KR20160050357A - 저온 소결 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법, 이에 의해 제조된 이산화티타늄 페이스트, 및 이를 이용하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법 - Google Patents
저온 소결 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법, 이에 의해 제조된 이산화티타늄 페이스트, 및 이를 이용하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 제공할 수 있다. 상세하게는, 산성용액, 용매, 및 이산화티타늄 전구체를 수열합성시켜 이산화티타늄 콜로이드 용액을 형성하는 단계, 상기 이산화티타늄 콜로이드 용액을 초음파로 분산시켜 이산화티타늄 슬러리로 농축시키는 단계, 및 상기 이산화티타늄 슬러리에 암모니아 수용액을 첨가하여 이산화티타늄 페이스트를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 암모니아 수용액은 상기 이산화티타늄 슬러리를 기준으로 0.015중량부 내지 0.020중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 제공할 수 있다. 이에, 본 발명의 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트는 바인더 없이 고점도의 특성을 가질 수 있어, 원하는 두께의 광전극 박막층을 형성할 수 있다. 또한, 본 발명의 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트는 저온(150℃ 이하)에서도 소결이 가능하여 유연성 기판에도 용이하게 형성할 수 있다.
Description
본 발명은 이산화티타늄(TiO2) 페이스트의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 저온에서 소결이 가능한 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법과, 이에 의해 제조된 이산화티타늄 페이스트, 및 상기 이산화티타늄 페이스트를 이용하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법에 관한 것이다.
염료감응 태양전지는 식물이 광합성 작용을 통해 태양에너지를 전자의 흐름으로 변환시키는 원리를 응용하는 것으로, 나노 입자 상에 코팅시킨 염료 분자를 통해 빛 에너지를 전기 에너지로 변환시키는 청정 기술이다. 구체적으로, 상기 염료감응 태양전지의 구조는 주로 불소첨가 산화주석(Fluorine-doped tin oxide, FTO) 박막이 코팅되어 있는 기판 상에 염료가 흡착된 이산화티타늄를 포함하는 광전극과, 다른 하나의 FTO 기판 상에 촉매작용을 하는 백금(Pt)이 증착된 촉매금속층이 서로 마주보고 있으며, 내부는 전해질로 충진된다. 일반적으로 상기 광전극을 형성하는 이산화티타늄은 페이스트(paste) 형태로 코팅되어 사용되며, 상기 페이스트를 형성하는 재료는 수십 나노 입자크기를 갖는 이산화티타늄과 바인더 및 용매로 구성될 수 있다. 상기 바인더는 주로 폴리머(polymer)가 사용되며, 코팅을 용이하게 하기 위해 점도를 부여하는 역할로 두꺼운 광전극 박막을 형성할 수 있다. 상기 광전극 박막에 전자를 생성하는 염료를 흡착시키게 되므로, 상기 광전극의 두께가 두꺼울수록 흡착되는 염료를 증가시킬 수 있어, 많은 전류를 생성할 수 있다. 또한, 상기 페이스트에 포함되는 바인더로 사용된 폴리머는 전도성 기판과의 접착성 향상 뿐만 아니라, 400℃ 이상에서 열처리를 통해 상기 폴리머가 타게 되면서 다공성(mesoporous)의 이산화티타늄 박막을 형성하는 중요한 역할을 할 수 있다.
이러한 이산화티타늄 페이스트는 주로 FTO 유리기판을 기반으로 하는 염료감응 태양전지의 광전극으로 제작되고, 150℃를 초과하는 온도에서 변형이 생기는 유연성(flexible) 기판에는 적용하기 어려운 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해서는, 바인더를 사용하지 않는 형태의 이산화티타늄 페이스트의 개발이 필요하다. 하지만, 통상적으로 바인더를 사용하지 않으면 이산화티타늄 페이스트의 점도를 생성시키는 것이 용이하지 않으며, 광전극 박막의 두께를 두껍게 형성하는 것이 어려워 에너지 변환효율이 낮아지는 문제점이 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 바인더를 사용하지 않으면서도 두꺼운 두께를 가진 광전극 박막을 형성할 수 있는 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 제공하는 데에 있다.
