CN115385715B - 一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115385715B
CN115385715B CN202211124524.2A CN202211124524A CN115385715B CN 115385715 B CN115385715 B CN 115385715B CN 202211124524 A CN202211124524 A CN 202211124524A CN 115385715 B CN115385715 B CN 115385715B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
dimensional
carbon
mixed solution
graphene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202211124524.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115385715A (zh
Inventor
于高远
邵高峰
黄啸谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Information Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Information Science and Technology filed Critical Nanjing University of Information Science and Technology
Priority to CN202211124524.2A priority Critical patent/CN115385715B/zh
Publication of CN115385715A publication Critical patent/CN115385715A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115385715B publication Critical patent/CN115385715B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0045—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by a process involving the formation of a sol or a gel, e.g. sol-gel or precipitation processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法，属于复合吸波导热材料技术领域，包括步骤一：分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；制备得到的混合溶液转移到玻璃瓶中，烘箱中还原后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；随后放入乙醇/水混合溶液中老化后，冷冻干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶；量取聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂于容器中，搅拌；将石墨烯气凝胶放入所配置的溶液中，进行抽真空浸渍，取出预冷冻之后，将其进行冷冻干燥，得到陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料；将陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料热处理，得到多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料。

Description

一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合吸波导热材料技术领域，具体涉及一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和科学技术的进步,电子设备和仪器越来越趋向精密化、小型化和高性能化。而电子器件在工作时，不可避免地会产生热量，电子器件的工作效率会因其工作温度的升高而下降，如不及时解决其散热问题，将导致电子器件无法高效工作，甚至损坏。在以5G通信为代表的新一代信息技术中，相比以往成倍增长的高密度热流的散热问题愈加突出。此外，5G时代硬件零部件的升级、互联网设备及天线数量的成倍增长，设备与设备之间及设备本身内部的电磁干扰无处不在，电磁干扰和电磁辐射对电子设备的危害也日益严重。因此，未来高频率高功率电子产品的瓶颈是其产生的电磁辐射和热。
石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率，在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。预先构筑石墨烯三维网络是提高热界面材料热导率的重要条件，能够有效降低界面热阻及接触热阻，从而提高材料的热导率。同时，三维石墨烯气凝胶的导电网络结构可以将入射电磁波进行有效损耗，从而实现对电磁波的宽频吸收。但是，由于电导损耗型吸波材料自身存在的固有缺陷，其有效吸波频段并不适用于5G领域(Sub-6频段)。为了解决此问题，通常需要与其他材料进行复合，丰富电磁波损耗机制。聚合物转化陶瓷材料(Polymer-derived ceramics，PDCs)由于具有良好的高温性能和可调节的电学性能被广泛应用在金属离子电池，高温传感器和电磁波吸收领域。然而，PDCs的电学性能极大依赖于热处理温度，通常当热处理温度达到1500℃以上时才会有高介电结晶相的析出，很大程度上限制了其在电学领域中的应用
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，包括以下步骤:
分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；
所述的混合溶液在密封放置烘箱中还原后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；
将所述的三维还原氧化石墨烯水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化后，经过冷冻干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶；
量取聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂于容器中，充分搅拌均匀，其中聚合物前驱体和有机溶剂的质量体积比为20～200mg/ml；
