CN112591792A - 一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法，本发明采用一步水热和原位还原法相结合，在制备的过程中加入氨基酸作还原剂和表面活性剂，制备了表面含有缺陷的有色二氧化钛材料。该有色二氧化钛表面的缺陷会在能带中形成缺陷能级，从而拓宽了其对可见光的吸收，同时缺陷产生造成的晶格扭曲也能抑制光生电子空穴对的复合，从而提高了其在可见光下的光催化性能。本方法工艺简单，可见光催化活性高。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，特别是涉及一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法。
背景技术
光催化技术是一种快速新兴的氧化技术，在污水处理领域展现了瞩目的应用前景。因其具有节能、无处理副产物、反应条件温和、绿色、无二次污染等优点，被认为是最具应用前景的绿色环保技术，引发了国内外研究者的广泛关注和认可。
二氧化钛（TiO2）因其极强的化学稳定性、高光透过率和折射率、无毒无害、储量来源丰富、低廉，使其在光催化研究领域具有当之无愧的主导地位。但因其带隙较宽，只能对波长短能量高的紫外光有响应，而紫外光只占太阳光的4-6%，这就极大地限制了其在太阳光照下的使用。
近几年，表面含有缺陷的有色二氧化钛展现了其在可见光下的优异催化性能，引发广泛关注。二氧化钛的表面缺陷主要是氧空位和Ti3+，它们在二氧化钛的能级中形成缺陷能级，从而促进可见光的吸收，提高光催化性能。
目前有色二氧化钛的制备方法主要是氢化还原法，此方法虽能制得性能优异的有色二氧化钛，但需要在高温密闭的氢气环境中煅烧，存在着步骤多、合成条件苛刻、设备昂贵等问题，不易于大规模生产。
本发明提供了一种简便的有色二氧化钛的制备方法。本发明在制备的过程中加入了氨基酸作还原剂和表面活性剂，利用一步水热法和原位还原相结合的方法，无需煅烧即可制得在可见光下光催化性能优异的有色二氧化钛纳米颗粒。
发明内容
为解决目前有色二氧化钛的制备需要在高温密闭的氢气环境中煅烧，存在着步骤多、合成条件苛刻、设备昂贵等问题，本发明目的在于提供一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法。
本发明目的通过下述方案实现：
一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法，其特征在于，采用一步水热和原位还原法相结合，在制备的过程中加入氨基酸作还原剂和表面活性剂，制备了表面含有缺陷的有色二氧化钛材料，包括如下步骤：
（1）前驱体溶液的配制：
室温条件下取3mL的强酸和25mL 乙二醇共混于烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌使二者混合均匀；再将0.005mol的氨基酸加入混合均匀的溶液中，继续搅拌1h，使得氨基酸完全溶解；待氨基酸溶解后，继续搅拌，在搅拌的同时，缓慢将5mL烷氧基类钛酸酯加入前述混合溶液中，持续搅拌1h，直至得到淡黄色透明溶液；
（2）水热反应：
搅拌结束后，将上述混合溶液移至50mL高压反应釜的内衬中，确保填充度在用60~80之间且反应釜密闭性良好，将其置于烘箱中进行水热反应；
（3）离心过滤烘干：
将反应得到的产物分别用水和乙醇洗涤3次，6500r/min离心分离得到有色二氧化钛，将样品放入烘箱内80℃烘干12h，干燥的样品用玛瑙研钵研细，即可得到有色二氧化钛粉末。
所述的强酸为盐酸、硫酸或者硝酸中的任意一种。
所述的氨基酸是天冬氨酸、瓜氨酸、谷氨酸、精氨酸或者半胱氨酸中的任意一种。
所述的烷氧基类钛酸酯为钛酸正丁酯或钛酸四异丙酯。
所述的水热条件为水热温度140~200℃，水热时间为12~20h。
该有色二氧化钛表面的缺陷会在能带中形成缺陷能级，从而拓宽了其对可见光的吸收，同时缺陷产生造成的晶格扭曲也能抑制光生电子空穴对的复合，从而提高了其在可见光下的光催化性能。本方法工艺简单，可见光催化活性高。采用绿色、环保的生物制剂氨基酸作还原剂，利用一步水热法制备出在可见光下光催化性能优异的有色二氧化钛。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制得的有色二氧化钛呈针状球形颗粒，在水溶液中的分散性极佳，对甲基橙、亚甲基蓝等染料呈现出优异的可见光光催化性能。
2、本发明采用的一步水热原位还原法，制备得到有色二氧化钛的方法，操作简便、无需煅烧、耗能少，能够用于工业生产。
附图说明
图1为实施例2得到的有色二氧化钛的SEM图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种用于光催化的有色二氧化钛，采用一步水热和原位还原法相结合，在制备的过程中加入氨基酸作还原剂和表面活性剂，制备了表面含有缺陷的有色二氧化钛材料，按如下步骤制备：
