应:
Cu(OH)2+CuCl2→Cu2(OH)2Cl2
4NH4OH+CuCl2→Cu(NH3)4Cl2+4H2O
步骤(3)中,气体中的氨气与二氧化碳和水蒸气发生如下反应:
2NH3+CO2+H2O→(NH4)2CO3
NH3+CO2+H2O→NH4HCO3
步骤(3)中的二氧化碳,来源于步骤(1)的蚀刻废液的受热分解的碳酸铵、碳酸氢铵,和/或外加的二氧化碳气体。
步骤(4)中所得的混合溶液A3主要成分为:氯化铜铵、氯化亚铜铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵和氨水。
由于碳酸铵和碳酸氢铵受热分解生成氨的特性,将步骤(1)中所得的碳酸铵和/或碳酸氢铵作为蚀刻的NH4 +来源物,使其溶解于混合溶液A3中配制循环再用蚀刻子液,能够有效在蚀刻过程中提供NH4 +组份,减少额外添加氨水的量。从而确保其回收处理后的循环再用蚀刻子液其体积不会大于蚀刻生产所需的蚀刻子液补充添加量,使再生回用过程中不会产生循环再用蚀刻子液余量太多而无法消耗的问题。
为了更好的回收利用的蚀刻废液,在步骤(4)中使用混合溶液A2去溶解步骤(1)中所得碳酸铵和/或碳酸氢铵时,可利用固液混合物A1在步骤(2)调整pH值后进行过滤分离时直接将滤得的混合溶液A2溶液冲刷溶解碳酸铵和/或碳酸氢铵后进行步骤(5)。
为了控制生成的碳酸铵和碳酸氢铵的比例,步骤(3)中,可将气体反应分为两部分,使第一部分氨气的物质的量浓度大于二氧化碳物质的量浓度;使第二部分氨气的物质的量浓度小于二氧化碳物质的量浓度;
由氨气和二氧化碳反应方程可知,当二氧化碳物质的量浓度低于氨气物质的量浓度时,反应平衡会倾向于生产碳酸铵;反之,反应平衡会倾向于生产碳酸氢铵;设置不同的物质的量浓度比例,能控制得到的碳酸铵和碳酸氢铵的量。碳酸铵在蚀刻过程中有助于蚀刻稳定,而碳酸氢铵有利于化合反应槽出口减少氨尾气排出造成污染。
为了更好地回收利用蚀刻废液,步骤(3)中,碳酸铵和/或碳酸氢铵合成反应的尾气收集可采用射流装置,使用水作射流的液体吸收气体,在此射流装置中回收得到的碳酸铵和/或碳酸氢铵水溶液可回用于蚀刻子液的配制。
为了更好的回收利用蚀刻废液,步骤(3)中,采用射流装置使用水作射流的液体对碳酸铵和/或碳酸氢铵合成反应的尾气进行吸收,采用pH计对所述射流装置中得到的水溶液进行酸碱度检测;当检测到水溶液呈碱性时,适当增加碳酸铵和/或碳酸氢铵合成反应中二氧化碳的量;反之,则适当减少二氧化碳的量。
为了促使气体由搅拌位置逸出,便于收集。步骤(1)中,加热过程中可使用搅拌装置。
为了加速步骤(1)的刻蚀废液的气液分离,在加热容器上设置外界加压空气插管,并在加热过程中和/或加热过程完成后开启。所述的外界加压空气插管包括连通加热容器和外界的管道和泵浦。
在加热过程中开启外界加压空气插管,能将加热容器外的空气通过外界加压空气插管打入加热容器中对加热容器中的混合物进行搅拌,同时促使混合物挥发出的气体迅速进入步骤(3)进行合成反应。
在加热工序完成后开启外界加压空气插管,能将加热容器外的空气通过所述外界加压空气插管打入所述加热容器中,搅拌的同时加速降低加热容器内混合物的温度,以便尽快进入下一步骤。
本发明的有益效果是:
1)本工艺在刻蚀废液处理过程中没有引入新的酸根离子等杂质,实现了蚀刻废液的回收利用,降低生产成本。
2)本工艺回收得到的循环再用蚀刻子液不含有机萃取剂,能保持正常的蚀刻速率和质量指标。
3)本回收工艺由于将蚀刻废液中的NH4+回收,故在配制循环再用蚀刻子液时无需或只增加小量氨水以满足质量要求,因此蚀刻子液的体积变化极小,在使用过程中不会产生大量剩余,减少蚀刻槽中溢出的蚀刻子液量。
4)本工艺能回收蚀刻废液中的NH4+,解决了传统碱性蚀刻废液的向环境排放氨氮污染物的问题。
附图说明
图1为本发明实施例一的蚀刻废液回收循环工艺流程图;
图2为本发明实施例二的蚀刻废液回收循环工艺流程图;
图3为本发明实施例三的蚀刻废液回收循环工艺流程图;
图4为本发明实施例四的蚀刻废液回收循环工艺流程图;
