CN1159229C - 高纯四方相γ－三氧化二锰纳米晶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶及其制备方法，特征在于将高锰酸钾和水合肼反应，收集沉淀并烘干；所得纳米晶粒径分布在10-15纳米，颗粒度均匀，纯度达99%，不易氧化，不易吸湿，便于贮存；适用于制作软磁性材料如高频转换器、磁头、锰锌铁氧体磁芯，以及锂电池和锰干电池中的阳电极材料和用于去除废气中的CO、SO2、NO等气体的催化剂；本发明方法反应速度快、能耗低、成本低，容易实现工业化生产。
Description
本发明涉及γ-三氧化二锰纳米晶及其制备方法，以及其分子单层膜的制备方法。
据英国《晶体生长杂志》(J.of Crystal Growth)1997年180卷280至283页报道，在一定pH值和表面活性剂十八烷基磺酸钠存在下，用双氧水氧化二氯化锰溶液产生沉淀，该沉淀为非晶态，将该沉淀在高温下退火结晶，能得到尺寸在20纳米至50纳米的四方相γ-三氧化二锰纳米晶，但该纳米晶的颗粒大小不均匀，且因添加的表面活性剂在高温下会分解成无机盐而使产物不纯。该方法控制条件苛刻，生产成本较高，尚停留在实验室探讨阶段。
国内外文献中虽有不少氧化锰生产工艺的报道，但未见除上述以外有其它关于高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶生产工艺的报道。
日本专利JP57209833A2显示，高纯的氧化锰材料是电子工业生产软磁材料的重要原料之一。
据专利号为EP0345695、JP07060123A2和JP06126179A2的文献显示，三氧化二锰是去除废气中的CO、SO2、NO等气体的重要催化剂，由于纳米材料的巨大比表面积和高表面活性，若用三氧化二锰纳米晶替代原有大颗粒的三氧化二锰，其催化性能肯定能大幅提高。
本发明提供一种高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶及其制备方法，以及其分子单层膜的制备方法。
本发明的高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶的制备方法，其特征在于：将高锰酸钾和水合肼反应，产生土黄色沉淀，收集沉淀并烘干，即可得到高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶；其反应式为：
由上述制备方法获得的高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶，特征在于该纳米晶的粒径分布在10-15纳米，颗粒度均匀，纯度达99％以上。
本发明高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶的分子单层膜的制备方法，其特征在于：将四方相γ-三氧化二锰纳米晶粒均匀分散于有机溶液中，将此含有γ-三氧化二锰纳米晶粒的溶剂涂覆于衬底上，待有机溶剂挥发完毕，衬底表面形成均匀的γ-三氧化二锰的分子单层膜。
所述有机溶剂包括无水乙醇、丙酮。
由于本发明采用水合肼还原高锰酸钾，反应速度快，可在常温下直接得到晶化的γ-三氧化二锰纳米晶；采用本发明方法反应物中不用加表面活性剂，因而产物的纯度非常高，能达到99％以上；本发明只需普通的化工生产设备，不需其它辅助手段，因而控制方法方便容易、产品质量稳定；且两种起始反应物都是普通的化工原料，成本低、工业生产投资少、能耗低、产率高，锰的转化率达百分之九十九以上，容易实现工业化生产。
本发明的四方相γ-三氧化二锰纳米晶纯度高，粒径分布窄，颗粒规则、颗粒度均匀，不易氧化，不易吸湿，便于贮存。由于纳米材料具有巨大比表面积和高表面活性，具有特有的表面效应，小尺寸效应，量子效应等独特性能，因此本发明的高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶特别适用于制作软磁性材料如高频转换器、磁头、锰锌铁氧体磁芯，锂电池和锰干电池中的阳电极材料以及用于去除废气中的CO、SO2、NO等气体的催化剂。
附图1是本发明四方相γ-三氧化二锰纳米晶的X射线衍射图谱；
图2是本发明纳米晶放大15万倍的透射电镜照片。
下面是本发明的实施例。
实施例1：高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶的制备
将高锰酸钾配制成0.2M的水溶液，边搅拌边滴加浓度为85％(wt)的水合肼溶液，即产生土黄色沉淀，继续滴加到高锰酸钾溶液的紫红色完全退去，反应结束；收集沉淀并烘干即可得到产物。
用X射线衍射和透射电镜对产物的结构和形貌进行表征。
图1是本发明产物的X射线衍射图谱。该图谱的横坐标为2θ角度，纵坐标为衍射的相对强度。将该图谱与粉末衍射卡片JCPDS18-803相比较，图谱中所有的衍射峰均能同粉末衍射卡片JCPDS18-803相对应，证明产物为四方相γ-三氧化二锰。从图谱中可以看到，除γ-三氧化二锰的衍射峰外，并无其它杂峰出现，说明产物的纯度非常高，纯度在百分之九十九以上。从图谱中还可以看到γ-三氧化二锰的X射线衍射峰的宽化，从宽化峰的半宽峰可计算出该产物为纳米级，并且在10-15纳米。
图2是本发明产物放大15万倍的透射电镜照片。从电镜照片可以看到，本发明产物无团聚，颗粒规则、均匀，单个颗粒尺度在10-15个纳米。
由此说明，本发明产物是高纯度的四方相γ-三氧化二锰的纳米晶。
实施例2：高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶的分子单层膜的制备
本发明产物四方相γ-三氧化二锰纳米晶粒很容易均匀分散于有机溶液(如无水乙醇、丙酮)中，将此含有γ-三氧化二锰纳米晶粒的、浓度为10％(wt)的溶剂涂覆于衬底上，待有机溶剂挥发完毕，该衬底表面能形成均匀的γ-三氧化二锰的分子单层膜。
按上述同样的方法，另分别采用了浓度为1％(wt)、5％(wt)和15％(wt)的溶剂涂覆于衬底上，该衬底表面也都能形成均匀的γ-三氧化二锰的分子单层膜。
Claims (2)
1、一种高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶的制备方法，其特征在于：将高锰酸钾和水合肼反应，产生土黄色沉淀，收集沉淀并烘干，即可得到高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶；其反应式为：
2、权利要求1的制备方法制备的高纯四方相γ-三氧化二锰纳米晶，特征在于该纳米晶的粒径分布在10-15纳米，纯度达99％以上。
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