CN108383151A - 一种形貌可控的碘化铅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，将三水合乙酸铅溶解于酸性水溶液中，得到乙酸铅水溶液，然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中，滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后，于80～120℃下反应8～16小时，得到碘化铅材料。工艺简单，反应条件温和，操作方便，通过调节酸的含量，制备的PbI2材料的颗粒尺寸能够在1～60μm间调节，颗粒尺寸的分布范围能够有效调控，颗粒形貌—即{001}面和{101}面的比例能够有效控制。采用不同形貌和尺寸的PbI2材料配制的PbI2胶体溶液的胶束颗粒尺寸在100～1000nm范围内，且胶束颗粒尺寸分布范围可调。利用溶液旋涂法制备的PbI2薄膜形貌能够有效调控。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及一种PbI2材料的制备方法，尤其涉及一种形貌可控的碘化铅材料及其制备方法。
背景技术
通常认为材料的性质不仅取决于材料的化学组成，同时取决于它的结构、相态、尺寸、形貌、尺寸分布和维度等[Angew.Chem.Int.Ed.,2008,47(29):5292-5304]。在微观尺度上控无机或有机材料的各向异性是当前材料领域中最具挑战性的前沿课题，在过去的几年，研究人员开发出多种多样的合成手段制备出各种各样的材料结构[Chem.Rev.,2005,105(4):1025-1102]。
PbI2是一种独特的宽禁带半导体，其禁带宽度为2.3-2.55eV，并且具有高相对分子质量和电阻率。目前，由于PbI2独特的非线性光学和电学特性，被广泛研究用于特殊的技术应用，包括光电池以及X射线和γ射线探测器等[Appl.Phys.A,2010,98(2):299-304]。作为一种高度各向异性的半导体材料，PbI2具有典型的碘化镉层状结构，其由一层铅离子夹在两层碘离子之间的三明治结构形成的封闭六方晶系重复单元而组成[Phys.Rev.B,1998,58(19):10355]，这一独特的层状结构使无机小分子能够插入其层之间形成独特的具有特殊光学特性的钙钛矿结构。因此，近年来基于PbI2材料在有机-无机杂化卤化铅钙钛矿太阳能领域得到广泛应用，典型甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿薄膜太阳能电池效率不断突破，是最具潜力的新一代太阳能电池材料[J.Phys.Chem.Lett.,2013,4(21):3623-3630]。
目前有机-无机杂化卤化铅钙钛矿太阳能电池中，器件性能的研究主要集中在有机小分子材料设计、器件结构、器件制作工艺优化以及钙钛矿化学组成调控上[Chem.Soc.Rev.,2016,45(3):655-689]，而PbI2材料形貌对钙钛矿太阳能电池器件性能的影响并没有受到广泛关注。研究表明，通过调控PbI2前驱液中PbI2胶束颗粒的尺寸及其分布，能够有效调节旋涂法制备的PbI2薄膜形貌[Adv.Mater.,2016,28(44),9862-9868]。目前，研究人员采用了多种合成手段制备了PbI2微米或纳米结构，包括胶束法、溶胶凝胶法、反向微乳法、气相沉积法和水热法等。在水热法中，通过改变表面活性剂分子类型，能够得到各种特殊形貌的PbI2微结构，如棒状和球形微结构[Appl.Phys.A,2010,98(2):299-304]。然而，在PbI2向MAPbI3钙钛矿材料转变过程中，PbI2表面活性剂分子的存在极大影响最终钙钛矿材料的光电转化性能。因此，需要开发出尺寸、形貌可调，且无稳定剂包裹的PbI2材料，这将很大程度改善PbI2薄膜及MAPbI3钙钛矿薄膜的特性，为实现更高效钙钛矿太阳能电池器件开辟新途径。
发明内容
本发明的目的在提出一种形貌可控的碘化铅材料的及其备方法，在无表面活性剂下采用弱酸性酸控制溶液的pH值，达到对PbI2材料的尺寸和形貌进行调控，最终达到对PbI2薄膜和MAPbI3钙钛矿薄膜的形貌的调控。本发明具有操作简单，产物尺寸和形貌易调，环境友好等优点。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，将三水合乙酸铅溶解于酸性水溶液中，得到乙酸铅水溶液，然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中，滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后，于80～120℃下反应8～16小时，干燥，得到碘化铅材料。
本发明进一步的改进在于，Pb2+与I-的摩尔比为(0.5-1):1。
本发明进一步的改进在于，乙酸铅水溶液浓度为0.086～0.12mol/L。
本发明进一步的改进在于，酸性水溶液是通过将有机酸加入到水中制得；其中，有机酸为甲酸、乙酸或丙酸，有机酸的质量分数为5％～80％。
本发明进一步的改进在于，碘化钾溶液是按照3～6mmol：5mL，将碘化钾溶加入到去离子水中制得。
一种形貌可控的碘化铅材料，其特征在于，碘化铅材料的颗粒尺寸为1～60μm，颗粒尺寸分布的标准差为1.9～7.8；碘化铅材料的颗粒形貌在{001}面和{101}面的比例为(0.5～3.1)：1。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明首次通过对反应体系中H+浓度的调控，达到对PbI2晶体的晶面生长的调控。本发明中，乙酸的引入能够有效调控体系中H+的浓度，而H+在PbI2上的吸附能够有效改变不同晶面的表面能，从而达到调控PbI2晶体形貌的目的。理论计算结果表明，PbI2晶体的{001}面具有最低表面能，即PbI2晶体优先沿PbI2晶核的{001}面生长。而H+吸附于PbI2表面后，使得{001}面表面能增加，而{101}面表面能降低，这时PbI2晶体优先沿PbI2的{101}面生长。因此，PbI2晶体的形貌能够通过调节反应体系中H+浓度进行调控。本发明方法中，随着H+含量的增加，制备的PbI2颗粒的尺寸更小且尺寸分布更均匀，这是由于大量H+存在对PbI2生长空间的抑制效应。
本发明提出一种调控PbI2材料形貌和尺寸的简便方法，其工艺简单，反应条件温和，操作方便，通过调节酸的含量，制备的PbI2材料的颗粒尺寸能够在1～60μm间调节，颗粒尺寸的分布范围能够有效调控，颗粒形貌—即{001}面和{101}面的比例能够有效控制。采用不同形貌和尺寸的PbI2材料配制的PbI2胶体溶液的胶束颗粒尺寸在100～1000nm范围内，且胶束颗粒尺寸分布范围可调。利用溶液旋涂法制备的PbI2薄膜形貌能够有效调控。本发明具有制备过程简单，易于操作，产物可控，环境友好等特点，在钙钛矿薄膜太阳能电池领域具有潜在应用。
进一步的，与传统形貌控制剂相比，本发明中采用的形貌控制剂(甲酸或乙酸)在材料后处理过程中能够轻易去除，解决了传统的材料形貌控制方法中形貌控制剂难以去除的问题。
附图说明
图1为根据本发明实施例1-5制备得到的PbI2材料的扫描电镜图片。其中乙酸质量分数分别为：(a)和(f)对应5％，(b)和(g)对应10％，(c)和(h)对应20％，(d)和(i)对应40％，(e)和(j)对应80％。(k)为乙酸质量分数为5％下制备的PbI2材料形貌示意图，(I)为乙酸质量分数为10％下制备的PbI2材料形貌示意图，(m)为乙酸质量分数为20％下制备的PbI2材料形貌示意图，(n)为乙酸质量分数为40％下制备的PbI2材料形貌示意图，(o)为乙酸质量分数为80％下制备的PbI2材料形貌示意图。
图2为本发明实施例1-5制备得到的PbI2材料的粒径尺寸分布图。其中乙酸质量分数分别为：(a)5％，(b)10％，(c)20％，(d)40％，(e)80％。
图3为本发明实施例1-5制备得到的PbI2材料的X射线衍射图(XRD)。
图4为本发明实施例1制备得到的PbI2材料的红外吸收光谱图。