图5为本发明实施例五的蚀刻废液回收循环工艺流程图;
图6为本发明实施例六的蚀刻废液回收循环工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明,以使本领域技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
在下文的实施例与比较例中,所使用的氯化铵为广州化学试剂厂生产的氯化铵;所使用的氨水为广州化学试剂厂生产的氨水;所使用的氯化铜为广州化学试剂厂生产的CuCl2·2H2O(≥99.0%);所使用的碳酸铵为上海恒远生物科技有限公司生产的碳酸铵;所使用的碳酸氢铵为上海岚克医药科技发展有限公司生产的碳酸氢铵;所使用的碱性蚀刻液添加剂为广州市业高化工有限公司生产的YH-302碱性蚀刻添加剂;所使用的自动检测投料控制机为广州市业高化工有限公司生产的业高PCB碱性蚀刻自动投控机-2型(碱性氯化铜蚀刻体系);所使用的碱性蚀刻废液来自广州市业高化工有限公司;所使用的酸性蚀刻废液来自广州市业高化工有限公司。
除上述列举的之外,本领域技术人员根据常规选择,也可以选择其它具有与本发明列举的上述产品具有相似性能的产品,均可以实现本发明的目的。
实施例1
(1)如图1所示,对表1中参数的碱性蚀刻废液在加热蒸发槽内加热至沸腾进行蒸发,浓缩12小时至肉眼可见有沉淀物析出后,得到A1固液混合物并将其抽排到酸碱调整槽中;加热过程中所逸出的气体被收集引入到化合反应槽中,在外加二氧化碳压缩气体的浓度调节下,使化合反应槽的二氧化碳量浓度高于氨气的量浓度进行化学反应并保持二氧化碳和氨气的摩尔浓度比约为2:1,得到碳酸氢铵;
(2)将A1固液混合物与盐酸倒入酸碱调整槽中混合调整pH值至3,过滤后得到固体碱式氯化铜和混合溶液A2;
(3)将步骤(1)中所得的碳酸氢铵从化合反应槽中刮下,使用A2溶液溶解成为A3混合溶液后排流到子液调配槽内;
(4)在子液调配槽中根据表1中蚀刻工艺所要求的循环再用子液成分配比向A3混合溶液加投补充所需组份后配制出循环再用蚀刻子液。将配制的循环再用刻蚀子液由自动检测投料控制机根据表1中的比重参数自动检测加于蚀刻生产线上用于蚀刻工序中,并记录蚀刻速率记于表1。
实施例2
(1)如图2,使用设有外界加压空气插管及机动搅拌装置的加热蒸发槽对表1中参数的碱性蚀刻废液加热至沸腾进行蒸发,并开启外界加压空气插管将外界空气打入加热蒸发槽中对槽内混合物进行搅拌,浓缩1小时至肉眼可见有沉淀物析出后停止加热,外界加压空气插管继续工作对加热蒸发槽进行加速降温;得到A1固液混合物并将其抽排到酸碱调整槽中;加热过程中所逸出的气体被收集引入到第一化合反应槽中;
(2)第一化合反应槽与设有射流装置进行尾气引导收集处理的第二化合反应槽相连通;在外加二氧化碳压缩气体的浓度调节下,使第一化合反应槽的二氧化碳量浓度低于氨气的量浓度以反应获得碳酸铵,使第二化合反应槽的二氧化碳量浓度高于氨气的量浓度并保持二氧化碳和氨气的摩尔量浓度比约为2:1以反应获得碳酸氢铵;第二化合反应槽的尾气通过相连的射流装置和水混和进行吸收;
(3)将A1固液混合物与线路板酸性蚀刻废液倒入酸碱调整槽中混合调整pH值至6,过滤得固体碱式氯化铜的同时利用过滤压力使用滤液A2冲刷第一和第二化合反应槽使将步骤(1)中所得的碳酸铵和碳酸氢铵从槽中带出,成为A3混合溶液;随后排流到子液调配槽内;
(4)在子液调配槽中根据表1中蚀刻工艺所要求的循环再用子液成分配比向A3混合溶液加投补充步骤(1)中射流装置所获得的水溶液和其他所需组份后配制出循环再用蚀刻子液。将配制的循环再用刻蚀子液由自动检测投料控制机根据表1中的比重参数自动检测加投循环再用蚀刻子液于蚀刻生产线上用于蚀刻工序中,并记录蚀刻速率记于表1。
实施例3
(1)如图3,对表1中参数的碱性蚀刻废液在加热蒸发槽内加热至沸腾,进行蒸发浓缩5小时至肉眼可见有沉淀物析出后,得到A1固液混合物并将其抽排到酸碱调整槽中;加热过程中所逸出的气体被收集引入到化合反应槽中,在外加二氧化碳压缩气体的浓度调节下,使化合反应槽的二氧化碳量浓度低于氨气的量浓度进行化学反应,得到碳酸铵;