将所述的石墨烯气凝胶放入聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂混合溶液中，真空干燥浸渍；
将浸渍后的材料取出，预冷冻之后，将其冷冻干燥，得到陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料；
将所述的陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料进行热处理，经过交联固化和高温裂解后，得到多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料。
进一步的，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～5mg/ml。
进一步的，所述还原温度为50～95℃，时间为20～40min。
进一步的，所述冷冻干燥时间为12～48h。
进一步的，所述步聚合物转化陶瓷前驱体为聚硅氮烷，有机溶剂为叔丁醇。
进一步的，所述干燥温度为25～35℃，真空度为200～400mbar，浸渍时间为1～3h。
进一步的，所述热处理氛围为氩气，升温速率为2℃/min。
进一步的，所述还原剂为抗坏血酸、氢碘酸、亚硫酸氢钠、乙二胺、吡咯、苯胺、多巴胺中的至少一种；所述抗冻剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
进一步的，所述氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:1～1:5，氧化石墨烯水溶液和抗冻剂的体积比为1:0.01～1:0.1。
进一步的，一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
本发明中的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的内部单元呈现了聚合物转化陶瓷包覆石墨烯气凝胶三维网络的结构。石墨烯互连的三维网络具有优秀的导热性能从而大幅提升了材料整体的散热性能。外层包覆的聚合物转化陶瓷在不影响石墨烯气凝胶导热性能的情况下丰富了材料对电磁波的损耗机制，同时由于低介电的聚合物转化陶瓷包覆在高介电的石墨烯片层外部，能够有效提升材料的阻抗匹配能力。
本发明方法制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料具有低密度，高导热以及低频强吸收等特点，碳含量为50～70％，可在低填充量的条件下热导率达到2.2W/(m.K)，同时在低频(4.92GHz)实现对电磁波的强有效吸收(RLmin＝-57.53dB)。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例3所制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的扫描电镜图；
图2为实施例4所制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的扫描电镜图；
图3为实施例5所制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的扫描电镜图；
图4为基于实施例3-5制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的介电常数实部；
图5为基于实施例3-5制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料在4.8mm厚度下的反射损耗曲线。
图6基于实施例3-5制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料的阻抗
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，
步骤一：分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液，其中氧化石墨烯水溶液的浓度为1～5mg/ml，还原剂为抗坏血酸，氢碘酸，亚硫酸氢钠，乙二胺，吡咯，苯胺，多巴胺等中的至少一种；抗冻剂为甲醇，乙醇，异丙醇中的一种或多种。氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:(1～5)；氧化石墨烯水溶液和抗冻剂的体积比为1:(0.01～0.1)；
步骤二：将步骤一制备的混合溶液转移到玻璃瓶中，密封放置烘箱中还原后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶，其中还原温度为50～95℃，时间为20～40min；
步骤三：将步骤二得到的三维还原氧化石墨烯水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化24～72h后，经过冷冻干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶，其中冷冻干燥设备的干燥时间为12～48h；
步骤四：量取聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂于容器中，充分搅拌均匀；其中聚合物前驱体和有机溶剂的质量体积比为20～200mg/ml，其中聚合物转化陶瓷前驱体为聚硅氮烷；有机溶剂为叔丁醇；
步骤五：将步骤三得到的石墨烯气凝胶放入步骤四所配置的溶液中，并转移至真空干燥箱中抽真空浸渍，其中真空干燥箱的温度为25～35℃，真空度为200～400mbar，浸渍时间为1～3h；
步骤六：将步骤五中浸渍后的材料取出，并在-10～-40℃的条件下预冷冻之后，将其放入冷冻干燥设备中干燥12～24h，得到陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料；
步骤七：将步骤六得到的陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料在管式炉中热处理，在200～400℃交联固化，在1000～1500℃高温裂解，得到多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料，其中热处理氛围为氩气，升温速率为2℃/min。
下面结合具体实施例对本发明的技术解决方案作进一步说明。
实施例1
量取氧化石墨烯水溶液(5mg/ml，3ml)、抗坏血酸(27mg)和乙醇(0.6mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液。将混合溶液转移到玻璃瓶中密封，放入90℃烘箱中还原35min，得到还原氧化石墨烯水凝胶。将水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化24h后，放入-30℃的条件下冷冻12h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯气凝胶。