상기 과제를 이루기 위하여 본 발명의 일 측면은, 산성용액, 용매, 및 이산화티타늄 전구체를 포함하는 혼합용액을 수열반응시켜 이산화티타늄 콜로이드 용액을 형성하는 단계, 상기 이산화티타늄 콜로이드 용액을 초음파로 분산시켜 이산화티타늄 슬러리(slurry)로 농축시키는 단계, 및 상기 이산화티타늄 슬러리에 암모니아 수용액을 첨가하여 이산화티타늄 페이스트를 형성하는 단계를 포함하며, 상기 암모니아 수용액은 상기 이산화티타늄 슬러리 100중량부를 기준으로 0.015중량부 내지 0.020중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 용매는 물, 알코올, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것일 수 있다.
상기 이산화티타늄 전구체는, 티타늄이소프로폭시드, 티타늄테트라이소프로폭시드, 티타늄메톡시드, 티타늄에톡시드, 티타늄부톡시드, 티타늄터셔리부톡시드, 티타늄테트라터트부톡시드, 및 티타늄에틸헥소시드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 산성용액은 1M 내지 10M정도의 첨가량으로, 아세트산, 황산, 인산, 질산 및 염산 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 사용하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 상기 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 통해 제조된 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트를 제공할 수 있다.
상기 이산화티타늄 페이스트에 포함된 이산화티타늄의 농도는 15wt% 내지 25wt%인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 기판에 상기 이산화티타늄 페이스트를 코팅하는 단계, 상기 코팅된 이산화티타늄 페이스트를 100℃ 내지 200℃에서 건조시켜 이산화티타늄 박막층을 형성하는 단계, 및 상기 이산화티타늄 층에 염료를 흡착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법을 제공할 수 있다.
상기 코팅된 이산화티타늄 페이스트를 100℃ 내지 200℃에서 건조시켜 이산화티타늄 박막층을 형성하는 단계에서, 상기 이산화티타늄 박막층의 두께는 4㎛ 내지 12㎛로 형성하는 것일 수 있다.
본 발명의 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트는 바인더 없이 고점도의 특성을 가질 수 있어, 원하는 두께의 광전극 박막층을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트는 저온(150℃ 이하)에서도 소결이 가능하여 유연성 기판에도 용이하게 형성할 수 있다.
다만, 발명의 효과는 상기에서 언급한 효과로 제한되지 아니하며, 언급되지 않은 또 다른 효과들을 하기의 기재로부터 당업자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 소결 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 나타낸 플로우(flow) 차트이다.
도 2는 본 발명의 실시예1에서 제조된 이산화티타늄 페이스트의 이미지 및 점도를 나타낸 도표이다.
도 3은 본 발명의 실시예1에서 제조된 이산화티타늄 페이스트의 열중량(TGA) 분석 결과를 나타낸 도표이다.
도 4(a) 내지 도 4(b)는 본 발명의 실시예2에서 제조된 이산화티타늄 박막층의 SEM 이미지 및 이산화티타늄 입자에 대한 질소 물리흡착 등온선을 나타낸 도표이다.
도 5는 본 발명의 실시예2에서 제조된 염료감응 태양전지 광전극의 UV-vis-nIR투과도를 나타낸 도표이다.
도 6은 본 발명의 실시예3에서 이산화티타늄 페이스트의 건조온도가 다른 광전극을 포함하는 염료감응 태양 전지의 광전류밀도-전압 특성을 나타낸 도표이다.
도 2는 본 발명의 실시예1에서 제조된 이산화티타늄 페이스트의 이미지 및 점도를 나타낸 도표이다.
도 3은 본 발명의 실시예1에서 제조된 이산화티타늄 페이스트의 열중량(TGA) 분석 결과를 나타낸 도표이다.
도 4(a) 내지 도 4(b)는 본 발명의 실시예2에서 제조된 이산화티타늄 박막층의 SEM 이미지 및 이산화티타늄 입자에 대한 질소 물리흡착 등온선을 나타낸 도표이다.
도 5는 본 발명의 실시예2에서 제조된 염료감응 태양전지 광전극의 UV-vis-nIR투과도를 나타낸 도표이다.
도 6은 본 발명의 실시예3에서 이산화티타늄 페이스트의 건조온도가 다른 광전극을 포함하는 염료감응 태양 전지의 광전류밀도-전압 특성을 나타낸 도표이다.