(2)将A1固液混合物与盐酸倒入在酸碱调整槽中混合调整pH值至4,过滤得固体碱式氯化铜的同时利用过滤压力使用滤液A2冲刷化合反应槽使将步骤(1)中所得的碳酸铵从槽中带出,成为A3混合溶液;随后排流到子液调配槽内;
(3)在子液调配槽中根据表1中蚀刻工艺所要求的循环再用子液成分配比向A3混合溶液加投补充所需组份后配制出循环再用蚀刻子液。将配制的循环再用刻蚀子液由自动检测投料控制机根据表1中的比重参数自动检测加投循环再用蚀刻子液于蚀刻生产线上用于蚀刻工序中,并记录蚀刻速率记于表1。
实施例4
(1)如图4,使用设有回流搅拌装置的加热蒸发槽对表1中参数的碱性蚀刻废液加热至100℃进行蒸发浓缩8小时至肉眼可见有沉淀物析出后,得到A1固液混合物并将其抽排到酸碱调整槽中;加热过程中所逸出的气体被收集并分别引入到第一和第二化合反应槽中;在外加二氧化碳压缩气体的浓度调节下,使第一化合反应槽的二氧化碳量浓度低于氨气的量浓度以反应获得碳酸铵,使第二化合反应槽的二氧化碳量浓度高于氨气的量浓度并保持二氧化碳和氨气的摩尔量浓度比约为2:1以反应获得碳酸氢铵;
(2)将A1固液混合物与线路板酸性蚀刻废液倒入在酸碱调整槽中混合调整pH值至5,过滤得固体碱式氯化铜的同时利用过滤压力使用滤液A2冲刷第一和第二化合反应槽使将步骤(1)中所得的碳酸铵和碳酸氢铵从槽中带出,成为A3混合溶液;随后排流到子液调配槽内;
(3)在子液调配槽中根据表1中蚀刻工艺所要求的循环再用子液成分配比向A3混合溶液加投补充所需组份后配制出循环再用蚀刻子液。将配制的循环再用刻蚀子液由自动检测投料控制机根据表1中的比重参数自动检测加投循环再用蚀刻子液于蚀刻生产线上用于蚀刻工序中,并记录蚀刻速率记于表1。
实施例5
(1)如图5,使用设有机动搅拌装置的加热蒸发槽对表1中参数的碱性蚀刻废液加热至50℃,进行蒸发浓缩48小时有沉淀物析出后,得到A1固液混合物并将其抽排到一酸碱调整槽中;加热过程中所逸出的气体被收集并分别引入到同样设有射流装置进行尾气引导收集处理的第一和第二化合反应槽中;
(2)在外加二氧化碳压缩气体的浓度调节下,使第一化合反应槽的二氧化碳量浓度低于氨气的量浓度以反应获得碳酸铵,使第二化合反应槽的二氧化碳量浓度高于氨气的量浓度并保持二氧化碳和氨气的摩尔量浓度比约为2:1以反应获得碳酸氢铵;化合反应槽的尾气通过相连的射流装置和水混合进行吸收;
(3)将A1固液混合物与线路板酸性蚀刻废液在酸碱调整槽中混合调整pH值至5,过滤得固体碱式氯化铜的同时利用过滤压力使用滤液A2冲刷第一和第二化合反应槽使将步骤(1)中所得的碳酸铵和碳酸氢铵从槽中带出,成为A3混合溶液;随后排流到子液调配槽内;
(4)在子液调配槽中根据表1中蚀刻工艺所要求的循环再用子液成分配比向A3混合溶液加投补充其他所需组份后配制出循环再用蚀刻子液。将配制的循环再用刻蚀子液由自动检测投料控制机根据表1中的比重参数自动检测加投循环再用蚀刻子液于蚀刻生产线上用于蚀刻工序中,并记录蚀刻速率记于表1。
实施例6
(1)如图6,对表1中参数的碱性蚀刻废液加热至沸腾,进行蒸发浓缩8小时至肉眼可见有沉淀物析出后,得到A1固液混合物并将其抽排到酸碱调整槽中;加热过程中所逸出的气体被收集引入到化合反应中,保持化合反应槽的二氧化碳量浓度低于氨气的量浓度进行化学反应,得到碳酸铵;(2)
(2)将A1固液混合物与盐酸在酸碱调整槽中混合调整pH值至4,过滤得固体碱式氯化铜的同时利用过滤压力使用滤液A2冲刷化合反应槽使将步骤(1)中所得的碳酸铵从槽中带出,成为A3混合溶液;随后排流到子液调配槽内;
(3)在子液调配槽中根据表1中蚀刻工艺所要求的循环再用子液成分配比向A3混合溶液加投补充所需组份后配制出循环再用蚀刻子液,并由自动检测投料控制机根据表1中的比重参数自动检测加投循环再用蚀刻子液,根据pH值自动检测加投25%氨水溶液于蚀刻生产线上用于蚀刻工序中,并记录其蚀刻速率记于表1。
表1
