CN106876695B - 一种球状Co(OH)2复合电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球状Co(OH)2复合电极材料及其制备方法。本发明的方法具体步骤如下：(1)将钴源、表面活性剂、去离子水和乙醇超声混合得到混合溶液；(2)将步骤(1)得到的混合溶液移入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，得到反应液；(3)将步骤(2)所得到反应液离心，收集沉淀，然后洗涤、干燥，即得到三维球状Co(OH)2材料。本发明采用超声和水热处理法得到的球状的Co(OH)2三维复合材料，不仅热稳定性好、结晶程度高，而且制备方法简单、成本低廉、环保和形貌可控性强，是理想的能源材料之一。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种三维阶层结构复合电极材料，具体来说，涉及一种球状Co(OH)2复合电极材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展和进步以及传统化石能源的日益匮乏，各种环境污染问题相继出现，迫切的需求科学家们研究一种新的清洁能源。寻求可再生的清洁能源，对于减轻环境污染和促进人类的可持续发展至关重要。然而，利用可再生能源的关键是转化为电能，之后才能可以加以利用。因此，现在主要解决的问题就是能量的储存。近年来广泛研究的电能储存器件主要有锂离子电池和超级电容器。相比于传统的储能器件，它们具有更高的能量密度和功率密度，同时也有更高的循环稳定性。
目前大多数商业化的电极材料主要是以碳材料为主，但是其充放电比较差，同时由于孔径过小导致导电性能差。而过渡金属氢氧化物和碳材料不同，具有高的能量密度。但是其缺点就是循环稳定性差，导电性不强，工作电压低，同时比表面积差，不利于电子的快速运输。如果克服上述缺点，将大大提高性能，可能在能源器件(超级电容器、锂离子电池、燃料电池)上的应用发挥巨大的作用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种球状Co(OH)2复合电极材料及其制备方法。该方法环境友好，得到的球状Co(OH)2三维阶层结构电极材料能解决现有技术中的金属氢氧化物导电性不好、易团聚等的缺点，同时具有较高的比容量，达到452.3F/g。
本发明具体技术方案介绍如下。
本发明提供一种球状Co(OH)2复合电极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将钴源、表面活性剂、去离子水和乙醇超声混合得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液移入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，得到反应液；
(3)将步骤(2)所得到反应液离心，收集沉淀，然后洗涤、干燥，即得到三维球状 Co(OH)2材料。
上述步骤(1)中，表面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，钴源为硝酸钴。
上述步骤(1)中，钴源和表面活性剂的质量比为100:1-10:1，钴源和水的质量体积比为1:6～5:3mg/ml。
上述步骤(1)中，钴源和乙醇的质量比为20:1-1:2；超声时间为15～30min.。
上述步骤(2)中，水热的温度为150-180℃，反应时间为12-18h。
上述步骤(3)中，干燥温度为60-90℃，干燥时间为6-12h。
本发明还提供一种上述制备方法得到的球状Co(OH)2复合电极材料。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：
通过本发明的方法获得的球状Co(OH)2三维阶层结构电极材料充分利用了金属氢氧化物，克服了单纯金属氧化物导电性不好和易团聚、单独碳材料能量密度低的缺点，不仅热稳定性好、结晶程度高，而且制备方法简单、成本低廉、环保，用表面活性剂控制形貌，形貌可控性强，是理想的能源材料之一。
附图说明
图1是实施例1所得球状Co(OH)2扫描电镜图。
图2是实施例2所得球状Co(OH)2扫描电镜图。
图3是实施例2所得球状Co(OH)2扫描电镜图。
图4是实施例3所得球状Co(OH)2扫描电镜图。
图5是实施例3所得球状Co(OH)2复合材料电化学性能测试图。
图6是实施例3所得球状Co(OH)2复合材料粉末的XRD图。
图7是实施例3所得球状Co(OH)2扫描电镜图。
图8是实施例3所得球状Co(OH)2的BET曲线图。
图9是实施例4所得球状Co(OH)2扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种球状Co(OH)2复合电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将6mg硝酸钴和0.06mg F127加入到30ml去离子水中，超声15min，随后加入12mg无水乙醇，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液移入水热反应釜中，在150℃下进行反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，得到反应液；
(3)将步骤(2)所得到反应液离心，收集沉淀，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在60℃下干燥6h，即得到三维球状Co(OH)2材料。
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，对三维球状Co(OH)2材料粉末进行扫描，所得的扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出复合材料的球状结构，由此表明了成功制备出三维球状Co(OH)2材料。
电化学性能测试：
在1mol/LKOH电解液条件下，标准电极是惰性Pt电极，参比电极是Ag/AgCl电极，工作电极是负载活性物质的Pt网，用三电极体系在电化学工作站和蓝电系统测试材料的电化学性能。本发明材料的结果表示，在不同扫速下的循环伏安曲线中，氧化还原峰略发生变化，突出其具有良好的循环稳定性，并且在1A g-1恒流充放电时具有315.4F g-1的比容量，在循环10000次后依然保持有将近85％的比容量。
实施例2
一种球状Co(OH)2复合电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将10mg硝酸钴和0.2mg F127加入到40ml去离子水中，超声20min，随后加入1mg无水乙醇，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液移入水热反应釜中，在160℃下进行反应16h，反应结束后，自然冷却至室温，得到反应液；
(3)将步骤(2)所得到反应液离心，收集沉淀，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在70℃下干燥9h，即得到三维球状Co(OH)2材料。
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，对三维球状Co(OH)2材料进行扫描，所得的扫描电镜图如图2、3所示。从图2、3中可以看出复合材料的球状结构，由此表明了成功制备出三维球状Co(OH)2材料。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，本发明材料的结果表示，在不同扫速下的循环伏安曲线中，氧化还原峰略发生变化，突出其具有良好的循环稳定性，并且在1Ag-1恒流充放电时具有370.8F g-1的比容量，在循环10000次后依然保持有将近90％的比容量。