配置质量体积比为25mg/ml的聚硅氮烷和叔丁醇混合溶液并充分搅拌。然后将石墨烯气凝胶浸泡在上述混合溶液中，并转移至真空干燥箱中，在35℃及真空度为300mabr的条件下真空浸渍2h。浸渍完成后将材料取出并在-30℃的条件下预冷冻12h，然后将其冷冻干燥12h，得到聚合物转化陶瓷前驱体包覆的三维石墨烯复合材料。最后将其转移至管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率，在300℃保温2h，在800℃保温3h后自然降温得到三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料。
该条件下所制备的三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料密度为48.9mg/cm3，孔隙率为95.0％。
实施例2：
量取氧化石墨烯水溶液(5mg/ml，3ml)、抗坏血酸(27mg)和乙醇(0.6mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液。将混合溶液转移到玻璃瓶中密封，放入90℃烘箱中还原35min，得到还原氧化石墨烯水凝胶。将水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化24h后，放入-30℃的条件下冷冻12h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯气凝胶。
配置质量体积比为50mg/ml的聚硅氮烷和叔丁醇混合溶液并充分搅拌。然后将石墨烯气凝胶浸泡在上述混合溶液中，并转移至真空干燥箱中，在35℃及真空度为300mabr的条件下真空浸渍2h。浸渍完成后将材料取出并在-30℃的条件下预冷冻12h，然后将其冷冻干燥12h，得到聚合物转化陶瓷前驱体包覆的三维石墨烯复合材料。最后将其转移至管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率，在300℃保温2h，在800℃保温3h后自然降温得到三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料。
该条件下所制备的三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料密度为113.6mg/cm3，孔隙率为92.4％。
实施例3：
量取氧化石墨烯水溶液(5mg/ml，3ml)、抗坏血酸(27mg)和乙醇(0.6mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液。将混合溶液转移到玻璃瓶中密封，放入90℃烘箱中还原35min，得到还原氧化石墨烯水凝胶。将水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化24h后，放入-30℃的条件下冷冻12h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯气凝胶。
配置质量体积比为100mg/ml的聚硅氮烷和叔丁醇混合溶液并充分搅拌。然后将石墨烯气凝胶浸泡在上述混合溶液中，并转移至真空干燥箱中，在35℃及真空度为300mabr的条件下真空浸渍2h。浸渍完成后将材料取出并在-30℃的条件下预冷冻12h，然后将其冷冻干燥12h，得到聚合物转化陶瓷前驱体包覆的三维石墨烯复合材料。最后将其转移至管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率，在300℃保温2h，在800℃保温3h后自然降温得到三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料。
该条件下所制备的三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料密度为131.5mg/cm3，孔隙率为90.6％。图1为所制备样品的扫描电镜图片。图4和图5分别展示了该样品的介电常数实部及反射损耗曲线。表1展示了该样品中不同元素的元素含量，富碳的硅碳氮有利于提升材料对电磁波的损耗能力，但过多的碳则会导致阻抗失配(图6)，引起电磁波在材料表面的反射
实施例4：
量取氧化石墨烯水溶液(5mg/ml，3ml)、抗坏血酸(27mg)和乙醇(0.6mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液。将混合溶液转移到玻璃瓶中密封，放入90℃烘箱中还原35min，得到还原氧化石墨烯水凝胶。将水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化24h后，放入-30℃的条件下冷冻12h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯气凝胶。
配置质量体积比为100mg/ml的聚硅氮烷和叔丁醇混合溶液并充分搅拌。然后将石墨烯气凝胶浸泡在上述混合溶液中，并转移至真空干燥箱中，在35℃及真空度为300mabr的条件下真空浸渍2h。浸渍完成后将材料取出并在-30℃的条件下预冷冻12h，然后将其冷冻干燥12h，得到聚合物转化陶瓷前驱体包覆的三维石墨烯复合材料。最后将其转移至管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率，在300℃保温2h，在1000℃保温3h后自然降温得到三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料。
该条件下所制备的三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料密度为134.6mg/cm3。图2为所制备样品的扫描电镜图片。图4和图5分别展示了该样品的介电常数实部及反射损耗曲线，由于介电的降低使得阻抗匹配能力提升(图6)，从而实现在低频下的有效吸收。表1展示了该样品中不同元素的元素含量。
实施例5：
量取氧化石墨烯水溶液(5mg/ml，3ml)、抗坏血酸(27mg)和乙醇(0.6mL)，经过磁力搅拌，冷水中超声分散，得到混合溶液。将混合溶液转移到玻璃瓶中密封，放入90℃烘箱中还原35min，得到还原氧化石墨烯水凝胶。将水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化24h后，放入-30℃的条件下冷冻12h，取出放入冷冻干燥设备中干燥24h，得到三维石墨烯气凝胶。
