CN111235697A - 一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，具体为：首先，将聚丙烯腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到聚丙烯腈/N,N‑二甲基甲酰胺溶液；再将木质素溶解于聚丙烯腈/N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，得到聚丙烯腈‑木质素/N,N‑二甲基甲酰胺溶液，使用静电纺丝机进行静电纺丝，最后进行预氧化和碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。本发明方法中，使用木质素与聚丙烯腈作为碳源，同时提供了氮源，能够一步碳化得到杂原子掺杂的碳材料。使用聚丙烯腈作为助纺剂，与木质素混合制备纺丝液既增加了木质素得塑性，利于纺丝。同时，编织出的网络结构碳化之后有助于形成导电网络结构，进一步增强吸波性能。

Description

一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法。
背景技术
当今社会，随着电磁波在电子通讯领域的广泛应用，电磁干扰和污染成了人们不得不面临的一大问题，同时，现代战争雷达探测技术不断发展，武器装备的生存和突防能力要求尽可能降低雷达反射截面以实现电磁隐身。于是，研制与开发高性能的电磁吸波材料一直是相关领域的热点问题。随着吸波材料的快速发展，人们对其提出了质量轻、吸收强、厚度薄、频带宽的综合要求，并在吸波材料的选择、制备和应用技术等方面做了大量研究。
随着电子技术的迅猛发展，人类周围的电磁环境急剧恶化。电磁辐射不仅会逐渐危害公众健康，还会影响精密电子设备的正常运行。因此，电磁波吸收材料备受关注。理想的电磁波吸收材料能够有效地以热的形式将入射波能量耗散。在实际应用中，要求电磁波吸收材料具有重量轻、稳定性高、吸收密度大、吸收带宽宽、可调谐等特点。然而，到目前为止，开发这样一种理想吸收剂仍然是一个巨大的挑战。
电磁波的吸收性能完全由衰减能力和阻抗匹配特性决定，而衰减能力和阻抗匹配特性最终由电磁参数(介电常数和电导率)反映出来。优化的阻抗匹配特性使入射波完全进入吸收器内部而不被反射。良好的衰减能力，使吸收器内的电磁波完全转化为热能。碳作为一种高导电材料，在储能、电化学、电磁吸收等诸多领域得到了广泛的研究。低密度、良好的化学稳定性和优异的机械强度进一步扩大了其对电磁吸收的优势。此外，静电纺丝是制备纳米纤维的一种成熟方法，其独特的形态有利于进一步提高纳米纤维的吸收性能。
近年来研究表明，除石墨烯或碳纳米管外，碳质MOF衍生物、生物质衍生碳材料、大分子衍生碳材料的石墨化程度可通过碳化条件轻松控制。到目前为止，已经报道了一些由有机组分热解产生的碳基复合材料，并观察到它们增强了电磁波的吸收性能。一些相似的碳基复合材料需要略有不同的处理温度，但大多数都在600-800℃范围内。这些积极的发现表明，有机组分的热解是制备高性能电磁波吸收材料的有效方法，通过控制碳化条件，可以调节石墨化度，从而调节电磁波吸收行为。然而，低碳化温度降低了石墨化度和介电常数，最终导致衰减能力不足。过高的炭化温度可以满足衰减能力的要求，但也会引起阻抗失配。这种对抗关系将碳化温度限制在一个狭窄的范围内。因此，探索一个合理化温度，去获得高吸波性能木质素基碳材料成为当下研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，解决了现有技术中木质素碳基材料吸波性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，于50℃～80℃搅拌反应2～6h，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在40～60℃加热搅拌24～48h，得到聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤3、经步骤2后，制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素基碳材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1～4：1～4。
步骤2中，聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10～20％。
步骤3中，具体步骤如下：
步骤3.1、将聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中，使用20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体；
步骤3.2、将步骤3.1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，以1～5℃/min的速率升温至220℃，保温1～24h，进行热稳定，得到预氧化碳材料；
步骤3.3、将步骤3.2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，以2～5℃/min的速率升温至400～800℃，保温30～240min，进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
步骤3.1中，静电纺丝条件为：静电电压10～20KV，接收距离15～30cm，接受棍转速100～400r/min，纺丝液推速0.01～1mL/h。
本发明有益效果是：
本发明方法中，使用木质素与聚丙烯腈作为碳源，同时提供了氮源，能够一步碳化得到杂原子掺杂的碳材料。使用聚丙烯腈作为助纺剂，与木质素混合制备纺丝液既增加了木质素得塑性，利于纺丝。同时，编织出的网络结构碳化之后有助于形成导电网络结构，进一步增强吸波性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中木质素基碳材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2中木质素基碳材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3中木质素基碳材料的扫描电镜图；
图4为本发明实施例1中木质素基碳材料的反射损耗图；
图5为本发明实施例2中木质素基碳材料的反射损耗图；
图6为本发明实施例3中木质素基碳材料的反射损耗图；
图7为本发明实施例2中木质素基碳材料截面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，于50℃～80℃搅拌反应2～6h，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1～4：1～4；
步骤2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在40～60℃加热搅拌24～48h，得到聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
聚丙烯腈与木质素的质量比为2～3：2～3；
聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10～20％；
步骤3、经步骤2后，制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素基碳材料，具体步骤如下：
步骤3.1、将聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中，使用20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体；
静电纺丝条件为：静电电压10～20KV，接收距离15～30cm，接受棍转速100～400r/min，纺丝液推速0.01～1mL/h；
步骤3.2、将步骤3.1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，以1～5℃/min的速率升温至220℃，保温1～24h，进行热稳定，得到预氧化碳材料；
步骤3.3、将步骤3.2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，以2～5℃/min的速率升温至400～800℃，保温30～240min，进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
实施例1
本发明一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将5g聚丙烯腈溶于100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，于70℃搅拌反应4h，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤2、将5g木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50℃加热搅拌24h，得到聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10％；
步骤3、经步骤2后，制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素基碳材料，具体步骤如下：
步骤3.1、将聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到20mL注射器中，使用20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体，将碳材料前驱体在真空箱中60℃干燥12h；
步骤3.2、将步骤3.1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，以2℃/min的速率升温至220℃，保温12小时，进行热稳定，得到预氧化碳材料；
步骤3.3、将步骤3.2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，以2～5℃/min的速率升温至400℃，保温30min，进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
图1为原始木质素升温至400℃碳化生产制备所得木质素基碳材料CNFs-400的SEM图；图4为原始木质素升温至400℃碳化生产制备所得木质素基碳材料CNFs-400的反射损耗图；可以明显看到CNFs-400在11.52GHz下的RLmin为-12.4dB，厚度为5mm。
实施例2
本发明一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将5g聚丙烯腈溶于100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，于70℃搅拌反应4h，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤2、将5g木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50℃加热搅拌24h，得到聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10％；
步骤3、经步骤2后，制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素基碳材料，具体步骤如下：
步骤3.1、将聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到20mL注射器中，使用20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体，将碳材料前驱体在真空箱中60℃干燥12h；
步骤3.2、将步骤3.1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，以2℃/min的速率升温至220℃，保温12小时，进行热稳定，得到预氧化碳材料；
步骤3.3、将步骤3.2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，以2～5℃/min的速率升温至600℃，保温30min，进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
图2为原始木质素升温至600℃碳化生产制备所得木质素基碳材料CNFs-600的SEM图；图5为原始木质素升温至600℃碳化生产制备所得木质素基碳材料CNFs-600的反射损耗图；可以明显看到CNFs-600在11.52GHz下的RLmin为-23.6dB，厚度为4mm。由SEM图可知，随着温度升高，木质素基碳材料形成的导电网络结构更致密，从而提高对电磁波的电损耗，优化吸波性能。
实施例3
本发明一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将5g聚丙烯腈溶于100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，于70℃搅拌反应4h，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤2、将5g木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在50℃加热搅拌24h，得到聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10％；
步骤3、经步骤2后，制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素基碳材料，具体步骤如下：
步骤3.1、将聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到20mL注射器中，使用20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体，将碳材料前驱体在真空箱中60℃干燥12h；
步骤3.2、将步骤3.1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，以2℃/min的速率升温至220℃，保温12小时，进行热稳定，得到预氧化碳材料；
步骤3.3、将步骤3.2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，以2～5℃/min的速率升温至800℃，保温30min，进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
图3为原始木质素升温至800℃碳化生产制备所得木质素基碳材料CNFs-800的SEM图；图6为原始木质素升温至800℃碳化生产制备所得木质素基碳材料CNFs-800的反射损耗图；可以明显看到CNFs-800在11.94GHz下的RLmin为-19.5dB，厚度为5mm。
本发明的反应机理为：利用静电纺技术纺织出如图7的多层网络结构，使电磁波入射到材料内部后发生多次反射与散射，增强对电磁波的损耗。简单地从损耗能力方面考虑，提高碳化温度有利于提高电磁波的吸收性能。然而，电磁波的吸收特性也受到阻抗匹配特性的限制，过度提高介电常数必然导致阻抗失配。优良的阻抗匹配特性要求输入阻抗与输出阻抗匹配，使入射电磁波能够进入吸收器而不是反射到界面上。因此，CNFs-800相对于CNFs-600表现出较弱的吸收性能。
本发明一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，利用静电纺制备出多层结构薄膜。以聚丙烯腈和木质素为碳源，利用聚丙烯腈为助纺剂，制备工艺简单，不同温度下效果变化明显、吸波性能提高，具有广泛的实用性和推广价值；本发明方法制备的木质素基碳材料，吸波性能优异，能够满足航空航天、电子包装等领域的应用要求。

Claims (5)

1.一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中，于50℃～80℃搅拌反应2～6h，得到聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在40～60℃加热搅拌24～48h，得到聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液；
步骤3、经步骤2后，制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素基碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1～4：1～4。
3.根据权利要求1所述的一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液的质量浓度为10～20％。
4.根据权利要求1所述的一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，具体步骤如下：
步骤3.1、将聚丙烯腈-木质素/N,N-二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中，使用20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体；
步骤3.2、将步骤3.1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，以1～5℃/min的速率升温至220℃，保温1～24h，进行热稳定，得到预氧化碳材料；
步骤3.3、将步骤3.2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，以2～5℃/min的速率升温至400～800℃，保温30～240min，进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
5.根据权利要求4所述的一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3.1中，静电纺丝条件为：静电电压10～20KV，接收距离15～30cm，接受棍转速100～400r/min，纺丝液推速0.01～1mL/h。
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