CN115707657B - 一种二氧化钛纳米材料的制备方法及其产品化应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氧化钛纳米材料的制备方法及其产品化应用，通过水热法制备TiO2纳米材料，通过在水热反应过程加入金属锂，可在水热反应过程中原位还原形成氧空位缺陷，本发明制备的TiO2材料尺寸分布均匀，缺陷态较多，并且在水中具有优异的分散性，该发明制备的TiO2纳米材料具有优异的抗菌特性。本发明制备方法简单，通过增加材料空位、尺寸和晶型调控调节其禁带宽度，进而影响其作为抗菌材料的抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌领域，涉及一种二氧化钛纳米材料的制备方法及其产品化应用，具有抗菌性能的TiO2纳米材料的制备。
背景技术
TiO2作为一种稳定性特别好的材料，在抗菌材料、太阳电池、光催化等领域具有非常广阔的应用前景，是重要的无机化工材料之一。不同的应用领域对材料的尺寸、结晶性、形貌等有不同的要求，其中作为抗菌材料，纳米结构的TiO2由于具有较高的表面活性已长时间使用，其抗菌特性与尺寸、晶型、缺陷密切相关，尺寸越小比表面积越大且表面活性增强，抗菌性能明显增加。另外在实际使用过程中，TiO2在水相体系的分散性对其性能的发挥具有重要作用，因此开发简便的方法制备小尺寸、高分散性的纳米TiO2是实现其应用的关键。
本发明通过在水热反应过程中加入金属锂，可以原位还原形成大量缺陷，且该方法制备的TiO2纳米颗粒尺寸小，在去离子水中具有优异的长期稳定性，且制备工艺简单，制备的成本低，对进一步推进纳米TiO2在抗菌、太阳电池等领域的应用具有实际应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种包裹IR780@硅质体的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的包裹IR780@硅质体产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于通过水热法制备TiO2纳米材料，通过在水热反应过程加入金属锂，可在水热反应过程中原位还原形成氧空位缺陷，包括如下步骤：
步骤一：在露点-20的干燥房中，取50 mL的冰乙酸，加入钛前驱体，搅拌均匀，待钛前驱体溶解后，加入20 μL去离子水，然后置于正常空气环境下，得到溶液A；
步骤二：取20 mL的甲醇，加入3~5 g的三嵌段聚合物F127或P123，搅拌30min后得到溶液B；
步骤三：在露点-20的干燥房中取0.05~0.1 g的金属锂加入5mL三乙胺中，搅拌5min后，得到溶液C；
步骤四：在搅拌状态下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中，然后继续搅拌30min后，滴加溶液C，继续搅拌20 min，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，130~150 ℃水热反应20~36h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，得到TiO2纳米材料。
步骤一所述钛前驱体为钛酸四丁酯或四氯化钛中的一种，钛前驱体的用量为18~20mmol。
步骤四所述溶液B和溶液C滴加速度均为0.2~0.4 g/s。
本发明提供一种二氧化钛纳米材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种二氧化钛纳米材料在制备抗菌材料中的应用。
在制备抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌材料中的应用。
一种二氧化钛纳米材料的制备方法及其产品化应用，通过水热法制备TiO2纳米材料，通过在水热反应过程加入金属锂，可在水热反应过程中原位还原形成氧空位缺陷，本发明制备的TiO2材料尺寸分布均匀，缺陷态较多，并且在水中具有优异的分散性，该发明制备的TiO2纳米材料具有优异的抗菌特性。本发明制备方法简单，通过增加材料空位、尺寸和晶型调控调节其禁带宽度，进而影响其作为抗菌材料的抗菌性能。
具体实施方式
实施例1：
一种二氧化钛纳米材料，通过水热法制备TiO2纳米材料，通过在水热反应过程加入金属锂，在水热反应过程中原位还原形成氧空位缺陷，按如下步骤制备：
步骤一：在露点-20的干燥房中，取50 mL的冰乙酸，加入18 mmol的钛酸四丁酯，搅拌均匀，待钛前驱体溶解后，加入20 μL去离子水，然后置于正常空气环境下，得到溶液A；
步骤二：取20 mL的甲醇，加入5 g的三嵌段聚合物F127，搅拌30min后得到溶液B；
步骤三：在露点-20的干燥房中取0.1 g的金属锂加入5mL三乙胺中，搅拌5min后，得到溶液C；
步骤四：在搅拌状态下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中，然后继续搅拌30min后，滴加溶液C，继续搅拌20 min，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，130℃水热反应20 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，得到TiO2纳米材料。
所述溶液B和溶液C滴加速度均为0.2 g/s。
按照国标《GBT 21510-2008 纳米无机材料抗菌性能检测方法》附录一测试TiO2的抗菌特性，本实施例合成的TiO2分散液对大肠杆菌的抗菌率大于99.9996%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于99.9993%。
实施例2：
一种二氧化钛纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
步骤一：在露点-20的干燥房中，取50 mL的冰乙酸，加入20 mmol的钛酸四丁酯，搅拌均匀，待钛前驱体溶解后，加入20 μL去离子水，然后置于正常空气环境下，得到溶液A；
步骤二：取20 mL的甲醇，加入4 g的三嵌段聚合物P123，搅拌30min后得到溶液B；
步骤三：在露点-20的干燥房中取0.108g的金属锂加入5mL三乙胺中，搅拌5min后，得到溶液C；
步骤四：在搅拌状态下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中，然后继续搅拌30min后，滴加溶液C，继续搅拌20 min，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，150 ℃水热反应20 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，得到TiO2纳米材料；
所述溶液B和溶液C滴加速度均为0.3 g/s。
TiO2纳米材料进行短时抗菌率测试，结果表明，本实施例合成的TiO2分散液对大肠杆菌的5分钟抗菌率大于99.99%，对金黄色葡萄球菌的5分钟抗菌率大于99.995%
实施例3：
一种二氧化钛纳米材料，与实施例1步骤近似，按如下步骤制备：
步骤一：在露点-20的干燥房中，取50 mL的冰乙酸，加入19 mmol的四氯化钛，搅拌均匀，待钛前驱体溶解后，加入20 μL去离子水，然后置于正常空气环境下，得到溶液A；
步骤二：取20 mL的甲醇，加入5 g的三嵌段聚合物F127，搅拌30min后得到溶液B；
步骤三：在露点-20的干燥房中取0.08 g的金属锂加入5mL三乙胺中，搅拌5min后，得到溶液C；
步骤四：在搅拌状态下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中，然后继续搅拌30min后，滴加溶液C，继续搅拌20 min，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，130 ℃水热反应36 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，得到TiO2纳米材料；
所述溶液B和溶液C滴加速度均为0.2 g/s。
按照国标《GBT 21510-2008 纳米无机材料抗菌性能检测方法》附录一测试TiO2的抗菌特性，本实施例合成的TiO2分散液对大肠杆菌的抗菌率大于99.9994%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率大于99.9995%。
Claims (7)
1.一种二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于，通过水热法制备TiO2纳米材料，通过在水热反应过程加入金属锂，在水热反应过程中原位还原形成氧空位缺陷，包括如下步骤：
步骤一：在露点-20的干燥房中，取50 mL的冰乙酸，加入钛前驱体，搅拌均匀，待钛前驱体溶解后，加入20 μL去离子水，然后置于正常空气环境下，得到溶液A；
步骤二：取20 mL的甲醇，加入3~5 g的三嵌段聚合物F127或P123，搅拌30min后得到溶液B；
步骤三：在露点-20的干燥房中取0.05~0.1 g的金属锂加入5mL三乙胺中，搅拌5min后，得到溶液C；
步骤四：在搅拌状态下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中，然后继续搅拌30min后，滴加溶液C，继续搅拌20 min，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，130~150 ℃水热反应20~36 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，得到TiO2纳米材料；
步骤一所述钛前驱体为钛酸四丁酯或四氯化钛中的一种，钛前驱体的用量为18~20mmol。
2.根据权利要求1所述二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述溶液B和溶液C滴加速度均为0.2~0.4 g/s。
3.根据权利要求1至2任一项所述二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
步骤一：在露点-20的干燥房中，取50 mL的冰乙酸，加入18 mmol的钛酸四丁酯，搅拌均匀，待钛前驱体溶解后，加入20 μL去离子水，然后置于正常空气环境下，得到溶液A；
步骤二：取20 mL的甲醇，加入5 g的三嵌段聚合物F127，搅拌30min后得到溶液B；
步骤三：在露点-20的干燥房中取0.1 g的金属锂加入5mL三乙胺中，搅拌5min后，得到溶液C，其中所述溶液B和溶液C滴加速度均为0.2 g/s；
步骤四：在搅拌状态下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中，然后继续搅拌30min后，滴加溶液C，继续搅拌20 min，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，130℃水热反应20 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，得到TiO2纳米材料。
4.根据权利要求1至2任一项所述二氧化钛纳米材料的制备方法，其特征在于：按如下步骤制备：
步骤一：在露点-20的干燥房中，取50 mL的冰乙酸，加入19 mmol的四氯化钛，搅拌均匀，待钛前驱体溶解后，加入20 μL去离子水，然后置于正常空气环境下，得到溶液A；
步骤二：取20 mL的甲醇，加入5 g的三嵌段聚合物F127，搅拌30min后得到溶液B；
步骤三：在露点-20的干燥房中取0.08 g的金属锂加入5mL三乙胺中，搅拌5min后，得到溶液C，其中，所述溶液B和溶液C滴加速度均为0.2 g/s；
步骤四：在搅拌状态下，将溶液B缓慢滴加于溶液A中，然后继续搅拌30min后，滴加溶液C，继续搅拌20 min，将所得溶液置于聚四氟乙烯反应釜中，130 ℃水热反应36 h，待降至室温，将样品离心，于80 ℃干燥后研磨，得到TiO2纳米材料。
5.一种二氧化钛纳米材料，其特征在于根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述二氧化钛纳米材料在制备抗菌材料中的应用。
7.一种根据权利要求6所述二氧化钛纳米材料在制备抗菌材料中的应用，其特征在于，在制备抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌材料中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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