CN103224258A - 简单的方法制备Co3O4纳米球和β-Co(OH)2微米花 - Google Patents
简单的方法制备Co3O4纳米球和β-Co(OH)2微米花 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及Co3O4纳米球和β-Co(OH)2微米花的制备方法。室温下将硝酸钴溶于水中，然后加入的氨水和表面活性剂，之后分别加入0mL和5mL水合肼，搅拌，得到溶液分别将其移到不锈钢高压釜中，然后将高压釜密封放入鼓风烘箱，反应完毕后，自然沉淀，离心分离产物，蒸馏水和无水乙醇分别洗涤三次后，分别得到形貌不同的Co3O4纳米球和β-Co(OH)2微米花。本发明通过改变水合肼的量得到了形貌不同的两种物质。本发明的制备的物质尺寸均匀、形貌单一；反应条件温和，产率高，环境友善，易实现产业化，并且尺寸和形貌容易控制；有着较好的应用前景和实际应用价值。
Description
技术领域
本发明属于一种简单Co3O4和β-Co(OH)2制备的方法，属于微纳米材料技术领域。
背景技术
四氧化三钴具有尖晶石晶体结构，是一种重要的磁性材料。它作为p-半导体材料,在异相催化锂离子充电电池的阳极材料、固态传感器、电致变色器件都有着重要的应用。另外Co3O4薄膜、涂层还可以应用到太阳能选择吸收器、保护层、缓冲层和电镀烙器件等，所以具有重要的应用价值。而β-Co(OH)2通常被添加到氢氧化镍电极中以提高电极的传导性能和充放电性能； 它可以改善润滑油的摩擦性能；氢氧化钴薄膜有教好的催化性质和可逆电化学性质；氢氧化钴和超稳定的Y沸石分子筛的复合物在电化学容量上有较大的应用潜力；另有报道，有机基团层间结合氢氧化钴可以形成有机磁性材料。因此，材料的制备方法极为重要。
本发明提供了一种基于简单的湿化学方法，以PVP为模板剂，通过调节水合肼的浓度合成了Co3O4纳米球形结构和花形的β-Co(OH)2。该方法具有成本低廉、条件温和、绿色环保、操作简单等特点，易于对材料的尺寸和形貌进行调控，适合大规模生产。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种简单的方法制备Co3O4和β-Co(OH)2。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的制备方法，采用水热合成法，以水为溶剂，具体步骤为：
1）硝酸钴溶于水中，在搅拌的条件下加入氨水，形成棕色的透明溶液；
2）上述步骤1）中加入PVP之后搅拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；
3）然后把上述步骤2）的溶液直接加入到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，填充度为75 ％，密封高压釜，将其置于烘箱中，在120 ℃下保持12小时。
4）此外，将上述步骤2）得到的溶液中加入水合肼搅拌15 min使之溶解，形成澄清的溶液，将其转入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中， 120 ℃下保持24小时。
5）反应完毕后，分别将上述步骤3）和4）制备的物质离心分离，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，去除表面活性剂和其他产物，空气氛室温干燥。最后，我们分别得到黑色沉淀物和粉红色的沉淀物, 即Co3O4和β-Co(OH)2。
上述的表面活性剂是分子量为K30级的非离子型高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）。
有益效果
本发明的方法制备的物质尺寸均匀、形貌单一；该方法得到产物的收率一般可达到70%以上；所用的原料低廉易得，本发明的合成方法简单、产率高、易实现产业化、而且尺寸和形貌容易控制。
附图说明
图1a为β-氢氧化钴产物的XRD谱图。
图1b为四氧化三钴产物的XRD谱图。
图2a为四氧化三钴样品的透射电子显微镜图。
图2b为β-氢氧化钴样品的透射电子显微镜图。
图3a和3b分别为四氧化三钴样品的低倍率和高倍率扫描电子显微镜图。
图4a和4b分别为β-氢氧化钴样品的低倍率和高倍率扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将0.015 mol/L的硝酸钴溶于15 mL水中，在搅拌的条件下加入15 mL氨水，形成棕色的透明溶液；然后加入0.15 mol/L PVP之后搅拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；最后将溶液直接加入到聚四氟乙烯衬底的不锈钢密封高压反应釜中，将其置于烘箱中，在120 ℃下保持12小时后自然冷却至室温，离心分离产物，蒸馏水和无水反复交替洗涤3次，去除表面活性剂和其他无机产物，室温条件下干燥8h 既得Co3O4纳米球，其尺寸均匀、形貌单一、产物的直径约为200 nm，其扫描电镜图如图3a和3b 所示。
实施例2
同样将0.015 mol/L的硝酸钴溶于15 mL水中，在搅拌的条件下加入15 mL氨水，形成棕色的透明溶液；之后加入0.15 mol/LPVP之后搅拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；然后加入3mL水合肼搅拌15 min使之溶解，形成澄清的溶液；最后将上述溶液直接加入到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中120 ℃下保持24小时。反应完毕后，将制备的物质离心分离，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，去除表面活性剂和其他产物，空气氛室温干燥后得花型的β-Co(OH)2；其尺寸均匀、形貌单一、产物的直径约为2 μm，其扫描电镜图如图4a和4b 所示。
用上述方法可以制备得到具有特定尺寸和形貌的Co3O4纳米球和β-Co(OH)2微米花。
Claims (6)
1.Co3O4纳米球的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1）将0.015 mol/L的硝酸钴溶于15 mL水中，在搅拌的条件下加入15 mL氨水，形成棕色的透明溶液；
2）上述步骤1）中加入0.15 mol/L PVP之后搅拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；
3）上述步骤2）中的溶液直接加入到聚四氟乙烯衬底的不锈钢密封高压反应釜中，将其置于烘箱中，在120 ℃下保持12小时后自然冷却至室温，离心分离产物，蒸馏水和无水反复交替洗涤3次，去除表面活性剂和其他无机产物，室温条件下干燥8h 得到Co3O4纳米球。
2.根据权利要求1所述的Co3O4纳米球的制备方法，其特征在于：纳米球尺寸均匀、形貌单一、产物的直径为200 nm。
3.β-Co(OH)2微米花的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1）同样将0.015 mol/L的硝酸钴溶于15 mL水中，在搅拌的条件下加入15 mL氨水，形成棕色的透明溶液；之后加入0.15 mol/LPVP之后搅拌30 min使之溶解，形成澄清的溶液；
2）上述步骤1）中加入3mL水合肼搅拌15 min使之溶解，形成澄清的溶液；
3）上述步骤2）的溶液直接加入到聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中120 ℃下保持24小时。
4.反应完毕后，将制备的物质离心分离，用蒸馏水和无水乙醇反复交替洗涤数次，去除表面活性剂和其他产物，空气氛室温干燥后得花型的β-Co(OH)2。
5. 根据权利要求2所述的β-Co(OH)2微米花的制备方法，其特征在于：产物的尺寸均匀、形貌单一、直径约为2 μm。
6.根据权利要求1和2所述的制备方法，其特征在于：通过改变水合肼的量，最终得到两种不同的物质，即Co3O4纳米球和β-Co(OH)2微米花。
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