CN114763270B - 一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法 - Google Patents

一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114763270B
CN114763270B CN202110034754.9A CN202110034754A CN114763270B CN 114763270 B CN114763270 B CN 114763270B CN 202110034754 A CN202110034754 A CN 202110034754A CN 114763270 B CN114763270 B CN 114763270B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel
nickel oxide
powder
aqueous solution
nickel hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110034754.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114763270A (zh
Inventor
李跃龙
焦素敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nankai University
Original Assignee
Nankai University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nankai University filed Critical Nankai University
Priority to CN202110034754.9A priority Critical patent/CN114763270B/zh
Publication of CN114763270A publication Critical patent/CN114763270A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114763270B publication Critical patent/CN114763270B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G53/00Compounds of nickel
    • C01G53/04Oxides; Hydroxides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/60Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing iron, cobalt or nickel
    • C09K11/602Chalcogenides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/64Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法,属于无机材料技术领域。包括如下步骤:(1)将沉淀剂水溶液逐滴加入镍盐水溶液中,使二者在强烈搅拌下充分反应,得到氢氧化镍沉淀;(2)将上述氢氧化镍沉淀经离心、洗涤、低温或真空干燥、高温焙烧后得到粒径分布均匀,分散良好的纳米氧化镍颗粒。本发明制备的纳米氧化镍颗粒形貌规则,晶粒大小可控且分布均匀,在水中分散性优异,成膜性良好,能够满足光电器件或催化领域的应用。本发明所用原料价格低廉,反应条件温和,实验操作简单,重复性好。