图5为本发明中迭代前后理论计算结果，其中，(a)为PbI2(001)面与H+结合情况下迭代前的理论计算结果，(b)为PbI2(001)面与H+结合情况下迭代后的理论计算结果，(c)为PbI2(101)面与H+结合情况下迭代前的理论计算结果，(d)为PbI2(101)面与H+结合情况下迭代后的理论计算结果。
图6为本发明实施例1-5制备得到的PbI2材料的DMF溶液的自然光与黑暗条件下的照片，其中，(a)自然光下，(b)黑暗条件下，(c)为实施例1-5制备得到的PbI2材料的DMF溶液的动态光散射图。
图7为本发明实施例1-5制备PbI2材料的DMF溶液，采用旋涂成膜法制备得到的PbI2薄膜的SEM图以及不同PbI2薄膜与甲胺碘原位固相反应得到的MAPbI3钙钛矿薄膜的SEM图。其中，(a)为采用质量分数5％的乙酸制备得到的PbI2薄膜，(b)为采用质量分数10％的乙酸制备得到的PbI2薄膜，(c)为采用质量分数20％的乙酸制备得到的PbI2薄膜，(d)为采用质量分数40％的乙酸制备得到的PbI2薄膜，(e)为采用质量分数80％的乙酸制备得到的PbI2薄膜。(f)为采用质量分数5％的乙酸制备的PbI2薄膜与甲胺碘原位固相反应得到的MAPbI3钙钛矿薄膜，(g)为采用质量分数10％的乙酸制备的PbI2薄膜与甲胺碘原位固相反应得到的MAPbI3钙钛矿薄膜，(h)为采用质量分数20％的乙酸制备的PbI2薄膜与甲胺碘原位固相反应得到的MAPbI3钙钛矿薄膜，(i)为采用质量分数40％的乙酸制备的PbI2薄膜与甲胺碘原位固相反应得到的MAPbI3钙钛矿薄膜，(j)为采用质量分数80％的乙酸制备的PbI2薄膜与甲胺碘原位固相反应得到的MAPbI3钙钛矿薄膜。
图8为本发明实施例6制备的PbI2材料的SEM图。
图9为本发明实施例7制备的PbI2材料的SEM图。
具体实施方式
下面参照具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的内容不仅限于此。
实施例1
(1)制备乙酸铅的乙酸溶液：将1.14g(3mmol)三水合乙酸铅溶解在乙酸水溶液中，乙酸水溶液质量分数为5％，搅拌10分钟充分溶解，得到0.1mol/L乙酸铅水溶液。
(2)制备碘化钾水溶液：将0.5(3mmol)碘化钾溶在5mL去离子水中，超声5分钟使其完全溶解，得到碘化钾溶液。
(3)PbI2材料的制备：将步骤(2)中碘化钾溶液逐滴加入到步骤(1)中乙酸铅溶液中，完成后搅拌10分钟。然后将溶液转移至50mL反应釜中，置于120℃下反应8小时。用去离子水离心洗涤至中性，真空抽滤后在80℃下抽真空干燥，得到PbI2材料。
图1中(a)和(f)为根据本发明实施例1制备的PbI2材料在不同放大倍数下的扫描电镜图片。从图中可以看到PbI2颗粒具有典型的扁平14面体结构。
图2中(a)为根据本发明实施例1制备的PbI2材料的粒径分布图，可以看出PbI2颗粒尺寸分布较宽约为5～60μm，平均粒径为22.51μm。
图3为根据本发明实施例1制备的PbI2材料的XRD，可以看出5％乙酸水溶液制备的PbI2材料中属于{001}晶系的峰较强，包括(001)、(002)、(003)和(004)，与SEM结果一致。
图4为根据本发明实施例1制备的PbI2材料的红外吸收光谱图，可以看出所制备PbI2材料没有任何有机物残留。
图5为在H+吸附前后，PbI2材料不同晶面的表面能变化的理论计算结果。可以看出PbI2在吸附H+前{001}面具有最低表面能。而吸附H+后{101}面表面能降低，{001}面表面能升高，且{101}面表面能低于{001}面。此时材料优先沿{101}生长，即{101}面比例增大，与SEM结果一致。理论计算结果进一步验证通过调控乙酸浓度(即调控H+浓度)，能够有效调控PbI2材料的颗粒形貌。
表1在H+吸附前后，PbI2材料不同晶面的表面能变化的理论计算结果
实施例2
(1)制备乙酸铅的乙酸溶液：将三水合乙酸铅溶解在乙酸水溶液中，乙酸水溶液质量分数为10％，搅拌10分钟充分溶解，得到乙酸铅水溶液，浓度范围在0.086mol/L范围内。
(2)制备碘化钾水溶液：将0.5g(3mmol)碘化钾溶在5mL去离子水中，超声5分钟使其完全溶解，得到碘化钾溶液。