根据表1中数据显示,本发明得到的循环再用蚀刻子液其蚀刻速率满足于目前业界规模化生产的效率,并不存在质量降低的缺点。
以本发明的上述实施例并不是对本发明保护范围的限定,本发明的实施方式不限于此,凡此种种根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,对本发明上述结构做出的其它多种形式的修改、替换或变更,均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)蚀刻废液的气液分离:对铜离子浓度为30-180g/L、pH值为7-9的碱性蚀刻废液进行加热,收集加热过程中产生的气体,得废液气体;当蚀刻废液加热至有沉淀物析出后,得固液混合物A1;
所述废液气体内包括氨气、水蒸气;
(2)pH值的调整:将步骤(1)所述的固液混合物A1与盐酸和/或酸性蚀刻废液混合并调节pH至3-6,并将不溶的碱式氯化铜与其他可溶成分分离;得固体碱式氯化铜和混合溶液A2;
(3)气体的处理:将步骤(1)收集到的废液气体与二氧化碳混合,生成碳酸铵和/或碳酸氢铵;
(4)溶液的混合:将步骤(3)所得的碳酸铵和/或碳酸氢铵加入至步骤2所得的混合溶液A2,得混合溶液A3;
(5)蚀刻子液的再生:在混合溶液A3中补充蚀刻工艺其他所需的组分,得循环再用蚀刻子液。
2.根据权利要求1所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:所述步骤(4)中,利用步骤(1)所得的固液混合物A1,在步骤(2)调整pH值后进行过滤分离时将滤得的混合溶液A2冲刷溶解步骤(3)所得的碳酸铵和/或碳酸氢铵后,得混合溶液A3。
3.根据权利要求1所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:所述步骤(3)中,将步骤(1)中收集的气体分为两部分,使第一部分氨气的物质的量浓度大于二氧化碳物质的量浓度;使第二部分氨气的物质的量浓度小于二氧化碳物质的量浓度。
4.根据权利要求1或权利要求3所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:所述步骤(3)中使用射流装置,并使用水作射流液体对废液气体与二氧化碳反应生成碳酸铵和/或碳酸氢铵的合成反应的尾气进行吸收。
5.根据权利要求1所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:所述步骤(3)中使用射流装置,并使用水作射流液体对废液气体与二氧化碳反应生成碳酸铵和/或碳酸氢铵的合成反应的尾气进行吸收,得水溶液;采用pH计对所述射流装置中得到的水溶液进行酸碱度检测,并以此控制步骤(3)中二氧化碳气体的加投量。
6.根据权利要求4所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:所述步骤(3)中使用射流装置,并使用水作射流液体对废液气体与二氧化碳反应生成碳酸铵和/或碳酸氢铵的合成反应的尾气进行吸收,得水溶液;采用pH计对所述射流装置中得到的水溶液进行酸碱度检测,并以此控制步骤(3)中二氧化碳气体的加投量。
7.根据权利要求1所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:所述步骤(1)加热过程中使用搅拌装置对碱性蚀刻废液进行搅拌。
8.根据权利要求1或权利要求5或权利要求6所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:所述步骤(1)加热过程中和/或加热过程后使用外界加压空气插管往碱性蚀刻废液内打入空气。
9.根据权利要求1所述的线路板碱性蚀刻废液的蒸氨回收循环工艺,其特征在于:步骤(1)所述的蚀刻工艺其他所需的组分包括氯化铵、氨水、碳酸氢铵、碳酸氢铵、水、蚀刻添加剂中的至少一种。
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