CN110975899A - 一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法。通过控制合成条件，首先制备出二维氢氧化钴纳米片，然后将该纳米片与亲水性处理的碳颗粒在水中混合均匀，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料，该复合材料在管式炉中惰性气体保护下升温进行磷化处理，最终得到碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料。得益于碳颗粒在二维片层之间起到的支撑作用，减弱了二维材料的堆叠问题，暴露更多与电解液接触的催化活性位点，使得材料具有更高的降解尿素及析氢的催化活性。该制备方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于催化领域，涉及一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法。
背景技术
环境污染问题日益严重，解决环境污染迫在眉睫。尿素是一种常见的有机污染物，广泛应用于农业生产中，对水环境、人类健康造成了一定的危害。电化学降解技术是一种清洁且高效的技术，可用于降解尿素，从而达到环境友好的目的。在水溶液中电化学降解尿素，主要进行两个反应，阳极进行尿素氧化反应(UOR，Co(NH2)2+6OH-→N2+5H2O+CO2+6e-)，阴极进行析氢反应(HER，2H++2e-→H2)。众所周知，氢气燃料具有零排放和可持续使用的优点，是化石燃料的理想替代品，而电解制备高纯度氢气是公认的有效策略。因此，电化学降解不仅可以解决尿素的污染问题，同时可以产生氢气这种清洁能源，一举两得。
电化学降解涉及催化反应过程，所以人们致力于制备高性能电催化剂的研究。铂、铱、铑等贵金属具有优异的电催化性能，但其成本高、储量低等缺点，阻碍了其大规模应用。开发高效的、地球含量丰富的、低成本的催化剂是目前的研究方向。磷化钴由于具有优异的催化性能，是目前研究的催化剂中的一种。通常通过纳米结构构筑可以提高材料的性能，相比于零维、一维和三维结构，二维片层磷化钴催化剂具有比表面积大、反应位点多、电子传递快等优点，可极大提高催化效率、降低能耗。但二维材料容易堆叠，掩盖活性位点，降低催化性能，因此需要对二维磷化钴材料进行改进，减小片层材料的堆叠，暴露更多的活性位点，使其更多的与电解液接触，使其高效降解尿素及产生高纯度氢气。
发明内容
针对二维材料容易堆叠的问题，本发明提出一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
(1)氢氧化钴纳米片的制备：称取六水合氯化钴、聚乙烯吡咯烷酮分散在去离子水中，将溶液转移到圆底烧瓶中，超声分散处理，然后将烧瓶置于油浴锅中加热，依次加入水合肼溶液，氢氧化钠水溶液，继续在加热条件下反应，将得到的产物进行离心洗涤，之后将产物分散到去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到氢氧化钴纳米片。
(2)碳颗粒的亲水性处理：将碳颗粒分散到正丁胺溶液中进行搅拌处理，然后用去离子水洗涤，得到的碳颗粒分散到去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到亲水性的碳颗粒。
(3)碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(1)得到的氢氧化钴纳米片分散到去离子水中，得到分散液A，将步骤(2)得到的碳颗粒分散到去离子水中，得到分散液B，按氢氧化钴和碳颗粒的质量比例将分散液A和分散液B混合，得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，该分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料。
(4)碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(3)得到的碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将次亚磷酸钠置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的上风向，将管式炉抽真空，然后通入惰性气体，将管式炉升温后对碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料进行磷化处理，得到碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料。
优选的，所述步骤(1)中，六水合氯化钴的用量为24～240mg，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为K29-K32，用量为50～1000mg，分散六水合氯化钴和聚乙烯吡咯烷酮所用的去离子水的体积为50-200mL。
优选的，所述步骤(1)中，油浴锅的温度选为65-85℃。
优选的，所述步骤(1)中，水合肼的浓度为50％～80％，用量为0.5～5mL，氢氧化钠水溶液的浓度为0.05～0.5mol/L，用量为1～25mL。
优选的，所述步骤(1)中，反应时间为1-5h。
优选的，所述步骤(2)中，碳颗粒的用量为0.1～1g，正丁胺的用量为50～500mL，搅拌10～48h。
优选的，所述步骤(3)中，氢氧化钴纳米片的质量为50～500mg，去离子水的用量为10-100mL，碳颗粒的质量为50～500mg，去离子水的用量为10-100mL，氢氧化钴纳米片与碳颗粒的质量比为1：9～1。
优选的，所述步骤(4)中，碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料与次亚磷酸钠的质量比为1:5～50，次亚磷酸钠过量保证磷化反应完全。
优选的，所述步骤(4)中，惰性气体可选氩气或氮气中的一种。
优选的，所述步骤(4)中，管式炉的升温速率设置为1-3℃/min，磷化反应的温度设置为300-400℃，保温时间设置为2-5h。
本发明的优点及有益效果是：
1、本发明提出了一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，通过将碳颗粒与二维纳米片在水溶液中均匀混合，使碳颗粒插层在磷化钴纳米片之间，解决了纳米片的堆叠、活性位点掩盖的问题，利用碳颗粒的支撑作用，可以使纳米片暴露更多的催化活性位点，与电解液接触完成，提高催化性能。
