CN110922942A - 一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用，氮化二维碳材料的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆，所述氮化二维碳材料的制备方法包括如下步骤：(1)将三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，搅拌，得到氮化二维碳材料前驱体；(2)对所述氮化二维碳材料前驱体进行烧结，得到氮化二维碳材料。本发明提供的氮化二维碳材料理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，与聚偏氟乙烯形成复合材料，该复合材料能够具有优异的电磁波吸收性能或电磁波屏蔽性能。

Description

一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种氮化二维碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
近些年来，电子工业的迅速发展使得军事领域中对于飞机、军舰等军事作战装备的要求越来越严格。随着人们生活水平的提高，大量的电子仪器设备被使用于人们的日常生活，而这些电子设备所产生的电磁辐射对人类的健康造成了极大的威胁。当前，为了满足军事的应用需求和保护人类的健康，对电磁波吸收和屏蔽材料的研究变得至关重要。
理想的电磁波吸收材料要求材料的厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强等要求。为了满足“薄、轻、宽、强”的综合目标，以二维碳材料——石墨烯为代表的介电损耗型吸波材料得到了广泛的研究。石墨烯因其理论比表面积高，电子迁移率高，稳定性强，在电磁波吸收及屏蔽领域做出巨大贡献。但随着对科研成果要求的不断提升，科研人员们发现石墨烯超高的介电性因不易于介磁匹配而并不十分有利于高吸波性能材料的制备，应对此问题所采取的最普遍措施是制备石墨烯基复合材料。而因石墨烯易团聚的特点给材料的复合带来了困难，并且具有优异性能的石墨烯材料对制备条件的要求十分苛刻，在制备过程中产生的能耗高，这些都不利于实际应用。
CN107333460B公开了一种石墨烯基金属复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：将金属盐溶解于水中，得到金属盐水溶液，将金属盐水溶液逐滴滴加到固体氧化石墨烯中，冷冻干燥，得金属盐/氧化石墨烯混合物；将所述金属盐/氧化石墨烯混合物置于管式炉中，将炉内温度升至250-300℃，升温速度为10-15℃/min，然后通入纯氮气或纯氢气进行还原反应，即得到石墨烯基金属复合吸波材料。所得石墨烯基金属复合吸波材料中金属或以量子点的形式分散在石墨烯中或以纳米粒子(2-20nm)的形式均匀分散在石墨烯中，使得材料具有更好的吸波性能，对低频到高频的电磁波都有很好的吸收效果，能实现对微波的90％的衰减。
CN106893550B公开了一种柔性的石墨烯/透波纤维复合吸波材料的制备方法，解决目前纤维复合吸波材料质量重、厚度大、制备工艺复杂等不足。技术方案是使用氧化石墨烯分散液，通过旋涂或者真空浸渍工艺，在透波纤维表面均匀涂覆一层氧化石墨烯，然后通过热处理去除氧化石墨烯部分含氧基团，优化其电导率和介电常数，提高吸波性能，之后封装于聚二甲基硅氧烷中固化处理，获得柔性的石墨烯/纤维复合吸波材料。制得的复合材料吸收频率可调，最小反射损耗达-45dB，反射损耗<-10dB的频率宽度为0-4.2GHz，弯折之后电磁波吸收性能保持稳定。
CN109526191A公开了一种石墨烯基电磁屏蔽复合材料。其包括至少两层石墨烯膜层，且所述两层石墨烯膜层之间设有非石墨烯间隔层，所述非石墨烯间隔层用于将所述两层石墨烯膜层隔开一定的距离；所述石墨烯膜层的主要成分为石墨烯；其中石墨烯含量为50％以上；所述石墨烯膜层粘附于所述非石墨烯间隔层的上表面和下表面。通过在板材基底材料的两面粘附一定厚度的石墨烯膜层，通过在两层石墨烯膜层之间间隔一定的距离，利用电磁波在两个界面反复反射、吸收、衰减的原理，提高该材料的电磁屏蔽效果。
上述专利中均通过石墨烯来制备吸收电磁波或者屏蔽电磁波的材料，但是其吸收和屏蔽性能仍有待进一步的提升，这是由于石墨烯的超高的介电性因不易于介磁匹配而并不十分有利于高吸波性能材料的制备，此外，在制备过程中了，石墨烯容易发生团聚，直接影响最终材料的性能，且优异性能的石墨烯材料对制备条件的要求十分苛刻，在制备过程中产生的能耗高，成本高。
因此找到一种易于制备并且具有类石墨烯结构的二维碳基材料是十分必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种氮化二维碳材料。所述氮化二维碳材料是具有类石墨烯结构，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，且易于制备。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种氮化二维碳材料，所述氮化二维碳材料的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆(F127)。