配置质量体积比为100mg/ml的聚硅氮烷和叔丁醇混合溶液并充分搅拌。然后将石墨烯气凝胶浸泡在上述混合溶液中，并转移至真空干燥箱中，在35℃及真空度为300mabr的条件下真空浸渍2h。浸渍完成后将材料取出并在-30℃的条件下预冷冻12h，然后将其冷冻干燥12h，得到聚合物转化陶瓷前驱体包覆的三维石墨烯复合材料。最后将其转移至管式炉中，在氩气气氛下，以2℃/min的升温速率，在300℃保温2h，在1200℃保温3h后自然降温得到三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料。
该条件下所制备的三维多孔石墨烯-聚合物转化陶瓷复合材料密度为149.7mg/cm3。图3为所制备样品的扫描电镜图片。图4和图5分别展示了该样品的介电常数实部及反射损耗曲线，可实现在低频(4.92GHz)对电磁波的强有效吸收(RLmin＝-57.53dB)。图6显示了该样品在低频下优秀的阻抗匹配能力。表1展示了该样品中不同元素的元素含量。
样品 Si含量(％) C含量(％) N含量(％) O含量(％)
实施例三 11.33 63.38 4.93 20.35
实施例四 11.35 57.25 6.95 24.46
实施例五 10.62 58.57 6.97 23.84
表1基于实施例3-5制备的多孔富碳SiCN陶瓷吸波导热材料通过X射线光电子能谱测试所得元素含量
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (2)

1.一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
分别量取氧化石墨烯水溶液、还原剂和抗冻剂，经过磁力搅拌，超声分散后得到混合溶液；
所述的混合溶液在密封放置烘箱中还原后，得到三维还原氧化石墨烯水凝胶；
将所述的三维还原氧化石墨烯水凝胶放入乙醇/水混合溶液中老化后，经过冷冻干燥，得到三维还原氧化石墨烯气凝胶；
量取聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂于容器中，充分搅拌均匀，其中聚合物前驱体和有机溶剂的质量体积比为20～200mg/ml；
将所述的石墨烯气凝胶放入聚合物转化陶瓷前驱体和有机溶剂混合溶液中，真空干燥浸渍；
将浸渍后的材料取出，预冷冻之后，将其冷冻干燥，得到陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料；
将所述的陶瓷前驱体溶液包覆的三维石墨烯复合材料进行热处理，经过交联固化和高温裂解后，得到多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料；
所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～5mg/ml；
所述还原温度为50～95℃，时间为20～40min；
所述冷冻干燥时间为12～48h；
所述步聚合物转化陶瓷前驱体为聚硅氮烷，有机溶剂为叔丁醇；
所述干燥温度为25～35℃，真空度为200～400mbar，浸渍时间为1～3h；
所述热处理氛围为氩气，升温速率为2℃/min；
所述还原剂为抗坏血酸、氢碘酸、亚硫酸氢钠、乙二胺、吡咯、苯胺、多巴胺中的至少一种；所述抗冻剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种；
所述氧化石墨烯和还原剂的质量比为1:1～1:5，氧化石墨烯水溶液和抗冻剂的体积比为1:0.01～1:0.1。
2.权利要求1所述方法制得的多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料。
CN202211124524.2A 2022-09-15 2022-09-15 一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法 Active CN115385715B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211124524.2A CN115385715B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211124524.2A CN115385715B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115385715A CN115385715A (zh) 2022-11-25
CN115385715B true CN115385715B (zh) 2023-09-19

Family

ID=84127289

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211124524.2A Active CN115385715B (zh) 2022-09-15 2022-09-15 一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115385715B (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108164268A (zh) * 2017-12-29 2018-06-15 山东大学 一种石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法
CN108946711A (zh) * 2018-09-20 2018-12-07 安徽理工大学 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法
CN110078058A (zh) * 2019-04-08 2019-08-02 南京工业大学 一种三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料及其制备方法
AU2020102003A4 (en) * 2019-09-19 2020-10-01 Shenzhen Strong Advanced Materials Research Institute Co., Ltd Preparation method of graphene-enhanced biomass porous carbon electromagnetic wave-absorbing material
CN113148996A (zh) * 2021-04-27 2021-07-23 南京信息工程大学 一种三维多孔石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法
CN113426386A (zh) * 2021-07-19 2021-09-24 南京信息工程大学 一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法
CN113511648A (zh) * 2021-04-30 2021-10-19 江苏理工学院 一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法