2、本发明提出了一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，纳米片在复合材料中的质量含量在10～50％精确可控，该方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点。
3、本发明提出了一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，该复合材料用作尿素降解和产氢催化剂，表现出优异的催化性能，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：本发明提出的一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法的流程图；
图2：本发明实施例1所得到亲水性处理后的碳颗粒的扫描电镜照片；
图3：本发明实施例2中所得到的碳插层的氢氧化钴纳米片复合材料的扫描电镜照片；
图4：本发明实施例3中所得到的碳插层的磷化钴纳米片复合材料的透射电镜照片；
图5：本发明实施例3中所得到的碳插层的磷化钴纳米片复合材料作为催化剂降解尿素的极化曲线。
图6：本发明实施例3中所得到的碳插层的磷化钴纳米片复合材料作为催化剂析氢反应的极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1：
(1)氢氧化钴纳米片的制备：称取六水合氯化钴120mg、聚乙烯吡咯烷酮500mg分散在100mL去离子水中，将溶液转移到圆底烧瓶中，超声分散处理，然后将烧瓶置于75℃的油浴锅中加热，依次加入3mL浓度80％的水合肼溶液，15mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，继续在75℃加热条件下反应，将得到的产物进行离心洗涤，之后将产物分散到20mL去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到氢氧化钴纳米片。
(2)碳颗粒的亲水性处理：将0.2g碳颗粒分散到100mL正丁胺溶液中进行搅拌处理20h，然后用去离子水洗涤，得到的碳颗粒分散到20mL去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到亲水性的碳颗粒。
(3)碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(1)得到的氢氧化钴纳米片100mg分散到50mL去离子水中，得到分散液A，将步骤(2)得到的碳颗粒100mg分散到50mL去离子水中，得到分散液B，按氢氧化钴和碳颗粒的质量比例1：9将分散液A和分散液B混合，得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，该分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料。
(4)碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(3)得到的碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将次亚磷酸钠置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的上风向，碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料与次亚磷酸钠的质量比为1:10，将管式炉抽真空，然后通入氮气，将管式炉以2℃/min升温到300℃后对碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料进行磷化处理，保温时间为2h，得到碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料。
实施例2：
(1)氢氧化钴纳米片的制备：称取六水合氯化钴100mg、聚乙烯吡咯烷酮600mg分散在100mL去离子水中，将溶液转移到圆底烧瓶中，超声分散处理，然后将烧瓶置于80℃的油浴锅中加热，依次加入2mL浓度80％的水合肼溶液，15mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，继续在80℃加热条件下反应，将得到的产物进行离心洗涤，之后将产物分散到20mL去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到氢氧化钴纳米片。
(2)碳颗粒的亲水性处理：将0.2g碳颗粒分散到100mL正丁胺溶液中进行搅拌处理20h，然后用去离子水洗涤，得到的碳颗粒分散到20mL去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到亲水性的碳颗粒。
(3)碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(1)得到的氢氧化钴纳米片100mg分散到50mL去离子水中，得到分散液A，将步骤(2)得到的碳颗粒100mg分散到50mL去离子水中，得到分散液B，按氢氧化钴和碳颗粒的质量比例1：4将分散液A和分散液B混合，得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，该分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料。
(4)碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(3)得到的碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将次亚磷酸钠置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的上风向，碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料与次亚磷酸钠的质量比为1:10，将管式炉抽真空，然后通入氮气，将管式炉以2℃/min升温到300℃后对碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料进行磷化处理，保温时间为2h，得到碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料。
实施例3：