Description

一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域,具体涉及一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法。
技术背景
纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒,纳米微粒一般在1~100纳米之间。当微粒尺寸小到纳米量级时,其本身具有表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应、库仑阻塞效应等。当颗粒尺寸小于10纳米时,相关尺寸效应更加显著。因而展现出许多特有的性质,使得纳米材料在磁性材料、电子材料、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方面有广阔的应用前景。
在自然界中,氧化镍具有六方结构,以绿矿石的形式存在,类似于氯化钠型立方晶体。氧化镍含氧量不定,可在一定范围内变化,晶格常数也依氧含量而变化。纳米氧化镍粒径的超细化,使其表面结构和晶体结构发生了独特改变导致产生了表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,从而使纳米氧化镍具有优异的电学性能,在光伏器件,发光二极管等光电器件领域,催化剂、超级电容器、传感器等方面具有广泛的应用。
目前,纳米氧化镍材料的制备大多通过添加表面活性剂实现,制备过程复杂,例如,CN109455775A公布了一种纳米氧化镍的制备方法,其将油胺和表面活性剂(吐温-80、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠)的混合液加入油酸、十八烯和乙酰丙酮镍的混合液体中,再转移至高温反应釜于200-220℃保温6-8小时,后经离心、洗涤,得到纳米氧化镍。该制备方法复杂,且制备过程中添加表面活性剂对环境不友好,其残留物也可能导致颗粒间电学传输性能的下降。
干燥技术和工艺条件对颗粒的大小、聚集状态等产生显著的影响。在溶液反应法制备纳米氧化镍颗粒的过程中,干燥是关键步骤。由于粒子越小,表面能就越大,在颗粒与液体的界面张力及液体表面张力作用下,随着液体的挥发,极易产生凝胶孔的塌陷及颗粒的聚集和长大。普通采取的加热干燥法导致颗粒间的团聚现象更加严重,其主要原因是由于吸附水的脱除,颗粒之间的引力更大,因此更容易形成大的硬团聚体。因此非加热的干燥方式将有助于减缓纳米颗粒的团聚现象,获得分散均匀的纳米颗粒。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术不足,提供一种工艺简单,成本较低且分散良好的纳米氧化镍的制备方法,所得纳米氧化镍,形貌均一,具有良好的分散性,可以应用在光电器件、催化等领域。
本发明提供一种均匀分散氧化镍量子点的制备方法,所述制备方法包括如下步骤。
(1)配置一定浓度的镍盐水溶液;
(2)将沉淀剂水溶液在强烈搅拌下逐滴加入到步骤(1)的镍盐水溶液中,充分反应,得到氢氧化镍沉淀;
(3)将步骤(2)的氢氧化镍沉淀,经离心、洗涤、干燥、高温焙烧,得到纳米氧化镍。
步骤(1)中,镍盐优选为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍、溴化镍、碘化镍和乙酰丙酮镍中的一种。
步骤(1)中,镍盐水溶液的浓度优选为0.05-5摩尔/升。
步骤(2)中,沉淀剂指在水中能产生OH-,CO3 2--OOCCOO-的物质,优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、碳酸铵、尿素、草酸和草酸钾中的一种。
步骤(2)中,沉淀剂水溶液的浓度优选为1-11摩尔/升,沉淀剂与镍盐的摩尔比为1:1-3:1。
步骤(2)中,反应时间优选为0.1-2小时,更优选为0.5-1小时。
步骤(3)中,采用真空非加热干燥法,优选但不局限于真空干燥法,冷冻干燥法,旋蒸法中的一种或混用,干燥时间优选为1-30小时。
步骤(3)中,焙烧温度优选为270-350℃,焙烧时间优选为1.5-3.5小时。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明所用原料价格低廉,实验操作简单,重复性好,且在制备过程中不需要使用表面活性剂,环境污染少。
(2)本发明所制备纳米氧化镍不含有毒金属元素,在水中具有良好的分散性,水中的粒度主要分布在10纳米左右(如图1所示),可用于制备高质量的载流子传输层,适用于太阳能电池等光电领域。
(3)本发明制备纳米氧化镍具有立方相结构,无杂质相,粒径均匀,大小主要分布在5纳米左右,属于量子点范畴。
附图说明
图1制备的氧化镍颗粒在水中分散粒度分布。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案和优势更加清楚,下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案作进一步的详细说明,但所描述的实施例仅为本发明所有可能实施例中的一部分,并不限于此。
实施例1:
量取0.5摩尔/升硝酸镍溶液50毫升。另配制8摩尔/升的氢氧化钠溶液30毫升,将氢氧化钠溶液逐滴加入上述硝酸镍溶液,在强烈搅拌下生成氢氧化镍沉淀,加料完毕后,将氢氧化镍沉淀用离心机分离,5000转/5分钟,去离子水及无水乙醇洗涤3遍,并在真空冷冻干燥条件下干燥,得到氢氧化镍粉末。将上述氢氧化镍粉末在270℃焙烧3小时,得到黑绿色固体粉末。X射线粉末衍射表明此粉末为立方相氧化镍,根据谢乐公式计算粒径为5纳米。
实施例2:
量取1摩尔/升氯化镍溶液100毫升。另配制9摩尔/升的氢氧化钠溶液20毫升,将氢氧化钠溶液逐滴加入上述氯化镍溶液,在强烈搅拌下生成氢氧化镍沉淀,加料完毕后,将氢氧化镍沉淀用离心机分离,6000转/5分钟,去离子水及无水乙醇共洗涤3遍,并在室温下真空旋蒸干燥,得到氢氧化镍粉末。将上述氢氧化镍粉末在300℃焙烧2小时,得到黑绿色固体粉末。X射线粉末衍射表明此粉末为立方相氧化镍。
实施例3:
量取1.5摩尔/升硝酸镍溶液50毫升。另配制10摩尔/升的氢氧化钾溶液20毫升,将氢氧化钾溶液逐滴加入上述硝酸镍溶液,在强烈搅拌下生成氢氧化镍沉淀,加料完毕后,将氢氧化镍沉淀用离心机分离,3000转/5分钟,去离子水及无水乙醇洗涤,并在真空非加热条件下干燥,得到氢氧化镍粉末。将上述氢氧化镍粉末在320℃焙烧2小时,得到黑绿色固体粉末。X射线粉末衍射表明此粉末为立方相氧化镍。
实施例4:
量取1摩尔/升氯化镍溶液100毫升。另配制9摩尔/升的氢氧化钾溶液30毫升,将氢氧化钾溶液逐滴加入上述氯化镍溶液,在强烈搅拌下生成氢氧化镍沉淀,加料完毕后,将氢氧化镍沉淀用离心机分离,5000转/5分钟,去离子水及无水乙醇共洗涤3遍,并在室温下真空旋蒸干燥,得到氢氧化镍粉末。将上述氢氧化镍粉末在280℃焙烧3小时,得到黑绿色固体粉末。X射线粉末衍射表明此粉末为立方相氧化镍。
综上所述,本发明提供了一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法,通过优化合成参数和创新的干燥方法,实现粒径均匀且分散性良好的氧化镍量子点的制备,将有助于提高太阳能电池等光电器件的性能。
以上所述,仅为本发明优选的具体实施方式,并非对本发明保护范围的限制,尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,对任何熟悉本技术领域的技术人员来说,其依然可以对上述实施例所描述的技术方案进行变化或替换,但是凡在本发明的设计原理,以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化,均应属于本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种均匀分散氧化镍量子点的制备方法,其特征是,步骤为:
量取0.5摩尔/升硝酸镍溶液50毫升,另配制8摩尔/升的氢氧化钠溶液30毫升,将氢氧化钠溶液逐滴加入上述硝酸镍溶液,在强烈搅拌下生成氢氧化镍沉淀,加料完毕后,将氢氧化镍沉淀用离心机分离,5000转/5分钟,去离子水及无水乙醇洗涤3遍,并在真空冷冻干燥条件下干燥,得到氢氧化镍粉末,将上述氢氧化镍粉末在270℃焙烧3小时,得到黑绿色固体粉末,X射线粉末衍射表明此粉末为立方相氧化镍,根据谢乐公式计算粒径为5纳米。
CN202110034754.9A 2021-01-12 2021-01-12 一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法 Active CN114763270B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110034754.9A CN114763270B (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110034754.9A CN114763270B (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114763270A CN114763270A (zh) 2022-07-19
CN114763270B true CN114763270B (zh) 2024-01-26