本发明通过三聚氰胺和泊洛沙姆制备得到氮化二维碳材料，这种氮化二维碳材料是一种氮掺杂的具有类石墨相氮化碳结构的二维碳纳米片，具有类石墨烯的性能，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，与传统的石墨烯材料相比，本发明提供的氮化二维碳材料易于制备，且在使用的过程中不易发生团聚。
优选地，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为(1-4):5，例如1.5:5、2:5、2.5:5、3:5、3.5:5等。
优选地，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为2:5。
在优选方案中，设定两种原料的特定比例，从而得到少量氮掺杂的具有部分类石墨烯结构的二维纳米片，除保持了石墨烯优良的吸波性能外，少量的氮掺杂带来的缺陷有利于电磁波作用于材料时产生极化。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的氮化二维碳材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，搅拌，得到氮化二维碳材料前驱体；
(2)对所述氮化二维碳材料前驱体进行烧结，得到氮化二维碳材料。
本发明采用溶液法-烧结法制备氮化二维碳材料，溶液法有利于得到二维片状形貌均匀的氮化二维碳材料，再配合烧结法，得到的样品稳定性高，适合批量生产，且制备过程多为物理方法，操作简便，耗时少，耗能少，绿色环保。
优选地，所述三聚氰胺和所述泊洛沙姆的投料质量比为(1-4):5，例如1.5:5、2:5、2.5:5、3:5、3.5:5等，优选2:5。
优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的浓度为20-30g/L，例如21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L等，优选25g/L。
优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的浓度为2-6g/L，例如2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L、5.5g/L等，优选4g/L。
优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的溶剂包括水。
优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的溶剂包括水。
优选地，步骤(1)中，所述混合在机械搅拌下进行。
优选地，步骤(1)中，所述混合的温度为50-70℃，例如55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、66℃、68℃等，优选60℃。
优选地，步骤(2)中，所述烧结时热解的目标温度为800-900℃，例如810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃等，优选850℃。
本发明优选较高的目标温度，高温退火带来的缺陷能够进一步的促进电磁波作用于材料时产生极化。
优选地，步骤(2)中，所述烧结的过程包括第一次升温和第二次升温。
优选地，步骤(2)中，所述第一次升温的目标温度为300-400℃，例如310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃等，优选350℃。
优选地，步骤(2)中，在所述第一次升温之后进行一次保温。
优选地，步骤(2)中，所述一次保温的时间为2-4h，例如2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.5h、3.7h等，优选3h。
优选地，步骤(2)中，所述第一次升温的速率为0.8-1.5℃/min，例如0.9℃/min、1℃/min、1.1℃/min、1.2℃/min、1.3℃/min、1.4℃/min等，优选1℃/min。
优选地，步骤(2)中，所述第二次升温的目标温度为800-900℃，例如810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃等，优选850℃。
优选地，步骤(2)中，在所述第二次升温之后进行二次保温。
优选地，步骤(2)中，所述二次保温的时间为1-3h，例如1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.4h、2.6h、2.8h等，优选2h。
优选地，步骤(2)中，所述第二次升温的速率为1-3℃/min，例如1.2℃/min、1.5℃/min、1.6℃/min、1.8℃/min、2℃/min、2.3℃/min、2.5℃/min、2.7℃/min、2.9℃/min等，优选2℃/min。
优选地，步骤(2)中，所述烧结在氮气保护下进行。
优选地，步骤(2)中，所述烧结在管式炉中进行。
优选地，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将浓度为20-30g/L的三聚氰胺水溶液和浓度为2-6g/L的泊洛沙姆水溶液在机械搅拌下混合，得到氮化二维碳材料前驱体；
(2)将所述氮化二维碳材料前驱体置于管式炉中，在氮气的保护下烧结，随后自然冷却至室温，得到所述氮化二维碳材料；
所述烧结的程序具体为：以0.8-1.5℃/min的升温速率升温至300-400℃，保温2-4h，再以1-3℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温1-3h。
本发明的目的之三在于提供一种复合材料，所述复合材料包括目的之一所述的氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯(PVDF)。
本发明还提供了一种氮化二维碳材料/聚偏氟乙烯复合材料，通过调节上述复合材料中的氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯的质量比，可以使复合材料具有优异的电子波吸收性能或者电磁波屏蔽性能。
优选地，所述氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯的质量比为1:9。
当氮化二维碳材料与PVDF的质量比为1:9时，该复合材料体现出优异的稀薄性能，反射损耗最高可达-36.97dB，且具有宽的吸波频率带宽。
优选地，所述氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯的质量比为1:3。
当氮化二维碳材料与PVDF的质量比为1：3时，复合材料又表现出很好的电磁屏蔽性能，SEtotal能达到21dB，且大部分电磁波被吸收而不是被反射。
本发明的目的之四在于提供一种目的之三所述的复合材料的制备方法，所述制备方法包括：将目的之一所述的氮化二维碳材料、聚偏氟乙烯混合和溶剂混合，搅拌，干燥，得到所述复合材料。
优选地，所述干燥在烘箱中进行。
优选地，所述干燥的温度为60-80℃，例如62℃、65℃、67℃、70℃、72℃、75℃、78℃等，优选70℃。
优选地，所述干燥的时间为3-5h，例如3.2h、3.5h、4h、4.2h、4.5h、4.8h等，优选4h。
优选地，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，所述制备方法具体包括：将所述氮化二维碳材料溶解于聚偏氟乙和溶剂的混合溶液中。
优选地，所述搅拌为机械搅拌。
优选地，所述制备方法具体包括：将目的之一所述的氮化二维碳材料溶解于聚偏氟乙和溶剂的混合溶液中，进行机械搅拌，随后在60-80℃的烘箱中干燥3-5h，得到所述复合材料。
本发明的目的之五在于提供一种目的之三所述的复合材料的应用，所述复合材料用于吸收电磁波或屏蔽电磁波。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过三聚氰胺和泊洛沙姆制备得到氮化二维碳材料，这种氮化二维碳材料是一种氮掺杂的具有类石墨相氮化碳结构的二维碳纳米片，具有类石墨烯的性能，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，与传统的石墨烯材料相比，本发明提供的氮化二维碳材料易于制备，且在使用的过程中不易发生团聚；
(2)本发明采用溶液法-烧结法制备氮化二维碳材料，溶液法有利于得到二维片状形貌均匀的氮化二维碳材料，再配合烧结法，得到的样品稳定性高，适合批量生产，且制备过程多为物理方法，操作简便，耗时少，耗能少，绿色环保；
(3)本发明还提供了一种氮化二维碳材料/聚偏氟乙烯复合材料，可以通过调节上述复合材料中的氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯的质量比，可以使复合材料具有优异的电子波吸收性能或者电磁波屏蔽性能。
附图说明
图1是测试例1得到的N-石墨烯的TEM图，标尺为5nm。
图2是测试例2得到的N-石墨烯中N元素的XPS图谱及分峰拟合结果。
图3是测试例3得到的10wt％的N-石墨烯/PVDF复合材料在不同厚度下的反射损耗值随频率的变化关系。
图4是测试例4得到的不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料在4.0mm厚度下的反射损耗值随频率的变化关系。
图5a是测试例5得到的不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料SETotal值随频率变化图。
图5b是测试例5得到的不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料SEA值随频率变化图。
图5c是测试例5得到的不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料SER值随频率变化图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
溶液法制备氮化石墨烯前驱体
将1.0g F127加入到40mL的水中，置于40℃水浴中，搅拌1h。将0.4g三聚氰胺在80℃下溶于100mL水中。将上述两溶液混合，并在60℃的水浴中搅拌至蒸干，得到氮化石墨烯前驱体。
实施例2
烧结法制备氮化二维碳材料
将蒸干后的前驱体置于管式炉中在氮气的保护下烧结，烧结程序为：以1℃/min的升温速率从20℃升温至350℃后，保温3h；再以2℃/min的升温速率从350℃升温至850℃后，保温2h。自然冷却至室温后，得到的黑色固体粉末即为氮化二维碳材料(记为N-石墨烯)。
实施例3
制备10wt％氮化二维碳材料的PVDF吸波材料
将实施例2所制的氮化二维碳材料与PVDF以总质量为0.15g，质量比为1：9进行称取。将一定量的PVDF溶于15mL N,N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明混合液。将称量好的氮化二维碳材料溶于上述混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将制备的混合液转入蒸发皿中，于70℃的烘箱中放置4h蒸发溶剂后制的N-石墨烯/PVDF膜。
其中，10wt％指的是氮化二维碳材料的质量占复合材料总质量的百分比，即氮化二维碳材料与PVDF的质量比为1:9。
实施例4
制备25wt％氮化二维碳材料的PVDF屏蔽材料
将实施例2所制的氮化二维碳材料与PVDF以总质量为0.15g，质量比为1：3进行称取。将一定量的PVDF溶于15mL N,N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明混合液。将称量好的氮化二维碳材料溶于上述混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将制备的混合液转入蒸发皿中，于70℃的烘箱中放置4h蒸发溶剂后制的N-石墨烯/PVDF膜。
测试例1
通过透射电子显微镜(日立120kV透射电镜HT7800)对所述N-石墨烯进行测试，得到如图1所示的TEM图，其理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗。
测试例2
通过X射线光电子能谱分析(XPS)(生产厂家：美国热电，仪器型号Thermo escalab250Xi)对所述N-石墨烯进行测试，得到图2所示的XPS图谱及分峰拟合结果，图中显示三种含N基团的特征峰。
测试例3
采用热压法将实施例3得到的N-石墨烯/PVDF膜进行压片，得到不同厚度的压片，并用同轴法进行吸波测试，测试结果如图3所示，为10wt％N-石墨烯/PVDF复合材料在不同厚度下的反射损耗值随频率的变化关系，图中显示，4.0mm厚度下在6.56GHz频率时表现出优良的吸波性能，反射损耗最大可达到-36.97dB。在1-5mm厚度下，反射损失小于-10dB的频率带宽为4.27-18.00GHz(测试频率范围为2～18GHz)，在厚度为2.0mm时，反射损耗小于-10dB的频率带宽为3.19GHz。说明实施例3得到的材料具有宽的吸波频率带宽。
测试例4
采用与测试例3相同的方法对N-石墨烯含量分别为7.5wt％、10wt％(实施例3)、12.5wt％、15wt％、20wt％、25wt％(实施例4)的N-石墨烯/PVDF复合材料进行吸波测试，其中7.5wt％、12.5wt％、15wt％、20wt％的N-石墨烯/PVDF复合材料的制备方法与实施例3的区别仅在于改变氮化二维碳材料和PVDF的质量比，压片厚度均为4.0mm。
测试结果图4所示，为不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料在4.0mm厚度下的反射损耗值随频率的变化关系图，图中显示，10wt％的N-石墨烯/PVDF复合材料的反射损耗能够达到最大，吸波性能最佳。
测试例5
采用热压法将N-石墨烯含量分别为7.5wt％、10wt％(实施例3)、12.5wt％、15wt％、20wt％、25wt％(实施例4)的N-石墨烯/PVDF复合材料进行压片，并用同轴法保存散射参数(S参数)来计算屏蔽性能；
测试得到不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料的SETotal(全反射损耗)值随频率变化图(图5a)、不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料的SEA(吸收损耗)值随频率变化图(图5b)以及不同填充量的N-石墨烯/PVDF复合材料的SER(反射损耗)值随频率变化图(图5c)。
图5a显示，25wt％的N-石墨烯/PVDF复合材料的SETotal值最高能够达到21dB，证明实施例4得到的复合材料具有良好的电磁屏蔽性能。
图5b和图5c所示的结果证明大部分电磁波被吸收而不是被反射。
对比例1
与实施例3的区别在于，将氮化二维碳材料替换为氧化石墨烯，该材料不具备吸波性能和电磁屏蔽性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种氮化二维碳材料，其特征在于，所述氮化二维碳材料的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆。
2.根据权利要求1所述的氮化二维碳材料，其特征在于，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为(1-4):5。
3.根据权利要求1或2所述的氮化二维碳材料，其特征在于，所述三聚氰胺和泊洛沙姆的质量比为2:5。
4.一种根据权利要求1-3中任一项所述的氮化二维碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，搅拌，得到氮化二维碳材料前驱体；
(2)对所述氮化二维碳材料前驱体进行烧结，得到氮化二维碳材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和所述泊洛沙姆的投料质量比为(1-4):5，优选2:5；
优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的浓度为20-30g/L，优选25g/L；
优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的浓度为2-6g/L，优选4g/L；
优选地，步骤(1)中，所述三聚氰胺溶液的溶剂包括水；
优选地，步骤(1)中，所述泊洛沙姆溶液的溶剂包括水；
优选地，步骤(1)中，所述混合在机械搅拌下进行；
优选地，步骤(1)中，所述混合的温度为50-70℃，优选60℃；
优选地，步骤(2)中，所述烧结时热解的目标温度为800-900℃，优选850℃；
优选地，步骤(2)中，所述烧结的过程包括第一次升温和第二次升温；
优选地，步骤(2)中，所述第一次升温的目标温度为300-400℃，优选350℃；
优选地，步骤(2)中，在所述第一次升温之后进行一次保温；
优选地，步骤(2)中，所述一次保温的时间为2-4h，优选3h；
优选地，步骤(2)中，所述第一次升温的速率为0.8-1.5℃/min，优选1℃/min；
优选地，步骤(2)中，所述第二次升温的目标温度为800-900℃，优选850℃；
优选地，步骤(2)中，在所述第二次升温之后进行二次保温；
优选地，步骤(2)中，所述二次保温的时间为1-3h，优选2h；
优选地，步骤(2)中，所述第二次升温的速率为1-3℃/min，优选2℃/min；
优选地，步骤(2)中，所述烧结在氮气保护下进行；
优选地，步骤(2)中，所述烧结在管式炉中进行；
优选地，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将浓度为20-30g/L的三聚氰胺水溶液和浓度为2-6g/L的泊洛沙姆水溶液在机械搅拌下混合，得到氮化二维碳材料前驱体；
(2)将所述氮化二维碳材料前驱体置于管式炉中，在氮气的保护下烧结，随后自然冷却至室温，得到所述氮化二维碳材料；
所述烧结的程序具体为：以0.8-1.5℃/min的升温速率升温至300-400℃，保温2-4h，再以1-3℃/min的升温速率升温至800-900℃，保温1-3h。
6.一种复合材料，其特征在于，所述复合材料包括权利要求1-3中任一项所述的氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯。
7.根据权利要求6所述的复合材料，其特征在于，所述氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯的质量比为1:9。
8.根据权利要求6所述的复合材料，其特征在于，所述氮化二维碳材料和聚偏氟乙烯的质量比为1:3。
9.一种根据权利要求7或8所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将权利要求1-3中任一项所述的氮化二维碳材料、聚偏氟乙烯混合和溶剂混合，搅拌，干燥，得到所述复合材料；
优选地，所述干燥在烘箱中进行；
优选地，所述干燥的温度为60-80℃，优选70℃；
优选地，所述干燥的时间为3-5h，优选4h；
优选地，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺；
优选地，所述制备方法具体包括：将所述氮化二维碳材料溶解于聚偏氟乙和溶剂的混合溶液中；
优选地，所述搅拌为机械搅拌；
优选地，所述制备方法具体包括：将权利要求1-3中任一项所述的氮化二维碳材料溶解于聚偏氟乙和溶剂的混合溶液中，进行机械搅拌，随后在60-80℃的烘箱中干燥3-5h，得到所述复合材料。
10.一种根据权利要求6-8中任一项所述的复合材料的应用，其特征在于，所述复合材料用于吸收电磁波或屏蔽电磁波。
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