(1)氢氧化钴纳米片的制备：称取六水合氯化钴120mg、聚乙烯吡咯烷酮600mg分散在100mL去离子水中，将溶液转移到圆底烧瓶中，超声分散处理，然后将烧瓶置于75℃的油浴锅中加热，依次加入3mL浓度80％的水合肼溶液，10mL浓度为0.12mol/L的氢氧化钠水溶液，继续在75℃加热条件下反应，将得到的产物进行离心洗涤，之后将产物分散到20mL去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到氢氧化钴纳米片。
(2)碳颗粒的亲水性处理：将0.2g碳颗粒分散到100mL正丁胺溶液中进行搅拌处理20h，然后用去离子水洗涤，得到的碳颗粒分散到20mL去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到亲水性的碳颗粒。
(3)碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(1)得到的氢氧化钴纳米片100mg分散到50mL去离子水中，得到分散液A，将步骤(2)得到的碳颗粒100mg分散到50mL去离子水中，得到分散液B，按氢氧化钴和碳颗粒的质量比例1：2将分散液A和分散液B混合，得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，该分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料。
(4)碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(3)得到的碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将次亚磷酸钠置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的上风向，碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料与次亚磷酸钠的质量比为1:20，将管式炉抽真空，然后通入氮气，将管式炉以2℃/min升温到300℃后对碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料进行磷化处理，保温时间为3h，得到碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)氢氧化钴纳米片的制备：称取六水合氯化钴、聚乙烯吡咯烷酮分散在去离子水中，将溶液转移到圆底烧瓶中，超声分散处理，然后将烧瓶置于油浴锅中加热，依次加入水合肼溶液，氢氧化钠水溶液，继续在加热条件下反应，将得到的产物进行离心洗涤，之后将产物分散到去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到氢氧化钴纳米片；
(2)碳颗粒的亲水性处理：将碳颗粒分散到正丁胺溶液中进行搅拌处理，然后用去离子水洗涤，得到的碳颗粒分散到去离子水中，得到的分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到亲水性的碳颗粒；
(3)碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(1)得到的氢氧化钴纳米片分散到去离子水中，得到分散液A，将步骤(2)得到的碳颗粒分散到去离子水中，得到分散液B，按氢氧化钴和碳颗粒的质量比例将分散液A和分散液B混合，得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，该分散液进行冷冻处理，最后转入冻干机中进行冷冻干燥，得到碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料；
(4)碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备：将步骤(3)得到的碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的下风向，将次亚磷酸钠置入瓷舟中，然后将该瓷舟放置在管式炉的上风向，将管式炉抽真空，然后通入惰性气体，将管式炉升温后对碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料进行磷化处理，得到碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的六水合氯化钴的用量为24～240mg，聚乙烯吡咯烷酮的分子量为K29-K32，用量为50～1000mg，分散六水合氯化钴和聚乙烯吡咯烷酮所用的去离子水的体积为50-200mL。
3.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，油浴锅的温度选为65-85℃。
4.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，水合肼的浓度为50％～80％，用量为0.5～5mL，氢氧化钠水溶液的浓度为0.05～0.5mol/L，用量为1～25mL。
5.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，反应时间为1-5h。
6.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，碳颗粒的用量为0.1～1g，正丁胺的用量为50～500mL，搅拌10～48h。
7.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，氢氧化钴纳米片的质量为50～500mg，去离子水的用量为10-100mL，碳颗粒的质量为50～500mg，去离子水的用量为10-100mL，氢氧化钴纳米片与碳颗粒的质量比为1：9～1。
8.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，碳颗粒插层的氢氧化钴纳米片复合材料与次亚磷酸钠的质量比为1:5～50，次亚磷酸钠过量保证磷化反应完全。
9.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，惰性气体选氩气或氮气中的一种。
10.根据权利要求1所述的碳颗粒插层的磷化钴纳米片复合材料的制备方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，管式炉的升温速率设置为1-3℃/min，磷化反应的温度设置为300-400℃，保温时间设置为2-5h。
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