이하, 첨부된 도면을 참고하여 본 발명에 의한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명이 여러 가지 수정 및 변형을 허용하면서도, 그 특정 실시 예들이 도면들로 예시되어 나타내어지며, 이하에서 상세히 설명될 것이다. 그러나 본 발명을 개시된 특별한 형태로 한정하려는 의도는 아니며, 오히려 본 발명은 청구항들에 의해 정의된 본 발명의 사상과 합치되는 모든 수정, 균등 및 대용을 포함한다.
도면들에 있어서, 층 및 영역들의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장 또는 축소된 것일 수 있다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 소결 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 나타낸 플로우 차트이다.
도 1을 참조하면, 먼저, 산성용액, 용매, 및 이산화티타늄 전구체를 포함하는 혼합용액을 수열반응시켜 이산화티타늄 콜로이드 용액을 형성할 수 있다(S10).
상기 이산화티타늄 콜로이드 용액은 나노 크기의 이산화티타늄 입자를 제공하기 위하여 이산화티타늄 전구체를 용매에 용해시킨 것으로, 여기에 산성용액을 더 첨가하여 수열반응(hydrothermal reaction)시킨 것일 수 있다. 상기 수열반응은 공지된 수열반응 공정을 통해 수행할 수 있으므로, 특별히 한정하지 않는다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 수열 반응은 200℃ 내지 250℃의 온도범위에서 2시간 내지 12시간 동안 오토클레이브(autoclave)를 사용하여 수행한 것일 수 있다.
상기 용매는 물, 알코올, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것일 수 있다. 상기 용매는 상기 이산화티타늄 전구체를 용해시키기 위한 것으로, 추후 건조 과정을 통해 제거될 수 있다. 상기 알코올은, 예를 들어, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 상기 용매는 상기 이산화티타늄을 용해시킬 수 있는 정도의 적정량을 첨가할 수 있어, 특별히 한정하지는 않는다.
상기 이산화티타늄 전구체는, 티타늄이소프로폭시드, 티타늄테트라이소프로폭시드, 티타늄메톡시드, 티타늄에톡시드, 티타늄부톡시드, 티타늄터셔리부톡시드, 티타늄테트라터트부톡시드, 및 티타늄에틸헥소시드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 산성용액은 상기 이산화티타늄 콜로이드 내에 해리되어 수소이온을 생성할 수 있는 산성물질을 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 산성용액은 1M 내지 10M정도의 첨가량으로, 아세트산, 황산, 인산, 질산 및 염산 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 사용하는 것일 수 있다.
상기 수열반응을 통해 형성된 이산화티타늄 콜로이드 용액은, 이산화티타늄 전구체가 가수분해되며 합성된 나노 크기의 이산화티타늄 입자가 포함된 것일 수 있다. 상기 나노 크기의 이산화티타늄 입자들은 약 10nm 내지 25nm의 작은 크기 분포를 갖는 것일 수 있다.
상기 혼합물을 초음파로 분산시키기 전에, 상기 혼합물을 환류시킨 후, 냉각시키는 공정을 추가적으로 수행할 수 있다. 이는, 공지된 환류공정 및 냉각공정을 통해 수행할 수 있어, 특별히 한정하지는 않는다.
그런 다음, 상기 이산화티타늄 콜로이드 용액을 초음파로 분산시켜 이산화티타늄 슬러리로 농축시킬 수 있다(S20).
상기 이산화티타늄 콜로이드 용액을 초음파로 분산시키는 것은, 상기 이산화티타늄 콜로이드 용액 내에 포함되어 있는 나노 크기의 이산화티타늄 입자를 균일하게 분산시켜 추후 광전극 형성시 균일한 이산화티타늄 박막층을 형성하기 위한 것일 수 있다. 이는, 공지된 초음파 분산공정을 통해 수행할 수 있으므로, 특별히 한정하지는 않는다. 구체적으로 이는, 10kHz 내지 30kHz의 세기로 5시간 내지 10시간 정도 수행하는 것일 수 있다.
상기 이산화티타늄 슬러리에 암모니아 수용액을 첨가하여 이산화티타늄 페이스트를 형성할 수 있다(S30).