Family

ID=82364335

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110034754.9A Active CN114763270B (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114763270B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116514183A (zh) * 2023-03-23 2023-08-01 仁烁光能(苏州)有限公司 一种细化氧化镍纳米晶晶粒的合成方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102139931A (zh) * 2010-01-29 2011-08-03 中国石油化工股份有限公司 纳米氧化镍的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102139931A (zh) * 2010-01-29 2011-08-03 中国石油化工股份有限公司 纳米氧化镍的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114763270A (zh) 2022-07-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5383043B2 (ja) ナノサイズの金属酸化物粒子を調製するための方法
CN109019656B (zh) 纳米稀土氧化物粉体的生产方法
CN101234750B (zh) 一种超细微粒和纳米颗粒的制备方法
CN104150528B (zh) 一种掺杂二氧化锡导电纳米粉体的制备方法
Adhyapak et al. Effect of preparation parameters on the morphologically induced photocatalytic activities of hierarchical zinc oxide nanostructures
CN106542586B (zh) 一种钨酸钴纳米棒的制备方法
CN105731535B (zh) 一种氧化锌/二氧化钛复合纳米材料的制备方法
Salek et al. Room temperature inorganic polycondensation of oxide (Cu2O and ZnO) nanoparticles and thin films preparation by the dip-coating technique
CN114392734B (zh) 一种氧化钨复合材料及其制备方法和应用
CN114763270B (zh) 一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法
CN102826597A (zh) 一种制备纳米二氧化钛的方法
CN106479479A (zh) 一种可逆光致变色氧化钨纳米材料及其制备方法
CN115043445A (zh) 氧化镍纳米颗粒的制备方法及应用
CN108097267A (zh) 一种硫化物量子点改性的石墨烯/氧化钛纳米微球光催化材料的制备方法
CN115465902B (zh) 一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法
CN112374528B (zh) 一种石墨烯表面负载氧化锌纳米颗粒复合材料及其制备方法与应用
CN101941677B (zh) 一种氧化锰表面改性的氧化锌纳米棒材的制备方法
CN113289646A (zh) 一种核壳结构的纳米花/纳米颗粒溴氧化铋/二氧化钛可见光催化剂及其制备方法和应用
CN112158883A (zh) 制备二氧化钒纳米粉体的工艺方法
CN102153154B (zh) 四氧化三钴纳米粒子的工业化形状控制方法
CN108996478B (zh) 一种MNx超级晶体及其制备方法和应用
CN100365170C (zh) 四方型结构SnO2单分散纳米单晶及合成方法
CN106395883A (zh) Cu和Ce共掺杂提高ZnO微米粉体光催化性能的应用
CN100334261C (zh) 金红石型结构TiO2单分散纳米单晶的合成方法
Jung-Lung et al. A Review on Gallium Oxide Materials from Solution Processes

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant