CN114256468A - 一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法。首先采用高温煅烧法制备出氮掺杂类石墨烯碳材料，然后通过微波辅助生长法进一步在该表面生长铂量子点，得到负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料。氮掺杂类石墨烯碳材料独特的片层状结构和大的比表面积不仅有利于活性位点的充分暴露并提高传质速率；而且氮掺杂增加了边缘位置的可及性并有效改善界面处的电子转移，增加了铂量子点的成核中心，解决了铂量子点的团聚的问题。微波辅助加热加快了铂量子点在类石墨烯碳材料上的成核进程，相比于传统的制备方法而言耗时更短，能耗更低，分布也更均匀。该方法工艺简单、操作条件温和可控，所得材料表现出优异的氧还原活性，具有良好的应用前景。

Description

一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池电催化领域，特别涉及一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法及其在燃料电池阴极氧还原中的催化应用。
背景技术
在燃料电池、金属-空气电池等电化学储能的阴极反应过程中，氧还原过程起着至关重要的作用。然而阴极氧还原反应(ORR)动力学缓慢，极大地限制了电催化剂的效率和性能，因此开发经济高效的ORR电催化剂是十分必要的。铂基催化剂因其在氧还原过程中优异的催化活性而备受关注。但是由于金属铂的稀缺和高价，通常将其负载在高导电性、大比表面积和高稳定性的碳材料上(如石墨烯、碳纳米管和碳纳米片等)来提高铂基催化剂的催化效率。不幸的是，由于铂与载体之间的弱结合作用导致在电位循环过程中铂颗粒发生迁移、团聚和溶解，使催化活性降低。而针对在电化学循环过程中出现的这些问题，可以加强铂与碳载体材料的相互作用来改善。通过氮原子掺杂来调节碳的电子性质，在铂原子和氮原子之间形成强大的电子效应，提供更多的催化活性位点并用于氧吸附和分裂，有效解决铂颗粒的团聚和迁移的问题从而提高催化活性和耐久性。
此外，为了获得尺寸较小的铂纳米颗粒(3-5nm)并将其均匀分布在载体表面，多种铂沉积技术如多元醇、胶体、湿浸渍、化学还原和电化学方法已被探索。这些方法虽然被证明是在传统炭黑和金属氧化物载体材料上沉积铂的有效方法，但由于实验过程的复杂性，仍然存在相当大的缺陷，并且常常导致Pt纳米颗粒在金属氧化物载体上高度团聚，导致其明显低于预期颗粒尺寸下的电化学活性表面积。因此，仍需要改进方法来沉积高度结晶的铂纳米颗粒，控制颗粒大小和形貌，使其在载体上均匀分布。
发明内容
为了解决燃料电池中铂量子点易团聚及制备方法复杂的问题，本发明提出一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将一定量聚乙二醇和三聚氰胺研磨均匀，置入瓷舟中，随后将管式炉抽真空，并通入惰性气体，将管式炉升温后对该混合材料进行碳化处理，得到氮掺杂类石墨烯碳材料；
(2)负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将一定量氮掺杂类石墨烯碳材料分散于一定量的乙二醇和去离子水溶液中，将所得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，随后在其中加入氯铂酸溶液并分散均匀，最后转移至微波反应仪内进行微波辅助加热，一定温度搅拌一定时长后，将所得产物经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次，置于真空燥箱中干燥，得到负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料。
优选的，所述步骤(1)中，聚乙二醇的用量为0.5～1.5g，三聚氰胺的用量为1.5～4.5g。
优选的，所述步骤(1)中，惰性气体可选氩气或氮气中的一种，气体流速为20～50sccm。
优选的，所述步骤(1)中，管式炉的升温速率设置为2～10℃/min，碳化反应的温度设置为700～900℃，保温时间设置为2～6h。
优选的，所述步骤(2)中，氮掺杂类石墨烯碳材料的用量为10～50mg，乙二醇的用量为10～30mL，去离子水的用量为5～20mL，氯铂酸溶液的用量为1～2mL。
优选的，所述步骤(2)中，微波反应仪的温度选为50～90℃，真空干燥箱的温度选为50～70℃。
优选的，所述步骤(2)中，磁子的转速为100～200r/min。
优选的，所述步骤(2)中，反应时间为30～50min。
本发明的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
上述方案中，通过采用高温煅烧法所制备的氮掺杂类石墨烯碳材料，其独特的类石墨烯片层状结构、优良的导电性以及大的比表面积有利于活性位点的充分暴露并提高传质速率；此外氮掺杂在一定程度上增加了边缘位置的可及性并有效改善界面处的电子转移，增加了铂量子点的成核中心，有效解决了铂量子点的团聚的问题，协同提升催化性能。
通过采用微波辅助加热法加速了铂量子点在类石墨烯碳材料上的成核进程，相比于传统的铂基催化剂制备而言耗时更短，能耗更低，且该方法所生长的铂量子点也非常均匀。该方法具有设备简单、易于实现控制、工艺重复性好、产品质量稳定等优点。
将该材料用作燃料电池阴极氧还原催化剂，其表现出优良的电化学性能，具有潜在的应用前景。
附图说明
图1：本发明提出的一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法的流程图；
图2：本发明实施例1所得到的氮掺杂类石墨烯碳材料的扫描电镜照片；
图3：本发明实施例2中所得到的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的低倍(a)和高倍(b)的透射电镜照片，铂量子点均匀分布，尺寸在2nm左右；
图4：本发明实施例2中所得到的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的能谱图；
图5：本发明实施例3中所得到的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的XRD图；
图6：本发明实施例3中所得到的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料作为燃料电池阴极催化剂在0.1M KOH溶液中氧还原反应的极化曲线，负载铂量子点后起始电位提高至1.05V，半波电位提高至0.85V，表现出优良的催化活性。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不局限于以下实施例。
实施例1：
(1)氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将0.50g聚乙二醇和2g三聚氰胺研磨均匀，置入瓷舟中，随后将管式炉抽真空，并通入惰性气体，气体流速为20sccm，将管式炉以2℃/min升温到700℃对该混合材料进行碳化处理，得到氮掺杂类石墨烯碳材料。
(2)负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将50mg氮掺杂类石墨烯碳材料分散于30mL乙二醇和20mL去离子水溶液中，将所得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，随后在其中加入2mL氯铂酸溶液并分散均匀，最后转移至微波反应仪内进行微波辅助加热，在60℃搅拌50min，磁子转速为100r/min，将所得产物经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次，置于60℃真空燥箱中干燥，得到负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料。
实施例2：
(1)氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将1.0g聚乙二醇和3g三聚氰胺研磨均匀，置入瓷舟中，随后将管式炉抽真空，并通入惰性气体，气体流速为30sccm，将管式炉以5℃/min升温到800℃对该混合材料进行碳化处理，得到氮掺杂类石墨烯碳材料。
(2)负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将20mg氮掺杂类石墨烯碳材料分散于20mL乙二醇和10mL去离子水溶液中，将所得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，随后在其中加入2mL氯铂酸溶液并分散均匀，最后转移至微波反应仪内进行微波辅助加热，在50℃搅拌40min，磁子转速为150r/min，将所得产物经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次，置于80℃真空燥箱中干燥，得到负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料。
实施例3：
(1)氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将1.0g聚乙二醇和4g三聚氰胺研磨均匀，置入瓷舟中，随后将管式炉抽真空，并通入惰性气体，气体流速为50sccm，将管式炉以10℃/min升温到900℃对该混合材料进行碳化处理，得到氮掺杂类石墨烯碳材料。
(2)负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将15mg氮掺杂类石墨烯碳材料分散于10mL乙二醇和20mL去离子水溶液中，将所得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，随后在其中加入1mL氯铂酸溶液并分散均匀，最后转移至微波反应仪内进行微波辅助加热，在60℃搅拌30min，磁子转速为150r/min，将所得产物经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次，置于60℃真空燥箱中干燥，得到负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料。

Claims (8)

1.一种负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将一定量聚乙二醇和三聚氰胺研磨均匀，置入瓷舟中，随后将管式炉抽真空，并通入惰性气体，将管式炉升温后对该混合材料进行碳化处理，得到氮掺杂类石墨烯碳材料；
(2)负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备：将一定量氮掺杂类石墨烯碳材料分散于一定量的乙二醇和去离子水溶液中，将所得到的混合液超声处理形成均匀的分散液，随后在其中加入氯铂酸溶液并分散均匀，最后转移至微波反应仪内进行微波辅助加热，一定温度搅拌一定时长后，将所得产物经离心、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次，置于真空燥箱中干燥，得到负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料。
2.根据权利要求1所述的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，聚乙二醇的用量为0.5～1.5g，三聚氰胺的用量为1.5～4.5g。
3.根据权利要求1所述的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，惰性气体可选氩气或氮气中的一种，气体流速为20～50sccm。
4.根据权利要求1所述的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，管式炉的升温速率设置为2～10℃/min，碳化反应的温度设置为700～900℃，保温时间设置为2～6h。
5.根据权利要求1所述的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，氮掺杂类石墨烯碳材料的用量为10～50mg，乙二醇的用量为10～30mL，去离子水的用量为5～20mL，氯铂酸溶液的用量为1～2mL。
6.根据权利要求1所述的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，微波反应仪的温度选为50～90℃，真空干燥箱的温度选为50～70℃。
7.根据权利要求1所述的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，磁子的转速为100～200r/min。
8.根据权利要求1所述的负载铂量子点氮掺杂类石墨烯碳材料的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(2)中，反应时间为30～50min。
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