상기 이산화티타늄 슬러리에 암모니아 수용액을 첨가하면, 상기 이산화티타늄 슬러리 내에 포함된 산성물질과 상기 암모니아 수용액의 염기성 물질 사이에 산-염기 반응이 일어날 수 있다. 상기 산-염기 반응에 의해 상기 이산화티타늄 페이스트 내에 산-염기 결합이 형성됨에 따라 상기 이산화티타늄 페이스트의 점도가 변화될 수 있다. 즉, 상기 이산화티타늄 슬러리에 포함된 산성물질과 상기 암모니아 수용액의 염기성 물질 사이에 산-염기 반응을 통한 산-염기 결합에 의해 상기 이산화티타늄 페이스트에 포함된 나노 크기의 이산화티타늄 입자들이 응집되면서 점도가 변화되는 것일 수 있다.
구체적으로, 상기 암모니아 수용액은 상기 이산화티타늄 슬러리 100중량부를 기준으로 0.015중량부 내지 0.020중량부를 첨가하는 것일 수 있다. 상기 범위 내에서 암모니아수를 적정하게 첨가함으로써, 바인더 없이도 저온에서 소결이 가능한 고점도의 특성을 가진 본 발명의 이산화티타늄 페이스트를 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 측면은, 상술한 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법을 통해 제조된 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트를 제공할 수 있다.
상기 이산화티타늄 페이스트는 별도의 폴리머 형태의 바인더의 첨가 없이도 고점도를 가질 수 있는 것으로, 나노 크기의 이산화티타늄 입자들을 포함하고 있다. 이는, 종래의 바인더를 사용한 이산화티타늄 페이스트가 특정온도(150℃)이상에서 변형이 생기는 기판에 적용하기 어려운 문제점으로 인해 적용할 수 있는 기판이 제한되었던 점을 개선한 것일 수 있다. 즉, 본 발명의 이산화티타늄 페이스트는 다양한 유연성 기판에도 광전극을 용이하게 형성할 수 있는 효과를 가질 수 있다.
상기 이산화티타늄 페이스트에 포함된 이산화티타늄의 농도는 15wt% 내지 25wt%인 것일 수 있다. 상기 범위 내의 농도를 가진 이산화티타늄 페이스트를 이용하여 염료감응 태양 전지 광전극 형성시 광전극 박막의 두께를 원하는 크기로 두껍게 형성할 수 있으며, 또한 에너지 변환 효율을 3% 이상으로 향상시킬 수 있다. 이는, 하기 실시예 및 도면을 통해 구체적으로 설명될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면은, 상기 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트를 이용하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법을 제공할 수 있다. 상세하게는, 1) 상기 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법은, 기판에 상기 이산화티타늄 페이스트를 코팅하는 단계, 2) 상기 코팅된 이산화티타늄 페이스트를 100℃ 내지 200℃에서 건조시켜 이산화티타늄 박막층을 형성하는 단계, 및 3) 상기 이산화티타늄 층에 염료를 흡착시키는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
상기 단계1)은 상기 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법은, 기판에 상기 이산화티타늄 페이스트를 코팅하는 단계일 수 있다.
상기 기판은, 공지된 염료감응 태양전지의 기판 뿐만 아니라 유연성 기판도 사용할 수 있다. 구체적으로 유연성 기판은 금속 유연 기판, 초박형 유리 기판, 또는 플라스틱 기판일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 기판 상에 본 발명의 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트를 코팅하는 것은, 닥터 블레이드 코팅, 스핀 코팅, 스크린 프린팅, 또는 스프레이 방법 등을 통해 수행할 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 단계2)는 상기 코팅된 이산화티타늄 페이스트를 100℃ 내지 200℃에서 건조시켜 이산화티타늄 박막층을 형성하는 단계일 수 있다.
즉, 상기 단계1)을 통해 기판 상에 코팅된 이산화티타늄 페이스트를 100℃ 내지 200℃에서 건조시키면 상기 기판 상에 균일한 박막형태의 이산화티타늄 박막층이 형성될 수 있다. 상기 이산화티타늄 페이스트의 건조 방법은, 공지된 페이스트의 건조방법을 사용할 수 있으므로 특별히 한정하지는 않는다.
상기 단계2)에서 상기 이산화티타늄 박막층의 두께는 4㎛ 내지 12㎛로 형성하는 것일 수 있다. 상기 이산화티타늄 박막층을 상기 범위 내의 두께로 형성시, 이를 포함하는 염료감응 태양전지의 전류량이 적정범위 내로 증가될 수 있으며, 이에 에너지 변환효율 또한 향상될 수 있다.