（1）前驱体溶液的配制：
室温条件下取3mL的硝酸和25mL 乙二醇共混于烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌使二者混合均匀；再将0.005mol的精氨酸加入混合均匀的溶液中，继续搅拌1h，使得精氨酸完全溶解；待精氨酸溶解后，继续搅拌，在搅拌的同时，缓慢将5mL钛酸四异丙酯加入前述混合溶液中，持续搅拌1h，直至得到淡黄色透明溶液；
（2）水热反应：
搅拌结束后，将上述混合溶液移至50mL高压反应釜的内衬中，确保填充度在用60~80之间且反应釜密闭性良好，将其置于烘箱中160℃水热反应16h；
（3）离心过滤烘干：
将反应得到的产物分别用水和乙醇洗涤3次，6500r/min离心分离得到有色二氧化钛。将样品放入烘箱内80℃烘干12h，干燥的样品用玛瑙研钵研细，即可得到有色二氧化钛粉末。
实施例2
一种用于光催化的有色二氧化钛，与实施例1步骤相近，按如下步骤制备：
（1）前驱体溶液的配制：
室温条件下取3mL的盐酸和25mL 乙二醇共混于烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌使二者混合均匀；再将0.005mol的天冬氨酸加入混合均匀的溶液中，继续搅拌1h，使得天冬氨酸完全溶解；待天冬氨酸溶解后，继续搅拌，在搅拌的同时，缓慢将5mL钛酸四丁酯加入前述混合溶液中，持续搅拌1h，直至得到淡黄色透明溶液；
（2）水热反应：
搅拌结束后，将上述混合溶液移至50mL高压反应釜的内衬中，确保填充度在用60~80之间且反应釜密闭性良好，将其置于烘箱中180℃水热反应18h；
（3）离心过滤烘干：
将反应得到的产物分别用水和乙醇洗涤3次，6500r/min离心分离得到有色二氧化钛。将样品放入烘箱内80℃烘干12h，干燥的样品用玛瑙研钵研细，即可得到有色二氧化钛粉末。得到的有色二氧化钛的SEM图见图1。
实施例3
一种用于光催化的有色二氧化钛，与实施例1步骤相近，按如下步骤制备：
（1）前驱体溶液的配制：
室温条件下取3mL的硫酸和25mL 乙二醇共混于烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌使二者混合均匀；再将0.005mol的谷氨酸加入混合均匀的溶液中，继续搅拌1h，使得谷氨酸完全溶解；待谷氨酸溶解后，继续搅拌，在搅拌的同时，缓慢将5mL钛酸四丁酯加入前述混合溶液中，持续搅拌1h，直至得到淡黄色透明溶液；
（2）水热反应：搅拌结束后，将上述混合溶液移至50mL高压反应釜的内衬中，确保填充度在用60~80之间且反应釜密闭性良好，将其置于烘箱中150℃水热反应16h；
（3）离心过滤烘干：
将反应得到的产物分别用水和乙醇洗涤3次，6500r/min离心分离得到有色二氧化钛。将样品放入烘箱内80℃烘干12h，干燥的样品用玛瑙研钵研细，即可得到有色二氧化钛粉末。
Claims (5)
1.一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法，其特征在于，采用一步水热和原位还原法相结合，在制备的过程中加入氨基酸作还原剂和表面活性剂，制备了表面含有缺陷的有色二氧化钛材料，包括如下步骤：
（1）前驱体溶液的配制：
室温条件下取3mL的强酸和25mL 乙二醇共混于烧杯中，使用磁力搅拌器搅拌使二者混合均匀；再将0.005mol的氨基酸加入混合均匀的溶液中，继续搅拌1h，使得氨基酸完全溶解；待氨基酸溶解后，继续搅拌，在搅拌的同时，缓慢将5mL烷氧基类钛酸酯加入前述混合溶液中，持续搅拌1h，直至得到淡黄色透明溶液；
（2）水热反应：
搅拌结束后，将上述混合溶液移至50mL高压反应釜的内衬中，确保填充度在用60~80之间且反应釜密闭性良好，将其置于烘箱中进行水热反应；
（3）离心过滤烘干：
将反应得到的产物分别用水和乙醇洗涤3次，6500r/min离心分离得到有色二氧化钛，将样品放入烘箱内80℃烘干12h，干燥的样品用玛瑙研钵研细，即可得到有色二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法，其特征在于，所述的强酸为盐酸、硫酸或者硝酸中的任意一种。
3.根据权利要求1所述一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法，其特征在于，所述的氨基酸是天冬氨酸、瓜氨酸、谷氨酸、精氨酸或者半胱氨酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法，其特征在于，所述的烷氧基类钛酸酯为钛酸正丁酯或钛酸四异丙酯。
5.根据权利要求1所述一种用于光催化的有色二氧化钛的简易制备方法，其特征在于，所述的水热条件为水热温度140~200℃，水热时间为12~20h。
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