(3)PbI2材料的制备：将步骤(2)中碘化钾溶液逐滴加入到步骤(1)中乙酸铅溶液中，完成后搅拌10分钟。然后将溶液转移至50mL反应釜中，置于120℃下反应8小时。用去离子水离心洗涤至中性，真空抽滤后在80℃下抽真空干燥得到PbI2材料。
图1中(b)和(g)为根据本发明实施例2制备的PbI2材料在不同放大倍数下的扫描电镜图片。从图中可以看到PbI2颗粒具有典型的扁平14面体结构。
图2中(b)为根据本发明实施例2制备的PbI2材料的粒径分布图，可以看出PbI2颗粒尺寸分布约为5～40μm，平均粒径为20.21μm。
图3为根据本发明实施例2制备的PbI2材料的XRD，可以看出10％乙酸水溶液制备的PbI2材料中属于{001}晶系的峰开始减弱，属于{101}晶系的峰略微增强，与SEM结果一致。
实施例3
(1)制备乙酸铅的乙酸溶液：将三水合乙酸铅溶解在乙酸水溶液中，乙酸水溶液质量分数为20％，搅拌10分钟充分溶解，得到乙酸铅水溶液，浓度范围在0.12mol/L范围内。
(2)制备碘化钾水溶液：将0.5g(3mmol)碘化钾溶在5mL去离子水中，超声5分钟使其完全溶解，得到碘化钾溶液。
(3)PbI2材料的制备：将步骤(2)中碘化钾溶液逐滴加入到步骤(1)中乙酸铅溶液中，完成后搅拌10分钟。然后将溶液转移至50mL反应釜中，置于120℃下反应8小时。用去离子水离心洗涤至中性，真空抽滤后在80℃下抽真空干燥得到PbI2材料。
图1中(c)和(h)为根据本发明实施例3制备的PbI2材料在不同放大倍数下的扫描电镜图片。从图中可以看到PbI2颗粒具有典型的扁平14面体结构。
图2中(c)为根据本发明实施例3制备的PbI2材料的粒径分布图，可以看出PbI2颗粒尺寸分布约为5～30μm，平均粒径为16.84μm。
图3为根据本发明实施例3制备的PbI2材料的XRD，可以看出20％乙酸水溶液制备的PbI2材料中属于{001}晶系的峰进一步减弱，属于{101}晶系的峰进一步增强，与SEM结果一致。
实施例4
(1)制备乙酸铅的乙酸溶液：将三水合乙酸铅溶解在乙酸水溶液中，乙酸水溶液质量分数为40％，搅拌10分钟充分溶解，得到乙酸铅水溶液，浓度范围在0.09mol/L范围内。
(2)制备碘化钾水溶液：将1g(6mmol)碘化钾溶在5mL去离子水中，超声5分钟使其完全溶解，得到碘化钾溶液。
(3)PbI2材料的制备：将步骤(2)中碘化钾溶液逐滴加入到步骤(1)中乙酸铅溶液中，完成后搅拌10分钟。然后将溶液转移至50mL反应釜中，置于120℃下反应8小时。用去离子水离心洗涤至中性，真空抽滤后在80℃下抽真空干燥得到PbI2材料。
图1中(d)和(i)为根据本发明实施例4制备的PbI2材料在不同放大倍数下的扫描电镜图片。从图中可以看到PbI2颗粒具有典型的扁平14面体结构。
图2中(d)为根据本发明实施例4制备的PbI2材料的粒径分布图，可以看出PbI2颗粒尺寸分布约为2～25μm，平均粒径为10.68μm。
图3为根据本发明实施例4制备的PbI2材料的XRD，可以看出40％乙酸水溶液制备的PbI2材料中属于{001}晶系的峰进一步减弱，属于{101}晶系的峰进一步增强，与SEM结果一致。
实施例5
(1)制备乙酸铅的乙酸溶液：将三水合乙酸铅溶解在乙酸水溶液中，乙酸水溶液质量分数为80％，搅拌10分钟充分溶解，得到乙酸铅水溶液，浓度范围在0.1mol/L范围内。
(2)制备碘化钾水溶液：将1g(6mmol)碘化钾溶在5mL去离子水中，超声5分钟使其完全溶解，得到碘化钾溶液。
(3)PbI2材料的制备：将步骤(2)中碘化钾溶液逐滴加入到步骤(1)中乙酸铅溶液中，完成后搅拌10分钟。然后将溶液转移至50mL反应釜中，置于120℃下反应8小时。用去离子水离心洗涤至中性，真空抽滤后在80℃下抽真空干燥得到PbI2材料。
图1中(e)和(j)为根据本发明实施例5制备的PbI2材料在不同放大倍数下的扫描电镜图片。从图中可以看到PbI2颗粒具有典型的14面体结构。
图2中(e)为根据本发明实施例5制备的PbI2材料的粒径分布图，可以看出PbI2颗粒尺寸分布约为1～12μm，平均粒径为4.25μm。
