CN114621540A - 一种氮化石墨烯/pvdf纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氮化石墨烯/pvdf纳米复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法，包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份，PVDF 10～90份。与现有技术相比，本发明所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料为少量氮掺杂的具有部分类石墨烯结构的二维纳米片，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，且少量的氮掺杂及高温退火带来的缺陷有利于电磁波作用于材料时产生极化；同时，其中氮化石墨烯纳米材料通过溶液法‑烧结法制得，制备方法简便且样品稳定性高，耗时少，耗能少，绿色环保，可以实现批量化生产。

Description

一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种高分子纳米材料及其制备方法，具体涉及氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近些年来，随着电子工业的迅速发展，使得军事领域中对于飞机、军舰等军事作战装备的要求越来越严格。以及随着人们生活水平的提高，大量的电子仪器设备被使用于人们的日常生活，而这些电子设备所产生的电磁辐射对人类的健康造成了威胁。当前，为了满足军事的应用需求和保护人类的健康，使应用于电子电器领域的聚偏氟乙烯产品具备电磁波吸收和屏蔽功能的研究变得至关重要。
理想的电磁波吸收材料要求材料的厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强等要求。为了满足“薄、轻、宽、强”的综合目标，二维碳材料——石墨烯为代表的介电损耗型吸波材料得到了广泛的研究，且石墨烯因其理论比表面积高，电子迁移率高，稳定性强，可以在电磁波吸收及屏蔽领域做出巨大贡献。但随着对科研成果要求的不断提升，科研人员们发现，由于石墨烯超高的介电性因不易于介磁匹配，导致石墨烯并不十分有利于高吸波性能材料的制备，而应对此问题所采取的最普遍措施是制备具有二维碳基结构的类石墨烯基复合材料。
但由于石墨烯表面原子具有较高的表面能和表面结合能，分散性差且易于形成大的团聚体，在作为聚偏氟乙烯基体的复合材料时极易发生团聚；且具有优异性能的类石墨烯结构的二维碳基材料的制备条件十分苛刻，如工艺复杂、能耗高等。因此，获得一种制备工艺简单、能耗低，且具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的类石墨烯二维碳基结构的聚偏氟乙烯复合材料，是十分必要的。
发明内容
基于此，为了克服现有技术的缺陷和不足，本发明提供了一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能。
本发明提供了一种制备工艺简单、能耗低的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将三聚氰胺溶液与泊洛沙姆溶液混合，并搅拌、蒸干，获得氮化石墨烯前驱体；
S2：将步骤S1获得的所述氮化石墨烯前驱体，在保护气氛下高温烧结，经冷却，获得氮化石墨烯纳米材料；
S3：将适量的PVDF溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，并超声得到透明混合液；
S4：将步骤S2获得的所述氮化石墨烯纳米材料溶于步骤S3获得的所述透明混合液中，并搅拌得到黑色悬浮液，再经蒸发后，获得氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料。
聚偏氟乙烯(英文缩写PVDF)，主要是指偏氟乙烯均聚物或者偏氟乙烯与其他少量含氟乙烯基单体的共聚物，它兼具氟树脂和通用树脂的特性。聚偏氟乙烯树脂是氟塑料中最强韧的，抗拉强度大于39MPa，抗冲击强度和耐磨性能良好，具有极其良好的抗紫外线性和耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性，广泛应用于电子电器领域。
与现有技术相比，本发明将少量氮掺杂的、具有部分类石墨相氮化碳结构的二维碳材料氮化石墨烯与柔性高分子材料PVDF复合，得到了同时具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的纳米复合材料。由于氮化石墨烯为二维碳基材料，其理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，表现出优良的吸波性能；而PVDF具有极其良好的抗冲击强度、抗紫外线性、耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性。本发明在无需额外添加相容剂的情况下，将氮化石墨烯与PVDF通过溶液-烧结法复合，即可获得纳米级、品相均一的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，制备工艺简单、能耗低，大幅度降低了电子电器电磁防护设施的制造成本，在电子电器领域具有广阔的应用空间。
进一步，在所述步骤S2中，所述烧结温度为350～850℃，保温时间为2～6h。
进一步，在所述步骤S2中，所述保护气氛所采用的气体为氮气。
进一步，在所述步骤S2中，所述烧结工序具体为：以1℃/min的升温速率，从20℃升温至350℃后，保温3h；再以2℃/min的升温速率，从350℃升温至850℃后，保温2h。
进一步，还包括步骤S5：将步骤S4获得的所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料进行压片处理。即采用热压法进行压片处理。
进一步，在所述步骤S3中，所述N，N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.8～1.2mg/mL。
进一步，在所述步骤S1中，将适量的三聚氰胺在80℃下溶于水中，获得三聚氰胺溶液；将适量的泊洛沙姆在40℃下溶于水中，搅拌1h，获得泊洛沙姆溶液；将所述三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，并在60～70℃的条件下搅拌至蒸干，获得所述氮化石墨烯前驱体。
进一步，在所述步骤S4中，所述蒸发温度为60～80℃，蒸发时间为3～5h。
本发明还提供了所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份，PVDF 10～90份。
与现有技术相比，本发明将少量氮掺杂的、具有部分类石墨相氮化碳结构的二维碳材料氮化石墨烯与柔性高分子材料PVDF复合，得到了同时具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的纳米复合材料。由于氮化石墨烯(N-graphene)为二维碳基材料，其理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，表现出优良的吸波性能；而PVDF具有极其良好的抗冲击强度、抗紫外线性、耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性。本发明在无需额外添加相容剂的情况下，将氮化石墨烯与PVDF复合，即可获得纳米级、品相均一的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料。且氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料在保持原有良好的抗冲击强度、抗紫外线性、耐气候老化性、耐辐射性、耐腐蚀性的基础上，还能在较宽的吸波频率带宽范围内，具有很好的电磁波吸收性能和电磁屏蔽性能，且大部分电磁波被吸收而不是被反射。
进一步，所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份， PVDF 10～30份。本发明采用上述重量份的组分配比，即在较少氮化石墨烯用量的条件下，即能够制备获得具有优异的电磁波吸收和屏蔽性能的纳米复合材料。
进一步，所述氮化石墨烯由溶液-烧结法获得，所述氮化石墨烯的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆。
“溶液-烧结法”是指先将原料制备为溶剂混合、蒸干后，再通过高温烧结为产品材料的方法。泊洛沙姆(F127)为聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物，是一种新型的高分子非离子表面活性剂；三聚氰胺为具有丰富羟基的碳源。本发明将三聚氰胺与泊洛沙姆进行溶液混合后，具有两亲性质的三聚氰胺为模板，表面活性剂泊洛沙姆与三聚氰胺(即富羟基碳源)在介观范围内组装成具有介孔结构存在的聚合物——氮化石墨烯(记为N-graphenen)。
进一步，所述三聚氰胺与泊洛沙姆的质量比为2：3～8。本发明采用上述质量比的组分配比，表面活性剂泊洛沙姆与三聚氰胺(即富羟基碳源)在介观范围内，可以组装成形貌均匀、具有类石墨相二维氮化碳结构的氮化石墨烯纳米片。
进一步，所述三聚氰胺与泊洛沙姆的质量比为2：5。
本发明还提供了一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的的应用，所述氮化石墨烯/PVDF 纳米复合材料应用于吸收和屏蔽电磁波的电子电器领域。
附图说明
图1是实施例1制备的氮化石墨烯的TEM图；
图2是实施例1制备的氮化石墨烯中N元素的XPS图谱及分峰拟合结果图；
图3是实施例1制备的10wt％氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料在不同厚度下的反射损耗值随频率的变化关系图；
图4是实施例1制备的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料在4.0mm厚度下的反射损耗值随频率的变化关系图；
图5是实施例2制备的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的(a)SETotal,(b)SEA和(c)SER 值随频率变化关系图。
具体实施方式
本发明所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份， PVDF 10～90份。
作为优选，所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10 份，PVDF 10～30份。所述氮化石墨烯由溶液-烧结法获得；所述氮化石墨烯的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆，所述三聚氰胺与泊洛沙姆的质量比为2：3～8；作为最优选，所述三聚氰胺与泊洛沙姆的质量比为2：5。
本发明还提供了一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将三聚氰胺溶液与泊洛沙姆溶液混合，并搅拌、蒸干，获得氮化石墨烯前驱体；
作为优选，将适量的三聚氰胺在80℃下溶于水中，获得三聚氰胺溶液；将适量的泊洛沙姆在40℃下溶于水中，搅拌1h，获得泊洛沙姆溶液；将所述三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，并在60～70℃的条件下搅拌至蒸干，获得所述氮化石墨烯前驱体。
S2：将步骤S1获得的所述氮化石墨烯前驱体，在保护气氛下高温烧结，经冷却，获得氮化石墨烯纳米材料；
作为优选，所述烧结温度为350～850℃，保温时间为2～6h。具体的，所述烧结工序为：以1℃/min的升温速率，从20℃升温至350℃后，保温3h；再以2℃/min的升温速率，从350℃升温至850℃后，保温2h。所述保护气氛所采用的气体为氮气。
S3：将适量的PVDF溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，并超声得到透明混合液；
作为优选，所述N，N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.8～1.2mg/mL。
S4：将步骤S2获得的所述氮化石墨烯纳米材料溶于步骤S3获得的所述透明混合液中，并搅拌得到黑色悬浮液，再经蒸发后，获得氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料。
作为优选，所述蒸发温度为60～80℃，蒸发时间为3～5h。
S5：将步骤S4获得的所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料进行压片处理。
所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料可应用于吸收和屏蔽电磁波的电子电器领域。
以下通过具体实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：
本实施例提供了一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，其由以下重量份的组分制成：氮化石墨烯0.015g，PVDF 0.135g；即氮化石墨烯10份，PVDF 90份。
上述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：“溶液法”制备氮化石墨烯前驱体
将1.0g F127加入到40mL的水中，置于40℃水域中，搅拌1h；将0.4g三聚氰胺在80℃下溶于100mL水中；将上述两溶液混合，并在60℃的水域中搅拌至蒸干，得到氮化石墨烯前驱体。
S2：“烧结法”制备氮化石墨烯纳米材料
将蒸干后的氮化石墨烯前驱体置于管式炉中在氮气的保护下烧结，烧结程序为：以 1℃/min的升温速率，从20℃升温至350℃后，保温3h；再以2℃/min的升温速率，从350℃升温至850℃后，保温2h。自然冷却至室温后，得到的黑色固体粉末即为氮化石墨烯纳米材料(记为N-graphenen)。
请同时参阅图1～图2，其中，图1是实施例1制备的氮化石墨烯的TEM图，图2是实施例1制备的氮化石墨烯中N元素的XPS图谱及分峰拟合结果图。
由图1氮化石墨烯的TEM图中可以看出，N-graphene为氮掺杂的具有类石墨相氮化碳结构的二维薄片状纳米结构，当三聚氰胺与泊洛沙姆(F127)的投料质量比为2：5，可以得到形貌均匀的氮化石墨烯纳米片。其理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗，从而吸收电磁波。
由图2可知，通过对N-graphenen的N1s峰分峰拟合得到中心位于398.99eV，400.89eV 和402.05eV处的三个峰，分别对应于三嗪环结构(C-N＝C)中以sp2键合的C与N原子间的结合能，N-[C]3中与C桥接的N原子的结合能和C-NHx中N与H原子的结合能，很好的证明了N-graphenen的结构。
S3：制备含PVDF的透明混合液
将一定量的PVDF溶于15mL、1.0mg/mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明混合液。
S4：制备氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料
将S3制备的透明混合液转入蒸发皿中，于70℃的烘箱中放置4h，待蒸发溶剂后制的N-graphene/PVDF膜。采用热压法进行压片，并用同轴法进行吸波测试。
请同时参阅图3～图4，其中，详见图3是实施例1制备的10wt％氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料在不同厚度下的反射损耗值随频率的变化关系图；图4是实施例1制备的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料在4.0mm厚度下的反射损耗值随频率的变化关系图。
详见图3可知，当氮化石墨烯与PVDF的质量比为1：9，在1-5mm厚度下，反射损失小于-10dB的频率带宽为4.27～18.00GHz(测试频率范围为2～18GHz)；在厚度为2.0mm 时，反射损耗小于-10dB的频率带宽为3.19GHz；说明材料具有宽的吸波频率带宽。详见图 4可知，当氮化石墨烯与PVDF的质量比为1：9时，在厚度4.0mm、6.56GHz频率时表现出优良的吸波性能，反射损耗最大可达到-36.97dB；氮化石墨烯与PVDF复合材料的吸波性能最佳。
实施例2：
本实施例2与实施例1的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备步骤相同，其区别在于各组分的重量配比和操作参数的不同。
本实施例2所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1～S3略不详述；
S4制备25wt％氮化石墨烯纳米材料的PVDF屏蔽材料；
将S2所制的氮化石墨烯纳米材料与PVDF以总质量为0.15g，质量比为1：3进行称取。将一定量的PVDF溶于15mL、0.8mg/mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明混合液。将称量好的氮化石墨烯纳米材料溶于上述混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将制备的混合液转入蒸发皿中，于60℃的烘箱中放置5h，待蒸发溶剂后制的N-graphene/PVDF膜。采用热压法进行压片，并用同轴法保存S参数来计算屏蔽性能。
其中，氮化石墨烯为氮掺杂的具有类石墨相氮化碳结构的二维碳纳米片。当三聚氰胺与泊洛沙姆(F127)的投料质量比为2：5，可以得到形貌均匀的氮化石墨烯纳米片。
请参阅图5，图5是实施例2制备的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的(a)SETotal,(b)SEA 和(c)SER值随频率变化关系图。当氮化石墨烯与PVDF的质量比为1：3时，又表现出很好的电磁屏蔽性能，能达到21dB。通过计算SER和SEA发现，大部分电磁波被吸收而不是被反射。
实施例3：
本实施例3与实施例1的氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备步骤相同，其区别在于各组分的重量配比和操作参数的不同。
本实施例3所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1～S3略不详述；
S4制备50wt％氮化石墨烯纳米材料的PVDF屏蔽材料；
将S2所制的氮化石墨烯纳米材料与PVDF以总质量为0.15g，质量比为1：1进行称取。将一定量的PVDF溶于15mL、1.2mg/mL N，N-二甲基甲酰胺中，超声直至得到透明混合液。将称量好的氮化石墨烯纳米材料溶于上述混合液中，机械搅拌得到黑色悬浮液。将制备的混合液转入蒸发皿中，于80℃的烘箱中放置3h，待蒸发溶剂后制的N-graphene/PVDF膜。采用热压法进行压片，并用同轴法保存S参数来计算屏蔽性能。其中，氮化石墨烯为氮掺杂的具有类石墨相氮化碳结构的二维碳纳米片。
与现有技术相比，本发明所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料及其制备方法具有以下优势：
(1)所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料为二维碳基材料，理论比表面积高，有利于电磁波在材料表面产生反射损耗。
(2)所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料为少量氮掺杂的具有部分类石墨烯结构的二维纳米片，除保持了石墨烯优良的吸波性能外，且少量的氮掺杂及高温退火带来的缺陷有利于电磁波作用于材料时产生极化。
(3)所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合在制备过程中，先将三聚氰胺水溶液与泊洛沙姆 (F127)水溶液在机械搅拌下混合后再继续搅拌蒸干，有利于得到二维片状形貌均匀的氮化石墨烯纳米材料。
(4)所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法简便，其中氮化石墨烯纳米材料通过溶液法-烧结法制得，且样品稳定性高，可以实现批量化生产。
(5)所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备过程多数为物理方法，操作简便，耗时少，耗能少，绿色环保。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将三聚氰胺溶液与泊洛沙姆溶液混合，并搅拌、蒸干，获得氮化石墨烯前驱体；
S2：将步骤S1获得的所述氮化石墨烯前驱体，在保护气氛下高温烧结，经冷却，获得氮化石墨烯纳米材料；
S3：将适量的PVDF溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，并超声得到透明混合液；
S4：将步骤S2获得的所述氮化石墨烯纳米材料溶于步骤S3获得的所述透明混合液中，并搅拌得到黑色悬浮液，再经蒸发后，获得氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述烧结温度为350～850℃，保温时间为2～6h；所述保护气氛所采用的气体为氮气。
3.根据权利要求2所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，所述烧结工序具体为：以1℃/min的升温速率，从20℃升温至350℃后，保温3h；再以2℃/min的升温速率，从350℃升温至850℃后，保温2h。
4.根据权利要求1所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤S5：将步骤S4获得的所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料进行压片处理。
5.根据权利要求1所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述N，N-二甲基甲酰胺溶液的浓度为0.8～1.2mg/mL；在所述步骤S4中，所述蒸发温度为60～80℃，蒸发时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤S1中，将适量的三聚氰胺在80℃下溶于水中，获得三聚氰胺溶液；将适量的泊洛沙姆在40℃下溶于水中，搅拌1h，获得泊洛沙姆溶液；将所述三聚氰胺溶液和泊洛沙姆溶液混合，并在60～70℃的条件下搅拌至蒸干，获得所述氮化石墨烯前驱体。
7.一种氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，其特征在于：包括以下重量份的组分：氮化石墨烯10份，PVDF 10～90份。
8.根据权利要求7所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，其特征在于：所诉氮化石墨烯10份，PVDF 10～30份；所述氮化石墨烯由溶液-烧结法获得，所述氮化石墨烯的制备原料包括三聚氰胺和泊洛沙姆；所述三聚氰胺与泊洛沙姆的质量比为2：3～8。
9.根据权利要求8所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料，其特征在于：所述三聚氰胺与泊洛沙姆的质量比为2：5。
10.根据权利要求7～9任意一项所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料的的应用，其特征在于：所述氮化石墨烯/PVDF纳米复合材料应用于吸收和屏蔽电磁波的电子电器领域。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103500654A (zh) * 2013-10-11 2014-01-08 张孝彬 一种氮掺杂石墨烯/pvdf复合介电薄膜及其制备方法
US20160079001A1 (en) * 2014-09-12 2016-03-17 Yi-Jun Lin Graphene Electrode Based Ceramic Capacitor
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