CN115537974A - 碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，用1号注射器吸取聚丙烯腈溶液，接入1号静电纺丝机的A针口，并使用1号静电纺丝机的注射泵；用2号注射器吸取碱木质素溶液，接入2号静电纺丝机的B针口，并使用2号静电纺丝机的注射泵；在静电纺丝机的接收器上贴上离型纸，利用静电纺丝机进行纺丝；纺丝结束后，将得到的前驱体纤维进行干燥，干燥后置于马弗炉中氧化，得到氧化后的纤维；将氧化后的纤维置于管式炉中，在氮气保护下碳化，炭化后降至室温，得到表面微孔形貌的碳纳米纤维。本发明可以降低聚丙烯腈原料的使用，并且制备的碳纳米纤维具有更大的比表面积和更良好的透气性能。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维技术领域，特别涉及一种碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法。
背景技术
目前碳纳米纤维的主要原料是聚丙烯腈(PAN)及沥青，含碳量90％以上，是一种高强、高模、耐高温的特种纤维。碳纳米纤维具有纤维细而柔软、导电导热性和射线透过性及电磁波屏蔽性好、热膨胀系数小、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变等优良性能。然而，由于碳纳米纤维主要由聚丙烯腈(PAN)等组成，而如聚丙烯腈(PAN)等石油基前体的加工成本较高，使得碳纳米纤维价格较为昂贵，在通用级碳纤维领域的应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法。本发明利用碱木质素和聚丙烯腈混合制备得到表面微孔形貌的碳纳米纤维，因此降低了聚丙烯腈原料的使用，并且其制备的碳纳米纤维具有更大的比表面积和更良好的透气性能。
本发明的技术方案：碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，包括以下步骤：
步骤1、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中制备质量分数为10-15％的聚丙烯腈溶液，同时按质量份取3-4份的碱木质素溶于4-6份的N,N-二甲基甲酰胺中，获得碱木质素溶液；
步骤2、用1号注射器吸取聚丙烯腈溶液，接入1号静电纺丝机的A针口，并使用1号静电纺丝机的注射泵；用2号注射器吸取碱木质素溶液，接入2号静电纺丝机的B针口，并使用2号静电纺丝机的注射泵；
步骤3、在静电纺丝机的接收器上贴上离型纸，1号静电纺丝机的A针口和2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下进行喷液纺丝；
步骤4、纺丝结束后，将得到前驱体纤维进行干燥，干燥后置于马弗炉中氧化，得到氧化后的纤维；
步骤5、将氧化后的纤维置于管式炉中，在氮气保护下碳化，炭化后降至室温，得到表面微孔形貌的碳纳米纤维。
上述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，步骤1中，所述聚丙烯腈溶液的质量分数为12％；所述碱木质素溶液的制备是将3.33份的碱木质素溶于5份N,N-二甲基甲酰胺中获得。
前述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，步骤3中，1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝；2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液纺丝。
前述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，步骤3中，1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝，注射泵推速为1mL/h；2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液纺丝，注射泵推速为0.2mL/h，且间隔0.5秒推动一次，每次推0.5秒。
前述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，步骤4中，所述的干燥是将前驱体纤维置于真空干燥箱中，在40℃下干燥24h。
前述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，步骤4中，所述马弗炉中氧化的步骤是将前驱体纤维裁剪成长方形，用瓷舟压住纤维四条边，然后放入马弗炉中，马弗炉升温速率为1℃/min，升温至250℃，保温60min。
前述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，步骤5中，所述碳化的升温条件速率10℃/min，升温至到900℃，保温1-2h。
与现有技术相比，本发明利用碱木质素和聚丙烯腈混合制备得到表面微孔形貌的碳纳米纤维，因此降低了聚丙烯腈原料的使用，并且其制备的碳纳米纤维具有更大的比表面积和更良好的透气性能。作为进一步地优选，1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷聚丙烯腈溶液纺丝；2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷碱木质素溶液纺丝，使得在碳纳米纤维成品表面间隔性含有颗粒状的木质素微粒，经过碳化后，木质素由于极高的温度，被灼烧殆尽，使其本来所在的位置便留下小孔，从而得到形状更好的微孔形貌碳纳米纤维，并且在纤维紧密排列时仍然能够留有缝隙，进一步提高了成品的各项性能。
附图说明
图1是实施例1中表面微孔形貌的碳纳米纤维微观图；
图2是实施例2中表面微孔形貌的碳纳米纤维微观图；
图3是实施例1中表面微孔形貌的碳纳米纤维的粒径分布结果图；
图4是实施例2中表面微孔形貌的碳纳米纤维的粒径分布结果图；
图5是各实例的电阻率实验结果图；
图6是各实例的拉伸强度实验结果图；
图7是各实例的透气性实验结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，包括以下步骤：
步骤1、将聚丙烯腈溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中制备质量分数为14％的聚丙烯腈溶液，同时按质量份取3.5g的碱木质素溶于6g的DMF中，获得碱木质素溶液；
步骤2、用1号注射器吸取聚丙烯腈溶液，接入1号静电纺丝机的A针口，并使用1号静电纺丝机的注射泵；用2号注射器吸取碱木质素溶液，接入2号静电纺丝机的B针口，并使用2号静电纺丝机的注射泵；
步骤3、在静电纺丝机的接收器上贴上离型纸，1号静电纺丝机的A针口和2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下进行喷液纺丝；1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝，注射泵推速为1mL/h；2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液纺丝，注射泵推速为0.2mL/h，且间隔0.5秒推动一次，每次推0.5秒。
步骤4、纺丝结束后，将得到前驱体纤维进行干燥，干燥后将前驱体纤维裁剪成长方形，用瓷舟压住纤维四条边，然后放入马弗炉中氧化，马弗炉升温速率为1.5℃/min，升温至260℃，保温50min，得到氧化后的纤维；
步骤5、将氧化后的纤维置于管式炉中，在氮气保护下碳化，碳化的升温条件速率15℃/min，升温至到950℃，保温1h，炭化后降至室温，得到表面微孔形貌的碳纳米纤维。
实施例2：碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，包括以下步骤：
步骤1、将1.36g聚丙烯腈溶于10gDMF中制备质量分数为12％的聚丙烯腈溶液，同时按质量份取3.33g的碱木质素溶于5g的DMF中，获得碱木质素溶液；
步骤2、用1号注射器吸取聚丙烯腈溶液，接入1号静电纺丝机的A针口，并使用1号静电纺丝机的注射泵；用2号注射器吸取碱木质素溶液，接入2号静电纺丝机的B针口，并使用2号静电纺丝机的注射泵；
步骤3、在静电纺丝机的接收器上贴上离型纸，1号静电纺丝机的A针口和2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下进行喷液纺丝；1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝，注射泵推速为1mL/h；2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液纺丝，注射泵推速为0.2mL/h，且间隔0.5秒推动一次，每次推0.5秒。
步骤4、纺丝结束后，将得到前驱体纤维进行干燥，干燥是将前驱体纤维置于真空干燥箱中，在40℃下干燥24h，干燥后将前驱体纤维裁剪成长方形，用瓷舟压住纤维四条边，然后放入马弗炉中氧化，马弗炉升温速率为1℃/min，升温至250℃，保温60min，得到氧化后的纤维；
步骤5、将氧化后的纤维置于管式炉中，在氮气保护下碳化，碳化的升温条件速率10℃/min，升温至到900℃，保温2h，炭化后降至室温，得到表面微孔形貌的碳纳米纤维。
申请人对实施例1和实施例2中制备得到的表面微孔形貌的碳纳米纤维进行了电子显微镜观察，得到如图1所示的实施例1中表面微孔形貌的碳纳米纤维微观图以及如图2所示的实施例2中表面微孔形貌的碳纳米纤维微观图。从图1和图2中可以看出，本发明制备的碳纳米纤维表面具有大量的微孔结构，这证明了本发明可以有效的进行碳纳米纤维的改性。同时实施例2中采用优选的工艺参数可以使得碳纳米纤维的表面微孔数量更多，更加的提高了其比表面积。进一步地，申请人还进行了粒径分布、电阻率、拉伸强度和透气性的实验。图3是实施例1中的粒径分布实验结果图，实施例1中的平均直径是134nm，图4是实施例2中的粒径分布实验结果图。实施例2中的平均直径是127nm。图5是各实例的电阻率测试结果图，图6是各实例的拉伸强度测试结果图，图7是各实例的透气性测试结果图。从图5至图7可以看出，本发明实施例的碳纳米纤在电阻率上相比原纸有所降低，在拉伸强度上相比原纸有所上升，在透气性能上相比原纸有较大提升，这说明本发明改性的碳纳米纤维具有良好的导电和力学性能，同时具有更良好的透气性能。同时本发明采用优选工艺参数的实施例2呈现出最优的参数结果。可见，本发明在聚丙烯腈进行静电纺丝的过程中用木质素间断式少量添加其中，使碳纳米纤维成品表面含有颗粒状的木质素微粒，经过碳化后，木质素由于极高的温度，被灼烧殆尽，其本来所在的位置便留下小孔，从而增大了碳纳米纤维的比表面积，并且在纤维紧密排列时仍然能够留有缝隙。因此本发明利用更少的聚丙烯腈原料，使其产品获得更大的比表面积，获得了良好的导电点，更强的力学性能以及更良好的透气性能。
Claims (7)
1.碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺中制备质量分数为10-15％的聚丙烯腈溶液，同时按质量份取3-4份的碱木质素溶于4-6份的N,N-二甲基甲酰胺中，获得碱木质素溶液；
步骤2、用1号注射器吸取聚丙烯腈溶液，接入1号静电纺丝机的A针口，并使用1号静电纺丝机的注射泵；用2号注射器吸取碱木质素溶液，接入2号静电纺丝机的B针口，并使用2号静电纺丝机的注射泵；
步骤3、在静电纺丝机的接收器上贴上离型纸，1号静电纺丝机的A针口和2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下进行喷液纺丝；
步骤4、纺丝结束后，将得到前驱体纤维进行干燥，干燥后置于马弗炉中氧化，得到氧化后的纤维；
步骤5、将氧化后的纤维置于管式炉中，在氮气保护下碳化，炭化后降至室温，得到表面微孔形貌的碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，其特征在于：步骤1中，所述聚丙烯腈溶液的质量分数为12％；所述碱木质素溶液的制备是将3.33份的碱木质素溶于5份N,N-二甲基甲酰胺中获得。
3.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，其特征在于：步骤3中，1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝；2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液纺丝。
4.根据权利要求3所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，其特征在于：步骤3中，1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝，注射泵推速为1mL/h；2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液纺丝，注射泵推速为0.2mL/h，且间隔0.5秒推动一次，每次推0.5秒。
5.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，其特征在于：步骤4中，所述的干燥是将前驱体纤维置于真空干燥箱中，在40℃下干燥24h。
6.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，其特征在于：步骤4中，所述马弗炉中氧化的步骤是将前驱体纤维裁剪成长方形，用瓷舟压住纤维四条边，然后放入马弗炉中，马弗炉升温速率为1℃/min，升温至250℃，保温60min。
7.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法，其特征在于：步骤5中，所述碳化的升温条件速率10℃/min，升温至到900℃，保温1-2h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20221230 |
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