상기 단계3)은 상기 이산화티타늄 박막층에 염료를 흡착시키는 단계일 수 있다. 상기 염료는 공지된 염료감응 태양전지의 염료를 모두 사용할 수 있으므로, 특별히 한정하지는 않는다. 상기 염료는, 예를 들어, 루테늄(Ru), 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al), 이리듐(Ir), 납(Pb) 복합체, 천연소재, 또는 페로브스카이트(perovskite)를 이용한 염료를 사용할 수 있다. 상기 염료는, 구체적으로는, 예를 들어, 루테늄 복합체와 같은 염료를 사용할 수 있으며, 상기 루테늄 복합체는, 예를 들어, 루테늄 535 염료, 루테늄 535 비스- TBA 염료, 또는 루테늄 620-1H3TBA 염료 등일 수 있다.
이와 같이, 상기 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법을 통해 제조된 염료감응 태양전지 광전극을 포함하는 염료감응 태양전지를 제조할 수 있다. 상기 염료감응 태양전지는 상기 이산화티타늄 페이스트를 이용하여 형성한 이산화티타늄 박막층에 의해 에너지 변환효율이 향상될 수 있다. 구체적으로 이는, 하기 실시예 및 도면을 통해 후술한다.
[실시예]
<실시예1: 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조>
이산화티타늄 전구체인 티타늄(IV) 이소프로폭시드(titanium(Ⅳ) isopropoxide(TTIP)), 98%, Junsei社) 120mmol과, 117mmol의 2-프로판올(2-propanol, 99.5%, Aldrich社)을 혼합하고, 여기에 5.33M의 아세트산(99%, 덕산社)의 용액을 적가하여 백색 침전물이 형성되도록 얼음욕조(ice bath)에서 교반시켰다. 이를 3시간 정도 75℃에서 환류시킨 뒤, 실온(room temperature)에서 냉각시켰다. 그런 다음, 오토클레이브를 이용하여 약 12시간 정도 230℃에서 수열합성하여 나노 결정질 아나타제(anatase)형 이산화티타늄 나노입자를 포함하는 이산화티타늄 콜로이드 용액을 제조하였다. 상기 콜로이드 용액을 7시간 정도 초음파 처리하였고, 이를 이산화티타늄의 농도가 20wt%가 되도록 농축시켜 이산화티타늄 슬러리를 제조하였다. 상기 이산화티타늄 슬러리 100중량부를 기준으로 암모니아수(NH4OH, 28%, 덕산社)를 0.015중량부 정도 첨가하여 이산화티타늄 페이스트를 제조하였다.
도 2는 본 발명의 실시예1에서 제조된 이산화티타늄 페이스트의 이미지 및 점도를 나타낸 도표이다.
도 2를 참조하면, 이산화티타늄 페이스트가 담긴 유리병(vial)을 10°정도 기울이거나, 주걱(spatula) 위에 올려놓아도 상기 이산화티타늄 페이스트가 가진 점도로 인해 거의 흐름없이 일정형상을 유지하고 있는 것을 확인할 수 있다. 상기 도 2의 도표는, 25℃에서 회전 점도계(Brookfield viscometer, DV-E, spindle #64)로 상기 이산화티타늄 페이스트의 점도를 측정한 결과로, 5rpm의 속도에서 3.2x104cP를 나타내는 것을 알 수 있다. 이를 통해, 본 발명의 이산화티타늄 페이스트가 고점도의 특성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예1에서 제조된 이산화티타늄 페이스트의 열중량(TGA) 분석 결과를 나타낸 도표이다.
도 3을 참조하면, 110℃ 이상의 온도에서 이산화티타늄 페이스트의 무게의 변화가 거의 없는 것을 확인할 수 있다. 이는, 본 발명의 이산화티타늄 페이스트가 바인더를 사용하지 않았다는 것을 의미하는 것일 수 있다. 또한, 이산화티타늄 페이스트 내 이산화티타늄의 함량이 약 20wt%인 것을 확인할 수 있다. 이는, 이산화티타늄 페이스트에 포함된 나노 크기의 이산화티타늄 입자의 농도를 원심분리를 통해 원하는 농도로 정확히 제어한 것을 의미할 수 있다.
<실시예2: 이산화티타늄 페이스트를 이용한 염료감응 태양전지 광전극의 제조>
FTO가 형성된 유리기판(Pilkington社) 위에 상기 실시예1에서 제조된 이산화티타늄 페이스트를 닥터 블레이드 코팅법을 이용하여 코팅시켰다. 이 후, 상기 이산화티타늄 페이스트가 코팅된 기판을 3개로 나누어 각각 120℃, 150℃, 180℃의 온도에서 약 15분 동안 건조시켰다, 이에, 각각의 기판에 약 8㎛ 두께의 이산화티타늄 박막층을 형성하였다.
이 후, 상기 건조된 이산화티타늄 박막층이 형성된 기판을 염료인 0.5mM의 N719(B2 dye, Dyesol)과 무수 에탄올이 담긴 반응기에 40℃의 온도로 4시간 동안 침지시켜 염료감응 태양전지 광전극을 제조하였다.
도 4(a) 내지 도 4(b)는 본 발명의 실시예2에서 제조된 이산화티타늄 박막층의 SEM 이미지 및 이산화티타늄 입자에 대한 질소 물리흡착 등온선을 나타낸 도표이다.
도 4(a)는 상기 실시예2의 시편 중에서, 150℃에서 건조시킨 이산화티타늄 박막층을 SEM이미지로, 이산화티타늄 입자가 약 20nm 크기의 구형을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 또한 상기 이산화티타늄 박막층이 초음파 분산 공정 및 교반을 통해 응집된 덩어리 없이 매우 평탄하게 코팅되어 있는 것을 알 수 있다. 특히, 가장 오른쪽인, 고배율에서 측정한 SEM이미지를 보면 나노 크기의 이산화티타늄 입자사이에 어떠한 화학적 가교제(chemical linking agent) 없이도 이산화티타늄 입자들이 잘 연결되어 있는 것을 확인할 수 있다. 이는, 150℃에서 이산화티타늄 페이스트가 건조되면서, 나노 크기의 이산화티타늄 입자 사이를 아세트산이 연결해주는 것으로 볼 수 있다.
도 4(b)를 참조하면, 이산화티타늄 입자의 흡착등온선이 전형적인 IV영역 곡선을 나타내고 있어, 실시예2에서 제조된 이산화티타늄 박막층 시편이 다공성 구조를 가진 것을 확인할 수 있다. 또한, 비표면적은 약 65.35m2g-1인 것을 알 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예2에서 150℃에서 건조시킨 이산화티타늄 박막층을 포함하는 염료감응 태양전지 광전극의 UV-vis-nIR투과도를 나타낸 도표이다.
도 5를 참조하면, 이산화티타늄 박막층의 두께가 약 8㎛일 때, UV-vis-nIR 분광광도계(UV-3600, Shimadzu)로 측정결과, 가시광선 영역(420nm 내지 780nm)에서 평균 투과도가 82%대로 측정되는 것을 확인할 수 있다. 이는, 상기 이산화티타늄 박막층을 구성하는 이산화티타늄 입자의 크기가 작고 고르게 분산되어 코팅되어 있는 것을 의미할 수 있다.
<실시예3: 이산화티타늄 페이스트를 이용한 염료감응 태양전지 광전극을 포함하는 염료감응 태양전지의 제조>
상기 실시예2에서 제조된 건조온도가 다른 3종류의 광전극을 포함하는 각각의 염료감응 태양전지를 제조하였다. 제조시, 대향전극으로는 Pt를 사용하였으며, 전해질은 3-methoxypropionitrile(MPN)에 0.6M의 1,2-dimethyl-3-propylimidazolium iodide(IonLic DMPII, Solaronix), 0.5M의 lithium iodide(LiI), 0.05M의 iodine(I2), 및 0.5M의 4-tert-butylpyridine을 혼합하여 사용하였다.
도 6은 본 발명의 실시예3에서 이산화티타늄 페이스트의 건조온도가 다른 광전극을 포함하는 염료감응 태양 전지의 광전류밀도-전압 특성을 나타낸 도표이다. 도 6은 구체적으로 하기 표 1과 같다.
| 건조온도(℃) | 개방회로전압(V) | 단락회류 전류밀도 (mA/cm2) | 충진율 (fill factor, %) |
에너지변환효율(%) |
| 120 | 0.646 | 4.392 | 68 | 1.94 |
| 150 | 0.682 | 7.987 | 62 | 3.38 |
| 180 | 0.669 | 7.933 | 63 | 3.36 |
도 6 및 표 1을 참조하면, 건조온도가 120℃에서 150℃로 증가하면서 전류의 값이 크게 증가하고, 그 이상의 온도에서는 변화가 없는 것을 확인할 수 있다. 본 발명의 이산화티타늄 페이스트는 150℃에서 건조시에, 에너지 변환효율이 3.38%로 최적의 전기적 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
이를 통해, 본 발명의 이산화티타늄 페이스트는 150℃ 이하의 온도의 저온에서 소결이 가능하여 다양한 유연성 기판에 바인더 없이도 고점도의 이산화티타늄 박막층을 형성할 수 있다. 또한, 앞서 상술한 바와 같이, 20wt%의 이산화티타늄 농도로 조성된 이산화티타늄 페이스트에 의해, 이를 포함하는 염료감응 태양전지의 에너지 변환효율을 향상시킬 수 있어, 관련 분야에 적극 활용될 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 본 발명의 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
Claims (8)
- 산성용액, 용매, 및 이산화티타늄 전구체를 포함하는 혼합용액을 수열반응시켜 이산화티타늄 콜로이드 용액을 형성하는 단계;
상기 이산화티타늄 콜로이드 용액을 초음파로 분산시켜 이산화티타늄 슬러리로 농축시키는 단계; 및
상기 이산화티타늄 슬러리에 암모니아 수용액을 첨가하여 이산화티타늄 페이스트를 형성하는 단계를 포함하며,
상기 암모니아 수용액은 상기 이산화티타늄 슬러리 100중량부를 기준으로 0.015중량부 내지 0.020중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 용매는 물, 알코올, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 이산화티타늄 전구체는,
티타늄이소프로폭시드, 티타늄테트라이소프로폭시드, 티타늄메톡시드, 티타늄에톡시드, 티타늄부톡시드, 티타늄터셔리부톡시드, 티타늄테트라터트부톡시드, 및 티타늄에틸헥소시드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 산성용액은 1M 내지 10M정도의 첨가량으로,
아세트산, 황산, 인산, 질산 및 염산 중에서 선택되는 적어도 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항의 제조방법을 통해 제조된 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트.
- 제5항에 있어서,
상기 이산화티타늄 페이스트에 포함된 이산화티타늄의 농도는 15wt% 내지 25wt%인 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트. - 기판에 상기 제5항의 이산화티타늄 페이스트를 코팅하는 단계;
상기 코팅된 이산화티타늄 페이스트를 100℃ 내지 200℃에서 건조시켜 이산화티타늄 박막층을 형성하는 단계; 및
상기 이산화티타늄 박막층에 염료를 흡착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 코팅된 이산화티타늄 페이스트를 100℃ 내지 200℃에서 건조시켜 이산화티타늄 박막층을 형성하는 단계에서,
상기 이산화티타늄 박막층의 두께는 4㎛ 내지 12㎛로 형성하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140148339A KR101787529B1 (ko) | 2014-10-29 | 2014-10-29 | 저온 소결 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법, 이에 의해 제조된 이산화티타늄 페이스트, 및 이를 이용하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140148339A KR101787529B1 (ko) | 2014-10-29 | 2014-10-29 | 저온 소결 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법, 이에 의해 제조된 이산화티타늄 페이스트, 및 이를 이용하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20160050357A true KR20160050357A (ko) | 2016-05-11 |
| KR101787529B1 KR101787529B1 (ko) | 2017-10-18 |
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ID=56025336
Family Applications (1)
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| KR1020140148339A KR101787529B1 (ko) | 2014-10-29 | 2014-10-29 | 저온 소결 염료감응 태양전지 광전극용 이산화티타늄 페이스트의 제조방법, 이에 의해 제조된 이산화티타늄 페이스트, 및 이를 이용하는 염료감응 태양전지 광전극의 제조방법 |
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| KR (1) | KR101787529B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574070A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-05 | 齐鲁工业大学 | 一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的简易制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010124212A2 (en) | 2009-04-23 | 2010-10-28 | The University Of Chicago | Materials and methods for the preparation of nanocomposites |
-
2014
- 2014-10-29 KR KR1020140148339A patent/KR101787529B1/ko active IP Right Grant
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574070A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-05 | 齐鲁工业大学 | 一种鳞片状二氧化钛纳米棒阵列材料的简易制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR101787529B1 (ko) | 2017-10-18 |
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