实施例3
一种球状Co(OH)2复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将30mg硝酸钴和3mg F127加入到50ml去离子水中，超声25min，随后加入6mg无水乙醇，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液移入水热反应釜中，在170℃下进行反应16h，反应结束后，自然冷却至室温，得到反应液；
(3)将步骤(2)所得到反应液离心，收集沉淀，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在80℃下干燥9h，即得到三维球状Co(OH)2材料。
图4、图7是所得的三维球状Co(OH)2材料扫描电镜图。由图4、图7中可以看出复合材料的球状结构，球结构分布均匀，可以看到成功的制备出三维球状Co(OH)2。图5是三维球状Co(OH)2材料电化学性能测试图，从图中可以看出，本发明的三维阶层复合电极材料在不同的扫描速度下均有着一对明显的氧化还原峰，从而验证了氧化还原反应。图6 是从三维球状Co(OH)2材料粉末的XRD图谱。从图6中可以看出该复合材料的成功制备，并且有着很好的结晶度。图8是所得刻蚀后氢氧化钴的BET曲线图，由图可以知道其材料的平均孔径和累积孔体积分别为9.74nm和0.2980ml/g。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，在不同扫速下的循环伏安曲线中，复合材料在80mV/s扫速下，氧化还原峰基本没有发生变化，突出其具有很好的循环稳定性，并且在1A g-1恒流充放电时具有452.3F g-1的比容量，在循环10000次后保持有将近95％的比容量。
实施例4
一种球状Co(OH)2复合电极材料及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将50mg硝酸钴和5mg F127加入到60ml去离子水中，超声30min，随后加入25mg无水乙醇，得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的溶液移入水热反应釜中，在180℃下进行反应18h，反应结束后，自然冷却至室温，得到反应液；
(3)将步骤(2)所得到反应液离心，收集沉淀，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在90℃下干燥12h，即得到三维球状Co(OH)2材料。
采用场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss ultra 55)仪器，图6是所得的三维球状Co(OH)2材料扫描电镜图。由图6中可以看出复合材料的球状结构，由此表明成功制备出三维球状 Co(OH)2材料，Co(OH)2金属氢氧化物球结构在不同程度上受到损坏，分布也不均匀，但可以看到成功的制备出三维球状Co(OH)2材料。
图9是所得的三维球状Co(OH)2材料扫描电镜图。由图9中可以看出复合材料的球状结构，球结构分布不均匀，而且形貌损坏严重，但是也能成功的制备出三维球状Co(OH)2。
电化学性能测试方法同实施例1，结果显示，在不同扫速下的循环伏安曲线扫速下，氧化还原峰发生较明显的变化，说明其循环稳定性相对较差，在1A g-1恒流充放电时具的比容量相对于其它三个案例较低，在1Ag-1恒流充放电时具有385.3F g-1的比容量；循环10000次后仍能保持将近87％的比容量。
综上所述，本发明的一种三维球状Co(OH)2电极材料的制备方法所得的不同形貌的 Co(OH)2，从而影响他们的电化学性能，实施例3所制备的电化学性能最好，Co(OH)2电极在1A g-1恒流充放电时具有452.3F g-1的比容量，在循环10000次后，仍然保持有将近 95％的比容量，同时不同扫速下的循环伏安曲线中，Co(OH)2复合材料在80mV/s扫速下，氧化还原峰基本没有发生变化，突出其具有很好的循环稳定性；在同等条件下测试实施例 1、2和4材料的电化学性能，在1A g-1恒流充放电时分别具有315.4F g-1、370.8F g-1和385.3 F g-1的比容量，在循环10000次后，实施例1、2和4材料的比容量分别保持在85％、90％和87％。
本发明复合材料充分利用金属氢氧化物，克服了单纯金属氧化物导电性不好和易团聚、单独碳材料能量密度低的缺点。
上述内容仅为本发明的实施方式的具体列举，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种球状Co(OH)2复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将钴源、表面活性剂、去离子水和乙醇超声混合得到混合溶液；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液移入水热反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，得到反应液；
(3)将步骤(2)所得到反应液离心，收集沉淀，然后洗涤、干燥，即得到球状Co(OH)2三维阶层结构电极材料；
步骤(1)中，表面活性剂为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，钴源为硝酸钴。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，按钴源和表面活性剂的质量比为100:1-10:1，钴源和水的质量体积比为1:6～5:3mg/ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钴源和乙醇的质量比为20:1-1:2；超声时间为15～30min.。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，水热的温度为150-180℃，反应时间为12-18h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥温度为60-90℃，干燥时间为6-12h。
6.一种如权利要求1-5之一所述制备方法得到的球状Co(OH)2复合电极材料。
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| "Ethanol-assisted hydrothermal synthesis and electrochemical properties of coral-like Co(OH)2 nanostructures";Shaochun Tang et al.;《Journal of Solid State Chemistry》;20100930;第183卷(第9期);全文 * |
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Application publication date: 20170620 Assignee: Jintuo Technology Co.,Ltd. Assignor: SHANGHAI INSTITUTE OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2024980004990 Denomination of invention: A spherical Co (OH)2composite electrode material and its preparation method Granted publication date: 20191203 License type: Common License Record date: 20240428 |