CN103482701A - 一种采用微波-超声制备薄片状nh4v3o8 微晶的方法 - Google Patents

一种采用微波-超声制备薄片状nh4v3o8 微晶的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，将偏钒酸铵溶解在去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.05～0.20mol/L的NH4VO3溶液，然后调节pH值为4.0～5.5，得到B溶液；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波作用于B溶液，升温到40～80℃，保温，得到悬浮液；将悬浮液离心分离得到粉体产物，然后干燥、研磨。本发明方法制得的NH4V3O8微晶化学组成均一，纯度较高，形貌均一，所得薄片状NH4V3O8微晶的片的厚度约为100-200nm，有效的提高了材料的电化学性能。本发明制备方法简单，反应温度低，反应周期短，且产率较高，无需任何后续处理，对环境友好，可以适合大规模生产。

Description

一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8 微晶的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子二次电池正极材料的制备方法，特别涉及一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法。
背景技术
锂离子二次电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、放电性能稳定、安全性好、无污染和工作温度范围宽等优点，具有广泛的应用前景，成为近年来的研究热点。
钒为一种过渡元素中的多价金属元素，它既可以与氧形成多种氧化物，也可以同其他阳离子与氧一起形成复合氧化物，它们一般都具有嵌锂能力，可以作为锂离子电池正极材料，如V2O5，LiV3O8等。NH4V3O8是在LiV3O8的研究基础上发现的一种新型嵌锂材料，它与LiV3O8都是层状结构，属于单斜晶系的P21/m空间群。在NH4V3O8结构中，V3O8 -层沿着c轴紧密连接起来，NH4 +则处于其层间，可以稳定其结构，并具有一定的嵌锂能力，可以作为一种锂离子电池正极材料。此外，NH4V3O8还因其独特的结构和电输运特性，有望用于传感器材料[高倩，麦立强，徐林，等.钒氧化物一维纳米材料的构筑和电输运性能[J].中国科技论文在线，2010，5（4）：323-331]。
目前制备NH4V3O8的方法主要有：沉淀法和水热法。Heai-KuPark等采用沉淀法制备了宽约60nm的NH4V3O8纳米棒，在10mA/g的电流密度和1.8-4.0V的电压范围内，其初始放电容量可达到210mAh/g[Heai-KuPark,Guntae Kin.Ammonium hexavanadate nanorods prepared by homogeneous precipitation usingurea as cathodes for lithium batteries[J].Solid State Ionics,2010,181:311-314.]。Haiyan Wang等以NH4VO3为原料，以十二烷基磺酸钠作为表面活性剂，采用水热法制得了厚度约为150nm的片状NH4V3O8·0.2H2O，在15mA/g的电流密度和1.8-4.0V的电压范围内，其初始放电容量为225.9mAh/g，经30次循环后容量保持在209.4mAh/g[Haiyan Wang,Kelong Huang,Suqin Liu,et al.Electrochemical property of NH4V3O8·0.2H2O flakes prepared by surfactantassisted hydrothermal method[J].Journal of Power Source,2011,196:788-792.]。G.S.Zakharova等以NH4VO3和乙酸为原料，采用水热法制备了各种形貌的NH4V3O8（如梭状，花状和带状等）[G.S.Zakharova,Ch.Taschner,T.Kolb,et al.Morphology controlled NH4V3O8microcrystals by hydrothermal synthesis[J].Dalton Transactions,2013,42:4897-4902.]。
由于沉淀法合成NH4V3O8存在反应不容易控制、有副反应发生、产物纯度低等缺点，水热法合成NH4V3O8存在反应温度相对较高、反应时间较长等缺点，所以寻找一种低温、易控、快速合成NH4V3O8的方法，对高性能锂离子电池正极材料和传感器材料的研究和开发具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄片状NH4V3O8微晶的制备方法，其制备温度低，反应周期短，制得薄片状NH4V3O8微晶的化学组成均一，晶体形貌规则均一。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明包括以下步骤：
1）将偏钒酸铵溶解在去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.05～0.20mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）调节溶液A的pH值为4.0～5.5，得到B溶液；
3）采用微波-超声合成模式，将微波和超声波同时作用于B溶液，在10min内将B溶液由室温升温到40～80℃，保温60～180min，得到悬浮液；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并洗涤，然后干燥、研磨，得到薄片状NH4V3O8微晶。
所述步骤1）中去离子水的温度为50～60℃。
所述步骤2）中pH值是采用2～4mol·L-1的盐酸溶液进行调节的。
所述步骤3）中微波的功率为200-400W，超声波的功率为300-700W。
所述步骤4）中40～80℃是采用铂电阻进行测定的。
所述步骤4）中分别用去离子水和无水乙醇浸泡的时间均为10min。
所述步骤4）中洗涤具体为先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
所述步骤4）中干燥具体过程为将粉体产物置于电热真空干燥箱内在50～60℃下加热6～10小时。
本发明采用微波-超声工艺制备NH4V3O8微晶，微波加热可提高物质对能量的吸收和利用率，加热均匀且效率较高，超声波可促进物质的溶解，微波和超声波二者结合起来可以促进化学反应均匀、快速地进行。本发明方法制得的NH4V3O8微晶化学组成均一，纯度较高，形貌均一，所得薄片状NH4V3O8微晶的NH4V3O8微晶片的厚度约为100-200nm，其在50mA/g电流密度下的放电比容量可达到200mAh/g左右，并具有稳定的循环性能，NH4V3O8微晶作为锂离子电池正极材料时，有效的提高了材料的电化学性能。本发明制备方法简单，反应温度低，反应周期短，且产率较高，无需任何后续处理，对环境友好，可以适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的NH4V3O8微晶的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例2制备的NH4V3O8微晶的扫描电镜（SEM）照片。
图3为本发明实施例2制备的NH4V3O8微晶在电压范围为1.5‐4.0V，电流密度为50mA/g时的循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在适量50℃的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.10mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用4mol·L-1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为4.0，得到B溶液；
3）将B溶液倒入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，采用直接测温方式测温（铂电阻测温）；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波同时作用于溶液，其中微波功率控制在200W，超声波的功率控制在600W。选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，利用微波经10min将B溶液由室温升温到60℃，然后在60℃保温120min，反应结束后自然冷却到室温，得到悬浮液；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，然后重复先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后将粉体产物置于50℃的电热真空干燥箱内干燥10小时，冷却至室温后充分研磨，得到薄片状的NH4V3O8微晶。
实施例2
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在60℃的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.20mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用3mol·L-1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为4.5，得到B溶液；
3）将B溶液倒入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，采用直接测温方式测温（铂电阻测温）；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波同时作用于溶液，其中微波功率控制在300W，超声波的功率控制在400W。选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，利用微波经10min将B溶液由室温升温到70℃，然后在70℃保温90min，反应结束后自然冷却到室温，得到悬浮液；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，然后重复先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后将粉体产物置于60℃的电热真空干燥箱内干燥8小时，冷却至室温后充分研磨，得到薄片状的NH4V3O8微晶。
图1为本发明实施例2制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8微晶的X-射线衍射（XRD）图谱。由图1可知，所制备NH4V3O8微晶结晶性好，纯度较高。
图2为本发明实施例2制备的离子电池正极材料NH4V3O8微晶的扫描电镜（SEM）照片。由图2可知，本方法制备的薄片状NH4V3O8微晶发育较好，形貌均一、粒径均匀，均为100-200nm厚的薄片状。
图3为本实施例2制备的锂离子电池正极材料NH4V3O8微晶在电压范围为1.5‐4.0V，电流密度为50mA/g时的循环曲线图。从图3中可以看出，NH4V3O8微晶的首次放电比容量为209mAh/g，放电比容量最高可达223mAh/g，经30次循环后，放电比容量仍保持在185mAh/g，放电比容量的保持率为88.5%。
实施例3
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在55℃的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.12mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用3mol·L-1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为5.0，得到B溶液；
3）将B溶液倒入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，采用直接测温方式测温（铂电阻测温）；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波同时作用于溶液，其中微波功率控制在300W，超声波的功率控制在300W。选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，利用微波经10min将B溶液由室温升温到80℃，然后在80℃保温60min，反应结束后自然冷却到室温；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，然后重复先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后将粉体产物置于50℃的电热真空干燥箱内干燥8小时，冷却至室温后充分研磨，得到薄片状的NH4V3O8微晶。
实施例4
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在量57℃的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.15mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用2mol·L-1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为5.5，得到B溶液；
3）将B溶液倒入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，采用直接测温方式测温（铂电阻测温）；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波同时作用于溶液，其中微波功率控制在400W，超声波的功率控制在500W。选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，利用微波经10min将B溶液由室温升温到50℃，然后保温150min，反应结束后自然冷却到室温，得到悬浮液；
4）将得到的悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，然后重复先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后将粉体产物置于60℃的电热真空干燥箱内干燥6小时，冷却至室温后充分研磨，得到薄片状的NH4V3O8微晶。
实施例5
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在52℃的去离子水中，磁力搅拌0.5h，使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.05mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用3mol·L-1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为4.5，得到B溶液；
3）将B溶液倒入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，采用直接测温方式测温（铂电阻测温）；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波同时作用于溶液，其中微波功率控制在300W，超声波的功率控制在700W。选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，利用微波经10min将B溶液由室温升温到40℃，然后保温180min，反应结束后自然冷却到室温，得到悬浮液；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，然后重复先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后将粉体产物置于50℃的电热真空干燥箱内干燥8小时，冷却至室温后充分研磨，得到薄片状的NH4V3O8微晶。
实施例6
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在50℃的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.08mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用4mol·L-1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为4，得到B溶液；
3）将B溶液倒入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，采用直接测温方式测温（铂电阻测温）；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波同时作用于溶液，其中微波功率控制在250W，超声波的功率控制在350W。选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，利用微波经10min将B溶液由室温升温到45℃，然后保温165min，反应结束后自然冷却到室温，得到悬浮液；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，然后重复先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后将粉体产物置于53℃的电热真空干燥箱内干燥7小时，冷却至室温后充分研磨，得到薄片状的NH4V3O8微晶。
实施例7
1）将分析纯的偏钒酸铵（NH4VO3）溶解在60℃的去离子水中，磁力搅拌0.5h使偏钒酸铵溶解，配制成NH4 +的浓度为0.18mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）采用3.5mol·L-1的盐酸溶液调节A溶液的pH值为5，得到B溶液；
3）将B溶液倒入四颈圆底烧瓶中，再将四颈圆底烧瓶放入微波·紫外·超声波三位一体合成萃取反应仪中，并固定好，采用直接测温方式测温（铂电阻测温）；采用微波-超声合成模式，使微波和超声波同时作用于溶液，其中微波功率控制在350W，超声波的功率控制在550W。选择温度-时间工作模式，同时打开微波和超声波，利用微波经10min将温度由室温升温到65℃，然后保温100min，反应结束后自然冷却到室温，得到悬浮液；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇各浸泡10min，然后重复先用去离子水洗涤再用无水乙醇洗涤的操作3次，然后将粉体产物置于56℃的电热真空干燥箱内干燥9小时，冷却至室温后充分研磨，得到薄片状的NH4V3O8微晶。

Claims (8)

1.一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将偏钒酸铵溶解在去离子水中，配制成NH4 +的浓度为0.05～0.20mol/L的NH4VO3溶液，记为A溶液；
2）调节溶液A的pH值为4.0～5.5，得到B溶液；
3）采用微波-超声合成模式，将微波和超声波同时作用于B溶液，在10min内将B溶液由室温升温到40～80℃，保温60～180min，得到悬浮液；
4）将悬浮液离心分离得到粉体产物，再将粉体产物分别用去离子水和无水乙醇浸泡并反复洗涤，然后干燥、研磨，得到薄片状NH4V3O8微晶。
2.根据权利要求1所述的一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤1）中去离子水的温度为50～60℃。
3.根据权利要求1所述的一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤2）中pH值是采用2～4mol·L-1的盐酸溶液进行调节的。
4.根据权利要求1所述的一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤3）中微波的功率为200-400W，超声波的功率为300-700W。
5.根据权利要求1所述的一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤4）中40～80℃是采用铂电阻进行测定的。
6.根据权利要求1所述的一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤4）中分别用去离子水和无水乙醇浸泡的时间均为10min。
7.根据权利要求1所述的一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤4）中洗涤具体为先用去离子水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
8.根据权利要求1所述的一种采用微波-超声制备薄片状NH4V3O8微晶的方法，其特征在于，所述步骤4）中干燥具体过程为将粉体产物置于电热真空干燥箱内在50～60℃下加热6～10小时。
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