CN109574070A - 一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的简易制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供酸性条件下利用无模板水热法制备的鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料及其制备方法。所述的鳞片状二氧化钛纳米棒材料，其特征在于，以钛酸四丁酯为Ti源，在室温下溶于一定浓度盐酸溶液中形成前驱体溶液，随后将溶液移入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，拧紧反应釜放入烘箱进行水热反应，将所得产物洗涤干燥。相关测试表明，本方法制得的鳞片状材料的微观形貌为定向排列的二氧化钛纳米棒阵列，特别的，当酸浓度为10 mol/L时样品显示蓝色，原因是二氧化钛晶格中存在Ti3+和氧空位。本发明所制备的鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料形貌均匀、排列整齐，光催化效率高，并且制备方法简单，制备过程中不需要模板，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种酸性条件下通过无模板水热法得到鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法。
背景技术
随着工业的发展，空气污染和水污染等环境问题日益突出。而二氧化钛因具有化学性质稳定、光催化活性高、无毒等优点被广泛应用于光催化治理水体和空气污染等环境领域。
二氧化钛是一种常见的半导体光催化剂，常见的晶型为锐钛矿型、金红石型和板钛矿型。二氧化钛纳米材料作为光催化剂的起源材料，引起研究学者们的广泛关注。目前二氧化钛纳米材料作为光催化剂主要存在两大阻碍，一是纳米材料本身具有不易回收等缺点；二是二氧化钛作为一种宽禁带半导体材料，光响应范围仅限于紫外光区域，对于太阳光中占主要比例的可见光吸收甚少，且光生电子空穴易复合。例如目前常用的二氧化钛纳米粉，在使用的过程中存在团聚、难分离和难回收利用的缺点，而一维二氧化钛纳米材料则可以在一定程度上有效解决此类问题。
近年来，研究人员通过掺杂、半导体复合和贵金属沉积等多种方法来扩大二氧化钛光催化剂的可见光吸收范围，提高其在实际应用中的可能性，其中包括Ti3+和氧空位自掺杂二氧化钛纳米材料的研究。由于Ti3+和氧空位的存在，能够改变二氧化钛的价带结构，减小禁带宽度，在不需要引入其他物质的情况下，将二氧化钛的光吸收范围扩大到可见光区域以及近红外区域，并且减少光生电子空穴的复合。以往对于自掺杂二氧化钛的制备方法多采用高压氢化法以及离子诱导法等，对设备要求高，制备过程复杂，限制了自掺杂二氧化钛纳米材料的生产及实际应用。此外，对于一维二氧化钛纳米材料，特别是排列整齐的阵列材料，人们多依赖于模板进行构造，例如FTO导电玻璃等，生产过程复杂、生产成本高。
基于以上讨论，制备二氧化钛及Ti3+和氧空位自掺杂纳米棒阵列材料多存在制备过程复杂，对设备要求高，成本高等缺点。而本发明在酸水热条件下，不借助任何模板，通过一步法制得鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料以及蓝色鳞片状Ti3+和氧空位共掺杂的二氧化钛纳米棒阵列材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在酸性条件下，通过简单的无模板水热法，得到鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法。
本发明的目的通过以下制备方案予以实现。
一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将浓盐酸加适量水制得不同摩尔浓度的盐酸溶液；
步骤2，分别取一定量上述盐酸溶液，加入一定量钛酸四丁酯，磁力搅拌30 min，得到透明浅黄色前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液倒入高温高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将反应釜拧紧放入烘箱中，在一定温度下水热反应一段时间；
步骤4，水热反应完成后，待反应釜降到室温，将聚四氟乙烯内衬中的反应产物取出，过滤并用蒸馏水/乙醇洗涤多次，放入烘箱在一定温度下烘干，得到鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料。
优选地，所述的盐酸溶液的浓度为9.5-10.5 mol/L。
优选地，所述的盐酸的用量为16 ml；钛酸四丁酯的用量为2 ml。
优选地，所述的水热反应的条件为反应温度180 oC，反应时间为15 h。
优选地，所述的水热反应所得产物的烘干温度为60 oC。
本发明利用水热法，通过调节盐酸的浓度，控制盐酸的用量以及水热反应的时间与温度，不利用模板，通过简单的一步法最终制得鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在酸水热条件下不借助模板即可制得二氧化钛纳米棒阵列材料，宏观形貌为鳞片状薄膜材料，微观形貌为整齐排列的纳米棒阵列。形貌均匀，制备过程简单，光催化效果优良。
(2)本发明所提出的制备方法，在盐酸浓度为10 mol/L时，可得到蓝色鳞片状Ti3+和氧空位共掺杂的二氧化钛纳米棒阵列材料，在可见光下具有优良的光催化效率。
附图说明
图1是不同酸浓度制得样品的XRD衍射图。 a. 16 ml 9 mol/L的盐酸、2 ml钛酸四丁酯，水热180 oC/15 h, b. 16 ml 9.5 mol/L的盐酸、2 ml钛酸四丁酯水热180 oC/15 h,c. 16 ml 10 mol/L的盐酸、2 ml钛酸四丁酯水热180 oC/15 h, d. 16 ml 10.5 mol/L的盐酸、2 ml钛酸四丁酯水热180 oC/15 h。
图2是16 ml 10 mol/L的盐酸、2 ml钛酸四丁酯水热180 oC/15 h条件下制备得到样品表面的扫描照片。(a) 表面 (b) 断面。
图3是16 ml 10 mol/L的盐酸、2 ml钛酸四丁酯水热180 oC/15 h条件下制备得到样品在可见光下光催化降解效率的图片。
图4是16 ml 10 mol/L的盐酸、2 ml钛酸四丁酯水热180 oC/15 h条件下制备得到样品的实物图照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料，利用水热法，通过调节盐酸的浓度，不借助模板，通过简单的一步法制得。
上述鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将浓盐酸加适量水制得摩尔浓度为9.5 mol/L的盐酸溶液；
步骤2，取上述盐酸溶液16 mL，加入2 mL钛酸四丁酯，磁力搅拌30 min，得到透明浅黄色前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液倒入高温高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将反应釜拧紧放入烘箱中，180 oC下反应15 h；
步骤4，水热反应完成后，待反应釜降到室温，将聚四氟乙烯内衬中的反应产物取出，过滤并用蒸馏水/乙醇洗涤多次，放在烘箱中60 oC烘干，得到鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料，XRD结果如图1b所示。
实施例2
一种蓝色鳞片状Ti3+和氧空位共掺杂的二氧化钛纳米棒阵列材料，利用水热法，通过调节盐酸的浓度，不借助模板，通过简单的一步法制得。
上述蓝色鳞片状Ti3+和氧空位共掺杂的二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将浓盐酸加适量水制得摩尔浓度为10 mol/L的盐酸溶液；
步骤2，取上述盐酸溶液16 mL，加入2 mL钛酸四丁酯，磁力搅拌30 min，得到透明浅黄色前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液倒入高温高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将反应釜拧紧放入烘箱中，180 oC下反应15 h；
步骤4，水热反应完成后，待反应釜降到室温，将聚四氟乙烯内衬中的反应产物取出，过滤并用蒸馏水/乙醇洗涤多次，放在烘箱中60 oC烘干，得到蓝色鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料，XRD结果如图1c所示。
实施例3
一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料，利用水热法，通过调节盐酸的浓度，不借助模板，通过简单的一步法制得。
上述鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将浓盐酸加适量水制得摩尔浓度为10.5 mol/L的盐酸溶液；
步骤2，取上述盐酸溶液16 mL，加入2 mL钛酸四丁酯，磁力搅拌30 min，得到透明浅黄色前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液倒入高温高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将反应釜拧紧放入烘箱中，180 oC下反应15 h；
步骤4，水热反应完成后，待反应釜降到室温，将聚四氟乙烯内衬中的反应产物取出，过滤并用蒸馏水/乙醇洗涤多次，放在烘箱中60 oC烘干，得到鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料，XRD结果如图1d所示。
对比例1
一种二氧化钛纳米材料，利用水热法，通过调节盐酸的浓度，通过简单的一步法制得。
上述二氧化钛纳米材料的制备方法，具体步骤为：
步骤1，将浓盐酸加适量水制得摩尔浓度为9 mol/L的盐酸溶液；
步骤2，取上述盐酸溶液16 mL，加入2 mL钛酸四丁酯，磁力搅拌30 min，得到透明浅黄色前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液倒入高温高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将反应釜拧紧放入烘箱中，180 oC下反应15 h；
步骤4，水热反应完成后，待反应釜降到室温，将聚四氟乙烯内衬中的反应产物取出，过滤并用蒸馏水/乙醇洗涤多次，放在烘箱中60 oC烘干，得到粉末状二氧化钛纳米材料，XRD结果如图1a所示。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料，其特征在于，在酸性条件下，不借助模板剂，即可制得定向排列的二氧化钛纳米棒阵列材料；特别的，当盐酸浓度为10 mol/L时，可制得Ti3+和氧空位共掺杂的蓝色鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料。
2.权利要求1所述的鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于以下步骤：
步骤1，将浓盐酸加适量水制得不同摩尔浓度的盐酸溶液；
步骤2，分别取一定量上述盐酸溶液，加入一定量钛酸四丁酯，磁力搅拌30 min，得到透明浅黄色前驱体溶液；
步骤3，将前驱体溶液倒入高温高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，将反应釜拧紧放入烘箱中，在一定温度下水热反应一段时间；
步骤4，水热反应完成后，待反应釜冷却到室温，将聚四氟乙烯内衬中的反应产物取出，过滤并用蒸馏水/乙醇洗涤多次，放入烘箱在一定温度下烘干，得到鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料。
3.如权利要求2所述的鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，所述的盐酸溶液的浓度为9.5-10.5 mol/L。
4.如权利要求2所述的鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，所述的盐酸的用量为16 ml；钛酸四丁酯的用量为2 ml。
5.如权利要求2所述的鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应的条件为反应温度180 oC，反应时间为15 h。
6.如权利要求2所述的鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应所得产物的烘干温度为60 oC。
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