图3为根据本发明实施例5制备的PbI2材料的XRD，可以看出80％乙酸水溶液制备的PbI2材料中属于{001}晶系的峰整体很弱，属于{101}晶系的峰整体较强，与SEM结果一致。
图6中(a)给出本发明实施例1-5制备的PbI2材料的DMF胶体溶液在自然光下的照片，图6中(b)给出胶体溶液的特有的丁达尔效应照片，(b)展示了PbI2胶体溶液的丁达尔效应。图6中(c)给出胶体溶液的动态光散射图，其中加入商用PbI2溶液的结果作为对比。可以看出，不同尺寸的PbI2材料制备的DMF溶液具有不同的胶粒尺寸分布，具有较宽(窄)尺寸分布的PbI2材料制备的DMF溶液具有较宽(窄)的胶粒尺寸分布。
图7中(a)、(b)、(c)、(d)和(e)给出本发明实施例1-5制备的PbI2材料的DMF胶体溶液采用旋涂成膜法制备的PbI2薄膜的SEM图。可以看出制备的PbI2薄膜覆盖率在70％～100％范围内变化，且晶粒尺寸逐渐变小。图7中(f)、(g)、(h)、(i)和(j)给出由图7中(a)、(b)、(c)、(d)和(e)中PbI2薄膜制备的甲胺铅碘钙钛矿薄膜的SEM图。可以看出甲胺铅碘钙钛矿薄膜晶粒尺寸和表面形貌受到PbI2薄膜晶粒尺寸和表面形貌的影响。因此，可以通过调节PbI2材料的尺寸和形貌达到对PbI2胶体溶液胶粒尺寸的控制和PbI2薄膜表面形貌的控制，进一步对MAPbI3钙钛矿薄膜晶粒尺寸和表面形貌的调控。
实施例6
(1)制备乙酸铅的乙酸溶液：将三水合乙酸铅溶解在乙酸水溶液中，乙酸水溶液质量分数为10％，搅拌10分钟充分溶解，得到乙酸铅水溶液，浓度范围在0.12mol/L范围内。
(2)制备碘化钾水溶液：将1g(6mmol)碘化钾溶在5mL去离子水中，超声5分钟使其完全溶解，得到碘化钾溶液。
(3)PbI2材料的制备：将步骤(2)中碘化钾溶液逐滴加入到步骤(1)中乙酸铅溶液中，完成后搅拌10分钟。然后将溶液转移至50mL反应釜中，置于80℃下反应8小时。用去离子水离心洗涤至中性，真空抽滤后在80℃下抽真空干燥得到PbI2材料。
图8为根据本发明实施例6制备的PbI2材料的SEM图片。从图中可以看出，采用质量分数10％的甲酸水溶液制备的PbI2颗粒，在80℃反应条件下，具有与120℃反应条件相似的颗粒尺寸，但颗粒形貌存在缺陷。说明反应温度对于PbI2材料的形貌完整性具有重要作用。
实施例7
(1)制备乙酸铅的甲酸溶液：将三水合乙酸铅溶解在甲酸水溶液中，甲酸水溶液质量分数为80％，搅拌10分钟充分溶解，得到乙酸铅水溶液，浓度范围在0.086mol/L范围内。
(2)制备碘化钾水溶液：将1g(6mmol)碘化钾溶在5mL去离子水中，超声5分钟使其完全溶解，得到碘化钾溶液。
(3)PbI2材料的制备：将步骤(2)中碘化钾溶液逐滴加入到步骤(1)中乙酸铅溶液中，完成后搅拌10分钟。然后将溶液转移至50mL反应釜中，置于120℃下反应8小时。用去离子水离心洗涤至中性，真空抽滤后在80℃下抽真空干燥得到PbI2材料。
图9为根据本发明实施例7制备的PbI2材料的SEM图片。从图中可以看出采用质量分数80％的甲酸水溶液制备的PbI2颗粒具有与采用质量分数10～20％的乙酸水溶液相似的颗粒尺寸分布和形貌，而与质量分数80％的乙酸水溶液制备的PbI2颗粒尺寸分布和形貌完全不同。说明采用酸性溶液的种类对于PbI2材料的颗粒尺寸和形貌的调控具有重要作用。
本发明制备的碘化铅材料的颗粒尺寸为1～60μm，颗粒尺寸分布的标准差为1.9～7.8；碘化铅材料的颗粒形貌在{001}面和{101}面的比例为(0.5～3.1)：1。
本发明制备的PbI2材料配制的PbI2胶体溶液的胶束颗粒尺寸在100～1000nm范围内，且胶束颗粒尺寸分布的标准差在6.7～10.1范围内。
本发明制备的PbI2材料溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)形成胶体前驱液，采用溶液旋涂法制备的PbI2薄膜覆盖率在70％～100％范围内。
实施例8
将丙酸加入到水中制得质量分数为5％的酸性水溶液，按照3mmol：5mL将碘化钾加入到去离子水中制得碘化钾溶液；将三水合乙酸铅溶解于酸性水溶液中，得到浓度为0.086mol/L的乙酸铅水溶液，然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中，滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后，于80℃下反应16小时，干燥，得到碘化铅材料。
其中，Pb2+与I-的摩尔比为1：(0.5～1)。
实施例9
将甲酸加入到水中制得质量分数为80％的酸性水溶液，按照4mmol：5mL将碘化钾加入到去离子水中制得碘化钾溶液；将三水合乙酸铅溶解于酸性水溶液中，得到浓度为0.1mol/L的乙酸铅水溶液，然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中，滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后，于100℃下反应13小时，干燥，得到碘化铅材料。
实施例10
将乙酸加入到水中制得质量分数为30％的酸性水溶液，按照6mmol：5mL将碘化钾加入到去离子水中制得碘化钾溶液；将三水合乙酸铅溶解于酸性水溶液中，得到浓度为0.12mol/L的乙酸铅水溶液，然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中，滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后，于110℃下反应10小时，干燥，得到碘化铅材料。
本发明制备的碘化铅材料的颗粒尺寸为1～60μm，颗粒尺寸分布的标准差为1.9～7.8；碘化铅材料的颗粒形貌在{001}面和{101}面的比例为(0.5～3.1)：1。
Claims (7)
1.一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，其特征在于，将三水合乙酸铅溶解于酸性水溶液中，得到乙酸铅水溶液，然后将碘化钾溶液逐滴加入到乙酸铅水溶液中，滴毕后移入聚四氟乙烯反应釜中密封后，于80～120℃下反应8～16小时，干燥，得到碘化铅材料。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，其特征在于，Pb2+与I-的摩尔比为(0.5-1):1。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，其特征在于，乙酸铅水溶液的浓度为0.086～0.12mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，其特征在于，酸性水溶液是通过将有机酸加入到水中制得；有机酸的质量分数为5％～80％。
5.根据权利要求4所述的一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，其特征在于，有机酸为甲酸、乙酸或丙酸。
6.根据权利要求1所述的一种形貌可控的碘化铅材料的制备方法，其特征在于，碘化钾溶液是按照3～6mmol：5mL，将碘化钾加入到去离子水中制得。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法制备的形貌可控的碘化铅材料，其特征在于，碘化铅材料的颗粒尺寸为1～60μm，颗粒尺寸分布的标准差为1.9～7.8；碘化铅材料的颗粒形貌在{001}面和{101}面的比例为(0.5～3.1)：1。
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Non-Patent Citations (1)
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| GANGQIANG ZHU ET AL.: ""Controllable synthesis of PbI2 nanocrystals via a surfactant-assisted hydrothermal route"", 《APPLIED PHYSICS A》 * |
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