CN113735597A (zh) * 2021-08-23 2021-12-03 西北工业大学 原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法
CN114350159A (zh) * 2022-01-10 2022-04-15 南京信息工程大学 一种多功能吸波气凝胶及其制备方法
CN114853502A (zh) * 2022-05-26 2022-08-05 哈尔滨工业大学（威海） 一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105776186B (zh) * 2014-12-25 2018-10-16 华中科技大学 一种结构可控的三维石墨烯多孔材料制备方法
CN107709424B (zh) * 2015-02-05 2022-08-02 气凝胶科技有限责任公司 用于生产气凝胶材料的系统和方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108164268A (zh) * 2017-12-29 2018-06-15 山东大学 一种石墨烯复合硅碳氮前驱体陶瓷的制备方法
CN108946711A (zh) * 2018-09-20 2018-12-07 安徽理工大学 一种氮掺杂还原氧化石墨烯气凝胶吸波材料的制备方法
CN110078058A (zh) * 2019-04-08 2019-08-02 南京工业大学 一种三维多孔石墨烯-聚合物前驱体转化陶瓷复合材料及其制备方法
AU2020102003A4 (en) * 2019-09-19 2020-10-01 Shenzhen Strong Advanced Materials Research Institute Co., Ltd Preparation method of graphene-enhanced biomass porous carbon electromagnetic wave-absorbing material
CN113148996A (zh) * 2021-04-27 2021-07-23 南京信息工程大学 一种三维多孔石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法
CN113511648A (zh) * 2021-04-30 2021-10-19 江苏理工学院 一种三维有序多孔石墨烯吸波材料及其制备方法
CN113426386A (zh) * 2021-07-19 2021-09-24 南京信息工程大学 一种石墨烯-铁氧体复合气凝胶吸波材料及其制备方法
CN113735597A (zh) * 2021-08-23 2021-12-03 西北工业大学 原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法
CN114350159A (zh) * 2022-01-10 2022-04-15 南京信息工程大学 一种多功能吸波气凝胶及其制备方法
CN114853502A (zh) * 2022-05-26 2022-08-05 哈尔滨工业大学（威海） 一种陶瓷/石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Design of cellular structure of graphene aerogels for electromagnetic wave absorption;Huang, XG等;《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》;第第426卷卷;第205-215页 *
Revealing Nanodomain Structures of Bottom-Up-Fabricated Graphene-Embedded Silicon Oxycarbide Ceramics;Hu, DX等;《POLYMERS》;第第14卷卷(第第17期期);第1-13页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115385715A (zh) 2022-11-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110258106B (zh) 一种基于碳纤维织物、金属镍纳米颗粒和石墨烯的夹层式柔性电磁屏蔽材料的制备方法
CN102426924B (zh) 一种高性能铝/碳复合电极箔及其制备方法
CN113329603B (zh) 一种轻质多孔MXene基复合薄膜电磁屏蔽材料及其制备方法
CN113185193A (zh) 一种MXene复合纤维增强石墨烯气凝胶吸波材料及其制备方法
CN111548529B (zh) 一种多级结构的聚酰亚胺基石墨烯复合泡沫材料及其制备
CN111138206B (zh) 一种非晶碳修饰SiC纳米线连续三维网络结构吸波泡沫及其制备方法
CN108329037A (zh) 一种SiC/Si3N4复合吸波陶瓷的制备方法
CN109181637B (zh) 一种叠层状Mo2CTx/氮掺杂碳微纳杂化复合吸波材料及其制备方法
CN111410194B (zh) 一种由zif-67/三聚氰胺制得的复合电磁吸波泡沫及其制备方法
CN112876848A (zh) 导电-导热双网络结构的氧化石墨烯气凝胶基电磁屏蔽聚合物复合材料及其制备方法
CN109666451A (zh) 一种利用生物质碳源制备吸波材料的方法
CN106350003B (zh) 一种多孔石墨烯/四氧化三铁复合吸波材料的制备方法
CN111615320A (zh) 一种钴镍-石墨烯复合吸波材料及其制备方法
CN114350159A (zh) 一种多功能吸波气凝胶及其制备方法
CN115385715B (zh) 一种多孔富碳硅碳氮陶瓷吸波导热材料及其制备方法
CN113735597B (zh) 原位负载氮掺杂石墨烯的聚合物转化陶瓷基吸波材料的制备方法
CN113735093A (zh) 一种多孔N掺杂Co@C复合材料及其制备方法和应用
CN111235697A (zh) 一种高吸波性能木质素基碳材料的制备方法
CN111171352A (zh) 碳纳米管/石墨烯/聚偏氟乙烯多孔复合薄膜的制备方法
CN114957786B (zh) 一种不对称结构电磁屏蔽复合材料及其制备方法、电磁屏蔽装置
CN112911915B (zh) 一种耐腐蚀性石墨烯基磁性复合泡沫吸波材料及制备方法
CN114573330A (zh) 一种缺陷石墨烯/透波陶瓷复合吸波材料、方法及应用
CN115003142A (zh) 一种碳基/金属单质/氮化硼核壳结构微波吸收材料的制备方法
CN113086965A (zh) 一种壳聚糖基氮掺杂碳气凝胶吸波材料及其制备方法
CN114276150B (zh) 一种SiOCN陶瓷气凝胶吸波材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant